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Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Lactose- aus Molke Molke
enthält Milchzucker (Lactose), eizie gewisse Menge Albumin und einen kleinen Prozentsatz
verschiedener Salze. Es sind bereits Verfahren zur Gewinnung der Lactose aus. Molke
bekannt, wobei vor der Kristallisation der Lactose die Eiweißstoffe und Salze entfernt
werden. Bei der bekannten Reinigung der Molke durch M7lchslure wird Eiweiß nicht
in ausreichender Menge entfernt, und außerdem geht hierbei viel Milchzucker durch
Umwandlung ün. Milchsäure verloren.
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Erfindungsgemäß wird die Molke mit Milchsäure angesäuert und durch:
Kochen und Filtrieren von Eiweiß befreit, worauf man der alsdann, auf etwa die Dichte
von 1,074 (etwa. 20% Lactose) konzentriertem und nach Abkühlen abermals. filtrierten
Flüssigkeit zur Ausfällung der Salze kleine Mangen von N H4 Cl, NH3 und Mg S Ö4
in der Wärme zusetzt und darauf die abgetrennte gereinigte Lösung auf etwa die Dichte
1,29 ' (etw 65% Lactose) konzentriert, die einsetzende Kristallisation durch rasche
Abkühlung beschleunigt und die abzentrifugierte Lactose durch Umkristallisieren
reinigt: Hierbei wird die frische Molke warm mit kleinen. Mengen von saurer Molke
behandelt, in der Weise, daß in der Mischung ein niedriger S,äuregräd erhalten wird,
sb daß der Zucker nicht invertiert wird, nachfolgende teure Neutralisierungen nicht
erforderlich sind und wenigstens - 8o % der Eiweißstoffe abgeschieden werden. Durch
die Vörkonzentrierung der so von dem Eiweiß befreiten Molke soll eine höhere Konzentration
der -die Unreinigkeiten der. Molke selbst .bildenden. Salze zwecks Einsparung= von
Reagenzien erreicht werden. Der Zusatz von Magnesiumsulfat, Ammoniumchlorid und
Ammoniak bezweckt die Ausfällung der Phosphate und des Calci.ums. Vermittels des
Sauerstoffes. der Luft wird jener Teil des Eisens oxydiert, welcher in Lösung,verbliehen
ist, so daß auch dieses ausgefällt wird. Aus der so Iger.einigten .Milchzuckerlösung
kann der Zucker durch weiteres . Konzentrieren in hoher Reinheit erhalten werden.
Das Verfahren bedarf zu seiner Durchführung nur einer sehr .einfachen Vorrichtung
zum Eindampfen unter Vakuum. Es läß.t sich billig durchführen, ohne daß eine sorgfältige
und dauernde überwachung der Säuerung und der Temperatur der Molke uotwendig ist.
Mit dem Verfahren wird ein Zuckererhalten, der nicht nur arm an Aschebestandteilen,
sondern a=uch . elfenheinweiß,-sehr fein. kristallisiert und frei von dem scharfen
Geruch der gewöhnlichen Rohlactose ist. Das Verfahren ermöglicht außerdem die Erzeugung
von wichtigen Nebenprodukten, unter anderem die Gewinnung von Protein-. Stoffen,
und zwar insbesondere von- Lactal-. bumin_.und Lactoplastin, die keine. salzartigen.
Verunreinigungen
enthalten und infolgedessen für pharmazeutische Zwecke verwendbar sind. Außerdem
entstehen Salze, die fast gänzlcl., aus Mg (N H4) P 04 bestehen und zur v wendung
als Grundstoffe für die fabrikmälg-e'« Gewinnung von Phosphor geeignet sind. Der
beste Punkt für die Koagulation der Eiweiß= stoffe durch Wärme in der Milchmolke
ist ein so höher Säuregrad, daß die Flüssigkeit vollständig mit dem Zusatz von 32
bis 35% normaler Natronlauge (welche die Grammoleküle im Liter enthält) neutralisiert
wird. Es mu.ß hervorgehoben werden, daß diese Säuerung (und nachfolgende Erwärmung
zur Koagulierung der Eiweißstoffe) auf die Molke vorgenommen. werden muß, bevor
eine beliebige, auch. teilweise Konzentrierung vorgenommen wird, denn nur wenn .der
Eiweißstoff .sehr verdünnt ist (in der gewöhnlichen Molke ist o, 5 % ,anwesend),
kann. man vermittels der genannten S,äuerungs- und Erwärmungsverfahren eine vollständige
Trennung des Eiweißstoffs erhalten. Wenn dieser Eiweißstoff in der Molke verbleiben
würde, würde :er die Lactose verunreinigen, und man würde gezwungen sein, lang dauernde
Reinigungsverfahren bei dem kristallisierten Zucker anzuwenden, welche gewöhnlich
auch ausgeführt werden.
