AT95166B - Verfahren zur Herstellung von technisch chloridfreiem Bleisulfat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Herstellung   von technisch chloridfreiem Bleisulfat. 



   Der Erfinder hat ein Verfahren zur Abscheidung von Blei und Zink am Erzen, in denen diese Metalle als Sulfide enthalten sind, angegeben. Das Verfahren besteht darin, dass Schwefelsäure entweder allein oder in Verbindung mit heisser, starker Kochsalzlauge auf das Erz zur Einwirkung gebracht wird. 



  Wenn Schwefelsäure allein zur Anwendung gelangt, so wird das gebildete Bleisulfat nachher mit Hilfe heisser,   starker Kochsalzlauge   ausgezogen, worauf beim Abkühlen, Bleisulfat und-chlorid ausfällt. Wird Schwefelsäure in Gegenwart heisser, starker Kochsalzlauge benutzt, so geht das Blei unmittelbar in Lösung, wobei aus der abgekühlten Lösung gleichfalls Bleisulfat und-chlorid erhalten werden. Auch 
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 Extraktion mit heisser Kochsalzlauge getrennt werden. 



   Bei diesem Verfahren (im folgenden Laugeverfahren genannt) bildet sich in der Salzlauge als Reaktionsprodukt eine gewisse Menge Natriumsulfat, worunter gegebenenfalls auch das saure Sulfat zu verstehen ist ; dementsprechend findet bei wiederholter Benutzung der Lauge eine Anreicherung an Sulfat und eine Abnahme von Chlorid statt, woraus sich eine merkliche Verminderung der Wirksamkeit der Flüssigkeit ergibt. Ferner enthalten die sich bildenden Bleisalze Bleisulfat und-chlorid in Mengenverhältnissen, die je nach der Konzentration und andern Bedingungen wechseln und zufolge dieser wechselnden Zusammensetzung vom   hüttenmännischen   Standpunkt aus in manchen Fällen Nachteile aufweisen. 



   Die Erfindung bezweckt u. a. bei solchen Verfahren die Entfernung von Natriumsulfat aus der benutzten Kochsalzlauge, wobei deren Wirksamkeit wesentlich erhöht bzw. die ursprüngliche Wirksamkeit wiederhergestellt wird. Weiterhin bezweckt die Erfindung eine vollständige   Überführung   der 
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 erhalten wird. 



   Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren kann entweder vor oder nach der Entfernung der Bleisalze aus der Lauge zur Anwendung gelangen. In dem Falle, dass das Verfahren nach Entfernung der Bleisalze angewendet wird, wird erfindungsgemäss das Natriumsulfat aus der benutzten Lauge in der'Weise entfernt, dass man zunächst die Bleisalze auskristallisieren lässt, hierauf auf 0  C abkühlt, wobei   der Überschuss   an Natriumsulfat ausktistallisiert ; dann werden die Natriumsulfatkristalle von der Lauge getrennt und in heissem Wasser gelöst ; mit   dieser Natriumsulfatlösung,   die zweckmässig zum Kochen erhitzt wird, werden nun die Bleisalze in geeignetem Verhältnis behandelt, wobei das in ihnen enthaltene Bleichlorid in Sulfat   übergeführt   wird, welches man dann von der Lösung trennt. 



   Die Lauge ist nach der Entfernung der   NatriumsuIfatkti5taIle zur Wiederbenutzung   fertig und kann gegebenenfalls durch Hinzufügung einer weiteren Menge Natriumchlorid, z. B.   Natriumehlorid,   das nach dem im folgenden beschriebenen Verfahren wiedergewonnen ist, konzentriert werden. 



   Bei der Behandlung der Bleisalze zwecks Umwandlung des Chlorids in Sulfat hängen die anzuwendenden Mengenverhältnisse und andere Einzelheiten von der Zusammensetzung der Bleisalze und der   Natriumsulfatlösung   bzw. ändern, weiter unten besprochenen Bedingungen ab. 



   Wenn die Bleisalze und Natriumsulfatkristalle nach ihrer Entfernung aus der Lauge mit Wasser gewaschen und praktisch frei von Natriumchlorid sind, so genügt es, zur Umsetzung des Bleichlorids in technisch chloridfreies Sulfat, annähernd so viel   Natriumsulfatlösung   anzuwenden, wie sie theoretisch dem in den Salzen enthaltenen Bleichlorid entspricht. 

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   Überschuss   zur Anwendung gelangt. 



   Die Bleisalze können in getrocknetem oder abgetropftem Zustand oder aber in Form eines feuchten Breies mit der heissen Sulfatlö3ung behandelt werden ; es empfiehlt sich, das Gemenge   umzurühren   oder die Reaktion in anderer Weise zu begünstigen. 



