DE3707406A1 - Verfahren zur herstellung von kaliumsulfat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kaliumsulfatInfo
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Description
Zum Stand der Technik (vgl. "Ullmanns Encyklopädie
der technischen Chemie", 4. Aufl., 1977, Bd. 13, S. 480)
gehören Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat,
bei denen in einer Prozeßstufe ein sulfathaltiges Dop
pelsalz, das neben K₂SO₄ noch MgSO₄ oder Na₂SO₄ ent
hält, mit einer Kaliumchloridlösung umgesetzt wird.
Dabei entsteht ein Kaliumsulfatkristallisat. Doppelsalze,
aus denen so in technischen Prozessen Kaliumsulfat
gewonnen wird, sind
- - Leonit: K₂SO₄ · MgSO₄ ·4H₂O
- - Schönit: K₂SO₄ · MgSO₄ · 6H₂O
- - Langbeinit: K₂SO₄ · 2MgSO₄
- - Glaserit: 3K₂SO₄ · Na₂SO₄
Die Umsetzung verläuft z. B. nach folgender Gleichung:
3 K₂SO₄ · Na₂SO₄ + 2 KCl 4 K₂SO₄ + 2 NaCl
In allen Fällen entstehen bei den genannten Verfahren
zur Herstellung von Kaliumsulfat-Lösungen, die - neben
MgCl₂ und NaCl - noch beträchtliche Mengen an KCl und
auch an Sulfat-Ionen enthalten. Diese müssen entweder
abgestoßen werden, was erhebliche Verluste an Wertstoffen
verursacht, oder aber, sie müssen unter Rückgewinnung
von Kalium- und Sulfat enthaltenden Salzen eingedampft
werden. Letzteres erfordert einen hohen Einsatz von
Wärmeenergie und verursacht daher hohe Kosten.
Es sind auch Verfahren zur Gewinnung von Kaliumsulfat
in Anionenaustauscherprozessen bekannt, bei denen von
einem mit Sulfat-Ionen beladenen Austauscher diese
durch Reaktion mit einer Kaliumchloridlösung desorbiert
und gegen Chlorid-Ionen ausgetauscht werden.
Nach DE-OS 33 31 416 wird ein Austauscher in der Cl-Form
im Kontakt mit einer Gipssuspension mit Sulfat-Ionen
beladen. Die Sulfat-Ionen werden mit einer 25%-igen
KCl-Lösung desorbiert und Kaliumsulfatkristallisat
durch Aufsättigen der Lösung mit KCl ausgefällt.
Nach Patentanmeldung P 36 07 641.4-41 werden Anionen
austauscher durch Umsetzung mit MgSO₄-Lösungen mit
Sulfat-Ionen beladen. Die Sulfat-Ionen werden mit einer
gesättigten Kaliumchloridlösung, die gleichzeitig an
Kaliumsulfat gesättigt ist, vom Harz desorbiert. Dabei
kristallisiert Kaliumsulfat schon während der Austausch
reaktion aus.
Nach EP-Anm. 86103871.9 werden mit Sulfat beladene
Anionenaustauscher mit einer etwa halbkonzentrierten
Kaliumchloridlösung umgesetzt. Es entsteht eine Kalium
sulfatlösung, die noch Kaliumchlorid enthält. Aus ihr
wird Kaliumsulfat durch Auflösen von Kaliumchlorid
ausgefällt. Die entstehende wiederum etwa halbkonzen
trierte Kaliumchloridlösung, die an Kaliumsulfat ge
sättigt ist, wird erneut zur Desorption von Sulfationen
vom Ionenaustauscher verwandt.
Diese Anionenaustauschprozesse haben den Vorteil einer
hohen Ausnutzung der Rohstoffe. Insbesondere läßt sich
eine sehr hohe Kaliumausbeute erzielen. Andererseits
ist der Aufwand für Investitions- und Betriebskosten
für eine Gesamtanlage zur Herstellung von K₂SO₄ nach
dem Ionenaustauschverfahren hoch.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, einen An
ionenaustauschprozeß zur Herstellung von Kaliumsulfat
vorteilhaft mit anderen Kaliumsulfat-Herstellungsver
fahren, in denen in einer Prozeßstufe sulfathaltige
Doppelsalze mit Kaliumchloridlösungen unter Kristalli
sation von Kaliumsulfat zersetzt werden, zu kombinieren.
