DE539076C - Verfahren zur Erzeugung von Ammonsulfat durch Wechselzersetzung von Calciumsulfat und Ammoniumcarbonat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Erzeugung von Ammonsulfat durch Wechselzersetzung von Calciumsulfat und Ammoniumcarbonat Die Erfindung betrifft -die Herstellung von Ainnionsulfat durch die Einwirkung von Ammoniumcarbonat auf Calciumsulfat und besteht darin, daß durch geeignete Mittel ein eisenfreies Produkt erhalten wird.
• Das übliche Fabrikationsverfahren besteht aus folgenden Arbeitsstufen: i. Reaktion des fein verteilten Calciumsulfats (Anhydrit oder Gips) mit Ammoniumcarbonat (Ammoniak und Kohlendioxyd) in wässeriger Lösung, z. Filtration des Reaktionsgemisches zwecks Trennung des ausgefällten Calciumcarbonats und anderer fester Stoffe und die Isolierung der Lösung von Ainmonsulfat, die einen (`berschuß von Ammoniak oder Ammoniak und Kohlendioxyd enthält, 3. Erhitzen der Lösung zum Austreiben des überschüssigen Ammoniaks oder Ammoniaks und Kohlendioxyds.
• Verdampfung der Lösung von Aninionstilfat zur Kristallisation, 5. Trennung der Kristalle von der -Mutterlauge, welche wiederum in die Verdanil)fer zurückgeführt wird.
• Die gemäß obigem Verfahren erhaltenen Kristalle von Ammonstilfat sind gewöhnlich mit Spuren von Eisen verunreinigt, welche späterhin eine Verfärbung verursachen und dadurch den Wert des Produktes verringern. Das Eisen rührt von dem Material der Anlage her, welches durch die Lösung bei der Verdampfung-angegriffen wird. Es wurde nun gefunden, daß die Menge des die Kristalle verunreinigenden Eisens erheblich verringert werden kann, so daß sie bei Zutritt der Luft keine Verfärbung erleiden, wenn man einen Teil der Mutterlauge, der von den Separatoren (Arbeitsstufe 5) kommt, nach den Reaktionsgefäßen (Arbeitsstufe i) zirkulieren läßt oder nach einem anderen Punkt vor der Entfernung des überschüssigen Ammoniaks bzw. Ammoniaks und Kohlendioxids aus der Lösung, d. 1i. während die Flüssigkeit noch alkalisch ist, anstatt die ganze Mutterlauge nach den Verdampfern zurückzuführen. Es ist bekannt, die ganze Mutterlauge zu einem früheren Stadium des Verfahrens zurückzuleiten, wenn man mit gesättigten Lösungen von Ammonsulfat arbeitet.
• Der so gebildete -Niederschlag kann entweder zusammen mit dein Niederschlag von Kreide auf den Filtern entfernt werden oder, wenn die Flüssigkeit nach der Filtration zurückgeführt wird, wird der Niederschlag zweckmäßig durch Absetzen entfernt.
• Gemäß dem Gesetz der Massenwirkung hat die Reaktion das Bestreben, daß durch einen großen Überschuß eines der Reaktionsprodukte eine Umkehr der Reaktion erfolgt. Infolgedessen kann ein älteres Verfahren, welches in der Herstellung von Ammonsulfat in Anwesenheit einer gesättigten Ammonsulfatlösung (Mutterlauge) besteht, keine so hohe Wirksamkeit haben wie das vorliegende Verfahren, welches mit einer ungesättigten Lösung von Ammonsulfat arbeitet. Hierzu kommt noch die Schwierigkeit, das in der Reaktion gebildete Calciumcarbonat abzufiltrieren, wenn es mit einer gesättigten Ammonsulfatlösung getränkt ist, weil alsdann die Gefahr des Eintritts einer Kristallisation auf dem Filter besteht. Schließlich wird auch noch die Neigung zur Bildung von Doppelsalzen .aus Calciumsulfat und Ammonsulfat bekanntlich bei Verwendung von sehr konzentrierten Lösungen des letzteren erhöht. Anderseits ist die Gefahr vorhanden, daß eine Verunreinigung mit Eisen erfolgt, wenn man mit verdünnten Ammonsulfatlaugen und Verdampfung arbeitet, um festes Ammorisulfat zu erhalten.
• Erfindungsgemäß werden diese Nachteile, wie erwähnt, dadurch beseitigt, daß nur ein Teil der eingedampften Mutterlauge nach einem früheren Stadium des Verfahrens zurückgeleitet wird, indem also nur ein Teil der Mutterlauge in den Kreislauf eintritt. Anscheinend ist dieser Kunstgriff unwirtschaftlich, weil es praktischer wäre, das Volumen der zu filtrierenden Flüssigkeit so klein wie möglich zu halten, aber mit Rücksicht auf den Vorteil, daß dadurch das in Lösung übergegangene Eisen ausgeschieden wird, gewinnt das neue Verfahren eine hohe technische Bedeutung, denn die gemeinschaftliche Ausfällung von 'Eisen und Calciumcarbonat hat den Vorteil, daß der kolloidale Niederschlag des Eisens im Calciumcarbonat eingehüllt und durch dieses mit herabgezogen wird, wodurch der 'Niederschlag leicht filtrierbar ist.
• Die Menge der Mutterlauge, die in der beschriebenen Weise zirkuliert, kann gemäß den Bedingungen der Anlage abgeändert werden. Beispielsweise wenn die Verdampfer von chemisch widerstandsfähigem Material, z. B. aus gewissem Edelstahl, hergestellt sind, erfolgt ein geringerer Angriff des Eisens, und es ist nicht notwendig, so viel von -der Mutterlauge nach den Reaktionsgefäßen zurückzuführen.
• Für die Konstruktion der Verdampfer werden vorzugsweise Materialien wie Nickelchromstahl verwendet, und es wurde gefunden, daß solche Materialien um so weniger schnell angegriffen werden, je niedriger die Konzentration des aufgelösten Eisens ist, wogegen mit mildem Stahl die Korrosionsgeschwindigkeit dadurch erhöht wird, daß man den Eisengehalt der Flüssigkeit vermindert und es notwendig ist, viel mehr Mutterlauge zirkulieren zu lassen, um eine Verunreinigung des Produktes zu verhindern.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Erzeugung von Ammonsulfat durch Wechselzersetzung von Calciumsulfat und Ammoniumcarbonat, durch Arbeiten mit ungesättigten Lösungen und Verdampfung der so erhaltenen Lösung von Ammonsulfat in Gefäßen aus Eisen oder einer Eisenlegierung, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke der Entfernung von Eisen aus den Lösungen ein Teil der anfallenden Mutterlauge von den Kristallabscheidern nach einem früheren Stadium des Verfahrens zurückgeleitet wirrt, wo die Flüssigkeit noch alkalisch ist. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Mutterlauge zu der Reaktionsarbeitsstufe zurückgeleitet wird, worauf man das ausgefällte Eisen und die Kreide zusammen entfernt. 3. Verfahren nach Anspruch i, -dadurch gekennzeichnet, daß die Mutterlauge nach einem der Reaktionsstufe folgenden Arbeitsgang zurückgeleitet wird, wo die Flüssigkeit noch alkalisch ist und das ausgefällte Eisen durch Absetzen entfernt wird.