   E3 ist empfehlenswert, die Behandlung der Bleisalze in einzelnen Abschnitten vorzunehmen, so dass die Umwandlung stufenweise vor sich geht ; dabei werden die Bleisalze und die Sulfatlösung durch die Apparatur nach dem Gegenstromprinzip in entgegengesetzter Richtung   hindurchgeführt, d.   h. man kann eine Anzahl von Behältern für die Behandlung in der Weise benutzen, dass die frische   Sulfatlösung-   dem ersten Behälter zugeführt wird   und   die frischen Bleisalze dem letzten.

   Nach Einbringung des Blei- 
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 Behandlung mit einer Lösung erhalten, die den grössten Gehalt an Sulfat und den geringsten an Chlorid aufweist, derart, dass also das Natriumsulfat in erheblichem Überschuss gegenüber dem   Bleichlorid,     da. :   noch umzuwandeln ist, sich befindet. Anderseits wird das   Natriunnulfat,   nachdem es in   weitgehendem   Masse in dem ersten und den mittleren Behältern in Chlorid umgewandelt ist, zuletzt mit Bleisalzen   behandelt,   die-den grössten Gehalt an Chlorid und den geringsten an Sulfat   aufweisen.

   E- ! ist   so möglich. als Endprodukte, selbst von Bleisalzen und Natriumsulfatkristallen,   die Natiinmchlorid enthalten.   einerseits Bleisulfat zu erhalten, das technisch frei ist von Bleichlorid und anderseits eine   Lösung von   Natriumehlorid, die geeignet ist, entweder unmittelbar oder nach erfolgter Konzentration der gereinigten Salzlauge zugesetzt zu werden. 



   'Wenn das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren   zur Ausfühlung gelangt,   ohne dass die Bleisalze vorher aus der Salzlauge entfernt werden, so wird die Arbeitsweise dahin abgeändert, dass die sämtliche Salze enthaltende Lauge auf etwa 0  C abgekühlt wird, wobei mit Ausnahme des Natriumchlorids alle Salze auskristallisieren, so dass eine vollkommen gereinigte Lauge erhalten wird, die, wir oben erwähnt, für die Wiederbenutzung geeignet ist ; anderseits erhält man eine Mischung von Bleisalz-   kristallen   und Natriumsulfat. Die Mischung wird nach ihrer Entfernung aus der Flüssigkeit mit   heissem,   am besten mit kochendem Wasser behandelt, wodurch die Umwandlung von   Bleiehlolid   und Sulfat und des Natriumsulfat in Chlorid bewirkt wird.

   Es ist zu bemerken, dass je nach der   Zusammensetzung'   der Mischung Zusatz von Bleisalzen oder Natriumsulfat aus andern Quellen erforderlich sein kann. 



   In manchen Fällen enthalten die Bleisalze eine nicht unmerklich Menge von Silber, das aus dem Erz herrührt. Die Erfindung bezweckt auch die Anreicherung und Gewinnung dieser Silbermenge in geeigneterer Weise als bisher, Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens werden die Bleisalze nach ihrer Abscheidung anus der Lauge mit einer Menge Wasser gekocht, die ausreicht, um das ganze Bleichlorid in Lösung zu bringen ; man erhält so eine   Lösung von Bleichlorid   und einen verhältnismässig geringen   ungelösten Rückstand   von Bleisulfat, der praktisch die ganze Silbermenge enthält. Das Bleichlorid 
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 wandlung in Bleisulfat behandelt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von technisch chloridfreiem Bleisulfat aus einem aus Erzen oder   Aubereitungsprodukten durch   Behandeln mit neutraler oder saurer   Kochst1Jzlallge   gewonnenem Gemisch von Bleisulfat und Bleichlorid, dadurch gekennzeichnet, dass man das entstehende   Natriumsulfat   alb der Lauge vor oder nach   Entfernung     der Bleisalze durch Abkühlung   der Lauge auf etwa   (T C ausscheidet   und darauf die   Bleisalzmischung   vollständig in Sulfat überführt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die von der Lauge getrennte Bleisalzmischung zur Überführung in Sulfat mit einer heissen, zweckmässig kochenden Lösung des auskristallisierten Natriumsulfates behandelt wird bzw. das aus Bleisalzen und Natriumsulfat bestehende. aus der Lauge gemeinsam auskristallisierte Salzgemisch mit heissem zweckmässig kochendem Wassei behandelt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das in den Bleisalzen enthaltene Silber in einem Teile dieser Salze anreichert, indem man die Bleisalze mit so viel Wasser kocht, als zur Auflösung des gesamten Bleichlorids ausreicht, worauf das silberhaltige Bleisulfat von der Lösung getrennt und das Bleichlorid mit Hilfe von Natriumsulfat, das aus der Lauge stammt, in Sulfat übergeführt wird, das technisch frei von Chlorid ist.