Dabei wird die hohe Rohstoffverwertung des Ionenaustausch
prozesses genutzt. Gleichzeitig werden aber erhebliche
Vereinfachungen des Prozesses dadurch erreicht, daß
Verfahrensschritte beider Herstellungsprozesse gemein
sam durchgeführt werden können und daß beim Ionenaus
tausch auf komplizierte Kreisläufe von Lösungen ver
zichtet werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren nutzt die Tatsache,
daß einerseits in verschiedenen Prozessen zur Herstellung
von K₂SO₄ sulfathaltige Doppelsalze mit einer Kalium
chloridlösung umgesetzt werden und daß in dieser Prozeß
stufe das Produkt Kaliumsulfat entsteht, daß aber anderer
seits auch beim Anionenaustausch mit einer Kaliumchlorid
lösung Sulfat-Ionen vom Sulfat-Ionen-beladenen Austauscher
desorbiert werden, wobei nach der Gleichung
R₂SO₄+2 KCL 2 RCl+K₂SO₄ auch hier Kaliumsulfat
entsteht.
Da nur das Volumen an Kaliumchloridlösung für die
Sulfat-Ionen-Desorption vom Austauscherharz eingesetzt
wird, das für die Umsetzung mit dem Doppelsalz sowieso
benötigt wird, entsteht nur für den K₂SO₄-Anteil, der
aus der Doppelsalzumsetzung resultiert, eine "Sulfat
mutterlauge". Diese Lauge muß entweder direkt abgestoßen
oder einer Weiterverarbeitung zugeführt werden, an
deren Ende auch ein Laugenabstoß mit Verlust an Wertstoffen
steht. Nur durch einen sehr teuren Eindampfprozeß können
die Wertstoffe Kalium und Sulfat weitgehend zurückgewonnen
werden. Der K₂SO₄-Anteil, der über den Ionenaus
tauschprozeß gewonnen wird, verursacht dagegen keinen
Anfall an "Sulfatmutterlauge" und vermeidet damit alle
Probleme, die mit ihrer Entfernung oder Verwendung
verbunden sind. Der Ionenaustausch bietet also eine
Chance zur Erhöhung der K₂SO₄-Produktion ohne Folgen
für den Laugenhaushalt.
In einer Variante des Verfahrens wird der sulfatbeladene
Austauscher mit einer konzentrierten Kaliumchloridlösung
umgesetzt. Es entsteht eine an KCl abgereicherte, an
K₂SO₄ gesättigte Lösung und festes K₂SO₄. Durch Auf
sättigen der Lösung mit KCl wird der größte Teil des
gelösten K₂SO₄ ausgefällt und eine KCl-Lösung erhalten,
wie sie zur Zersetzung des Doppelsalzes im anderen
Herstellungsprozeß erforderlich ist. Man kann die Auf
sättigung der Lösung mit KCl auch schon während des
Ionenaustausches vornehmen, indem man der KCl-Lösung
von vornherein festes KCl hinzufügt. Bei der Zersetzung
kristallisiert auch noch das letzte in der Lösung ver
bliebene K₂SO₄ aus, so daß schließlich das gesamte
vom Ionenaustauscher desorbierte Sulfat-Ion in Form
von K₂SO₄-Kristallisat zusätzlich zu dem aus der Doppel
salzzersetzung stammenden K₂SO₄ vorliegt.
Bei der beschriebenen Variante fällt K₂SO₄ schon während
des Austauschprozesses aus. Das erfordert eine Abtrennung
der KCl-K₂SO₄-Lösung zusammen mit dem K₂SO₄-Kristallisat
vom Harz in einem schwierigen Verfahrensschritt. Das
Verfahren läßt sich aber in einer anderen Variante
unter Umgehung dieser Schwierigkeiten wesentlich ein
facher gestalten. In diesem Fall wird zur Desorption
des Sulfats eine an KCl nicht gesättigte Lösung einge
setzt, die mehr K₂SO₄ aufnehmen kann als eine gesättigte.
Vorteilhaft arbeitet man bei erhöhter Temperatur von
ca. 50 bis 80°C. da mit der Temperatur - bei gleicher
Gesamtkonzentration an Kalium-Ionen - die Aufnahmefähig
keit der Lösung für K₂SO₄ ansteigt.
Die aus dem Austauscher ablaufende Lösung, die an K₂SO₄
noch untersättigt ist, wird, wie oben beschrieben,
mit KCl aufgesättigt und der Zersetzung des Doppelsalzes
zugeführt.
Das in der Stufe der Zersetzung aus beiden Prozessen
angefallene Kaliumsulfat wird in den Verfahrensstufen
der Fest-Flüssig-Trennung und der Trocknung gemeinsam
weiterverarbeitet.
Ein wesentlicher Vorteil der Kombination eines Anionen
austauschprozesses zur Kaliumsulfatgewinnung mit einem
anderen Kaliumsulfatprozeß besteht darin, daß die Kalium
chloridlösung den Ionenaustauschprozeß gleichsam nur
durchläuft und daß daher diesem stets frische KCl-Lösung
zugeführt wird. Dadurch entfallen komplizierte Kreisläufe
von Lösungen, wie sie bei den Verfahren nach
DE-OS 33 31 416 und Patentanmeldung P 36 07 641.4-41
erforderlich sind.
Es wird auch die Anreicherung von Verunreinigungen,
wie z. B. Natriumchlorid in der Kreislauf-KCl-Lösung
vermieden, und es ist möglich, ein mit NaCl stark ver
unreinigtes Kaliumchlorid einzusetzen, wenn dies NaCl
im Prozeß der Doppelsalzzersetzung nicht stört. Da
stets eine neue KCl-Lösung angesetzt werden muß, können
hierzu im Ionenaustauschprozeß anfallende dünne, Kalium
salz enthaltende Lösungen verwandt werden und gleicher
maßen Verdünnungseffekte in Lösungen zum Auf- und Ab
konzentrieren kompensiert werden. Es entstehen praktisch
keine Verluste an Kalium. Auch Sulfat geht in diesem
Teil des Prozesses nicht verloren. Der Halbzyklus der
Desorption von Sulfat-Ionen vom Harz kann so effizient
und unkompliziert durchgeführt werden.
Als Sulfatquellen zur Beladung des Austauschers mit
Sulfat-Ionen werden bevorzugt diejenigen benutzt, die
auch in mit dem Ionenaustausch kombinierten Verfahren
verwandt werden. Dies kann z. B. Kieserit (MgSO₄ · H₂O)
sein, wenn Leonit oder Schönit als Zwischenprodukte
entstehen, oder Thenardit (Na₂SO₄) bzw. Glaubersalz
(Na₂SO₄ · 10 H₂O) bei Glaserit als Zwischenprodukt.
Selbstverständlich kann die Beladung auch mit natür
lichen Wässern, in denen Sulfate gelöst sind, wie sie
z. B.in Na₂SO₄ und MgSO₄ enthaltenen Seen vorkommen,
erfolgen.
Grundsätzlich können aber auch verschiedene Sulfatquellen
verwandt werden, z. B. Gips beim Ionenaustausch und
Mg- oder Na-Sulfate im mit dem Ionenaustausch kombinierten
Verfahren.
Die folgenden Beispiele verdeutlichen das Verfahren
noch weiter.
100 l des schwach basischen, mit Cl-Ionen beladenen
Austauscherharzes Duolite A 374 wurden in einer Aus
tauschersäule mit einer 120 g MgSO₄/l enthaltenden
Lösung, die auf pH 3 eingestellt war, zu 85% mit Sulfat-
Ionen beladen.
Nach Verdrängung der salzhaltigen Lösung mit Wasser
aus dem Harzbett wurde der Austauscher in ein Rührgefäß
überführt. Nach Ablassen des Wassers aus dem Zwischen
raumvolumen wurde das Harz mit 100 l einer 55°C warmen
KCl-Lösung mit 362 g KCl/1, 3 g K₂SO₄/l (Lösung 1) und
17,7 kg KCl-Kristallisat unter vorsichtigem Rühren umge
setzt. Bei der Umsetzung wurden Sulfat-Ionen vom Harz
desorbiert, die KCl-Lösung nahm K₂SO₄ bis zur Sättigung
auf, und weiteres K₂SO₄ fiel als Kristallisat aus.
Die entstandene K₂SO₄-gesättigte KCl-Lösung (Lösung 1a.),
das feine K₂SO₄-Kristallisat und nicht verbrauchtes KCl
wurden durch Siebung vom Harz getrennt, das Harz dann
wieder mit Hilfe von Lösung 1a.) in die Austauschersäule
überführt. Jetzt wurden nacheinander folgende Lösungen
aufgegeben:
- 2. 30 l mit 240 g KCl/l,
- 3. 30 l mit 120 g KCl/l,
- 4. 60 l Wasser.
Bei der Umsetzung und durch Verdrängung von gesättigter
KCl/K₂SO₄-Lösung aus dem Harz durch Lösung 2. wurden
eine Produktfraktion, bestehend aus
- - 100 l Lösung mit 356 g KCl/l und 15 g K₂SO₄/l (Lösung1a.)
- - 13,5 kg K₂SO₄-Kristallisat und
- - 4,7 kg nicht verbrauchtes KCl
erhalten.
Nach der Produktfraktion wurden als Eluate folgende
Lösungen erhalten:
- 2a. 30 l mit 246 g KCl/l und 6 g K₂SO₄/l,
- 3a. 30 l mit 129 g KCl/l und 4 g K₂SO₄/l,
- 4a. 30 l mit 12 g KCl/l.
30 l Wasser verblieben im Austauscherharz, das für
die nächste Beladung mit MgSO₄-Lösung bereitstand.
Aus den Lösungen 2a. bis 3a. und Wasser wurden durch
Auflösen von 24,6 kg KCl 100 l KCl-Umsetzungslösung
(Lösung 1.) für den nächsten Austauschzyklus hergestellt.
Außerdem wurden je 30 l der Lösungen 2. und 3. durch
Auflösen von 7,2 bzw. 3,6 kg KCl neu angesetzt.
Da nur Spuren von Kalium-Ionen im Austauscher verblieben,
betrug die Kaliumausbeute des Prozesses über 99%.
Die 100 l Produktfraktion (Lösung 1a.) aus dem Ionenaus
tauschprozeß wurden dann mit 64,5 kg Schönit
(K₂SO₄ · MgSO₄ · 6H₂O) umgesetzt. Es wurden erhalten:
- - 115 l "Sulfatmutterlauge" mit einer Temperatur von 39°C mit 215 g KCl/l, 87 g MgCl₂/l und 58 g MgSO₄/l und
- -61,2 kg K₂SO₄, davon
15,0 kg aus dem Ionenaustauschprozeß. Auf einen Teil K₂SO₄-Produkt aus der Schönitzersetzung ent fielen also 0,32 Teile K₂SO₄ aus dem Ionenaustausch.
100 l des schwach basischen, mit Cl-Ionen beladenen
Austauscherharzes Kastel 102 A wurden in einer Austauscher
säule mit einer Lösung, die 40 g Na₂SO₄/l und 3 g NaCl/l
enthielt und die auf pH 4 eingestellt war, zu 90%
mit Sulfat-Ionen beladen. Die Salzlösung wurde mit
Wasser aus dem Harzbett verdrängt. Darauf wurde das
Bett mit 170 l einer 50°C warmen Lösung mit 162 g KCl/l
und 2 g K₂SO₄/l beaufschlagt, anschließend mit 90 l
Wasser.
Eluiert wurden folgende Lösungen:
- 1. 17 l salzfreies Wasser
- 2. 30 l mit 2,5 g KCl/l und 2,9 g K₂SO₄/l
- 3. 183 l mit 83 g KCl/l und 76 g K₂SO₄/l
- 4. 30 l mit 12 g KCl/l und 9 g K₂SO₄/l
Die salzarmen Lösungen 2. und 4. wurden verwandt,
um neue KCl-Aufgabelösung für den folgenden Austausch
zyklus herzustellen. Aus ihnen und Wasser entstanden
durch Auflösen von 27,1 kg KCl 170 l Aufgabelösung.
Die Kaliumausbeute betrug mehr als 99%.
Die Produktlösung 3. des Ionenaustauschprozesses ent
hielt 13,9 kg K₂SO₄. Diese Lösung wurde mit 95,1 kg
eines Glaseritproduktes der Zusammensetzung
Na₂SO₄ · 2,8K₂SO₄ und 56,3 kg KCl-Kristallisat umgesetzt.
Bei der Umsetzung entstanden
- - 203 l einer "Sulfatmutterlauge" mit einer Temperatur
von 30°C mit
241 g KCl/l, 87 g NaCl/l und 25 g K₂SO₄/l und - - 108,6 kg K₂SO₄, davon
13,9 kg aus dem Ionenaustauschprozeß. Auf einen Teil K₂SO₄ aus dem Glaseritprozeß entfielen also 0,15 Teile K₂SO₄ aus dem Ionenaustausch.
Claims (11)
1.Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat in
Produktionsprozessen, in denen ein sulfatisches
Doppelsalz anfällt, das mit Kaliumchloridlösung
unter Kristallisation von K₂SO₄ zersetzt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kaliumchlorid
lösung mit einem mit Sulfat-Ionen beladenen
Anionenaustauscher zur Reaktion gebracht wird,
wobei Sulfat-Ionen vom Harz desorbiert und
Chlorid-Ionen adsorbiert werden und daß die ent
stehende Kaliumchlorid und Kaliumsulfat enthaltende
Lösung, die gegebenenfalls auch festes K₂SO₄ ent
hält, mit dem sulfatischen Doppelsalz unter Bil
dung von Kaliumsulfat umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zur aus dem Austauscher ablaufenden Lösung
festes KCl hinzugegeben wird und dadurch K₂SO₄
auskristallisiert.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der chloridbeladene Anionenaustauscher mit
Lösungen von Alkali- oder Erdalkalisulfaten in
die Sulfatform überführt wird.
4.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der chloridbeladene Anionenaustauscher mit
einer Gipssuspension in die Sulfatform überführt
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der sulfatbeladene Austauscher mit einer an
Kaliumchlorid gesättigten Lösung unter Ausfällung
von Kaliumsulfatkristallisat umgesetzt wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Konzentration der Kaliumchlorid
lösung während des Austausches durch Zusatz von
festem Kaliumchlorid aufrechterhalten wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der sulfatbeladene Austauscher mit einer an
Kaliumchlorid ungesättigten Lösung einer solchen
Konzentration umgesetzt wird, daß aus der entste
henden Kaliumchlorid-Kaliumsulfat-Lösung während
des Ionenaustausches kein Kaliumsulfatkristallisat
ausfällt.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3 und 5 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenaustausch
bei Temperaturen zwischen 10 und 80°C durchgeführt
wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die nach Ansprüchen 2, 3 und 5 bis 8 entstehen
den Reaktionslösungen und Kaliumsulfatkristallisat
enthaltenden Suspensionen nach Abtrennung vom
Anionenaustauscher, Aufsättigung mit Kaliumchlorid
und Ausfällung von Kaliumsulfat ohne Entfernung
des Kaliumsulfatkristallisats mit sulfatischen
Doppelsalzen unter Bildung weiterer Kaliumsulfat
kristallisate umgesetzt werden.
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 9, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Doppelsalze Leonit
(K₂SO₄ · MgSO₄ · 4H₂O), Schönit (K₂SO₄ · MgSO₄ ·
6H₂O), Langbeinit (K₂SO₄ · 2MgSO₄) oder Glaserit
(3K₂SO₄ · Na₂SO₄) mit der Kaliumsulfatkristallisat
enthaltenden Kaliumchloridlösung aus dem Ionenaus
tauschprozeß umgesetzt werden.
11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Kaliumsulfatprodukte aus dem
Ionenaustauschprozeß und aus der Umsetzung des
Doppelsalzes aus einem anderen Produktionsprozeß
gemeinsam weiterverarbeitet und gewonnen werden.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873707406 DE3707406A1 (de) | 1987-03-07 | 1987-03-07 | Verfahren zur herstellung von kaliumsulfat |
CA 560414 CA1334721C (en) | 1987-03-07 | 1988-03-03 | Method for the production of potassium sulfate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873707406 DE3707406A1 (de) | 1987-03-07 | 1987-03-07 | Verfahren zur herstellung von kaliumsulfat |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3707406A1 true DE3707406A1 (de) | 1988-09-15 |
DE3707406C2 DE3707406C2 (de) | 1990-10-04 |
Family
ID=6322542
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19873707406 Granted DE3707406A1 (de) | 1987-03-07 | 1987-03-07 | Verfahren zur herstellung von kaliumsulfat |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CA (1) | CA1334721C (de) |
DE (1) | DE3707406A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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ES2197736A1 (es) * | 2001-01-12 | 2004-01-01 | Minera De Santa Marta S A | Procedimiento mejorado para la produccion de sulfato potasico por el metodo de la glaserita. |
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DE3607641A1 (de) * | 1985-03-09 | 1986-12-04 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | Verfahren zur herstellung von kaliumsulfat aus kaliumchlorid mittels ionenaustauschern |
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1987
- 1987-03-07 DE DE19873707406 patent/DE3707406A1/de active Granted
-
1988
- 1988-03-03 CA CA 560414 patent/CA1334721C/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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DE3707406C2 (de) | 1990-10-04 |
CA1334721C (en) | 1995-03-14 |
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