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Der Grund zur ersten Konzentration bis zu: der Dichte von i,074 ist
der folgende: die Salze, insbesondere die Phosphate, welche von Natur her in der
Molke .enthalten sind und 'nach der vorliegenden Erfindung in Form sehr wenig löslicher
Salze beseitigt werden, indem sie mit Magnesiumsulfat in Anwesenheit von Chlorammonium
und Ammoniak behandelt werden, sind in großer Verdünnung anwesend, so daß, wenn
die Reaktion in der poch zu konzentrierenden Molke stattfinden würde, ein Teil des
gebildeten Ammonium-magnesiump'hosphats, obgleich es :ein sehr wenig lösliches Salz
ist, noch: in Lösung verbleiben, dann mit dem Zucker zusammen auskristallisieren
und diesen verunreinigen würde.
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Außerdem findet die Reaktion zwischen. dem Magnesumsulfat, dem Ammoniak
und, den Phosphaten, -welche in der Molke enthalten sind, erst in Anwesenheit von
bestimmten prozentualen Mengen von Ammoniak und Chlorammonium im überschuß statt.
Diese im überschuß vorhandenen*Bestandteile, die sich nicht verbinden, sind aber
zur Reaktion nötig. Es ist 'somit klar, daß, je "größer die zu behandelnden Flüssigkeitsmengen
sind, desto größer die ä` veiwendenden Mengen an: Ammoniak und Chlorammonium, sein
müssen, so daß, es angezeigt ist, zuerst die Molke zu konzentrieren,. und zwar bis
zu ,einem ,Punkte, in welchem- -eine Xristallisierung noch nicht eintritt (z. B.
ungefähr bei der Dichte 1,074 in der Wärme). Hierbei ist die Volu-,inenverminderung
schon -erheblich: sein Hekto-;..Ziter von Molke muß sich durch Verdampfung ._bis-
auf 23 bis z51 vermindern, um diese konzentration zu erreichen.
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' Wenn man somit die - Molke vorher nicht konzentrieren würde und
trotzdem die Salze in Form von sehr wenig lösbaren Ammonium-Magnesium-Verbindungen
trennenwollte, würde man außer einer weniger vollständigen Trennung wegen der ;größeren
Verdünnung -der Salze wenigstens die vierfache Menge Ammoniak und Chlorammonium
gebrauchen. Außerdem hätte man noch folgende Nachteile: größere Schwierigkeit, während
der endgültigen Vakuumkonzentrierung so große Mengen Ammoniak zu beseitigen, und
Anwesenheit von Chlorammonium in dem kristallisierten Zucker. In der Tat, cla bei
der endgültigen Kristallisation die Flüssigkeit bis zu etwa 7 bis 8% des ursprünglichen
Volumens eingeengt würde, würde die übrigbleibende Mutterlauge noch etwa i 9/o Chlorammoniwn.
:enthalten, während sie nach dem Verfahren nur o,2% enthält.
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Die Kristalle müssen .zunächst getrocknet und erst dann mit destilliertem
Wasser gewaschen werden. Die nachfolgend angegebenen Verhältnisse sollen sich auf
eine mittlere Beschaffenheit einer auf etwa die Dichte von- 1,074 konzentrierten
Flüssigkeit beziehen. Dieser vorgewärmten Molke fügt man 0,07% NH4C1 und darauf
1,2% NHg von der Dichte 0,89o zu. Dann erwärmt man die Flüssigkeit nochmals, setzt
o,5% (Mg S O4 71120) zu und erhitzt bis zum Kochen. Nunmehr läßt man die
Flüssigkeit langsam in -einem Holzgefäß abkühlen und filtriert sie, um sie von dem
Ämmonium-Magnesiumphosp'hat-Niederschla,g zu trennen.
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Die abgefilterte Flüssigkeit wird nochmals in der dampfbeheizten Vorrichtung
konzentriert, in,-dem mann die Konzentration bis auf etwa die Dichte 1,29 (warm
gemessen) hinauftreibt und dann im Gegensatz zur üblichen Praxis so, schnell als
möglich abküMt, beispielsweise mit Hilfe von Kühlrohrschlangen, schließlich: in
paraffinierten HolzbeWältern zum Kristallisieren bringt, indem man sie in Bewegung
hält. Diese Kristallisation hört auf, wenn die Konzentration unter die Dichte 1,115
herabsinkt: Bei diesem Zeitpunkt wird das Ganze zentrifugiert, wodurch errekht wird,
daß auf den Filtertüchern der Zentrifuge dünne und trockene Schichten. von Lactose
entstehen. Die Lactose wird in gut gekühltem weichem Wasser, dessen Menge - ungefähr-
6o Gewichtsprozent der feuchten Lactose betragen muß, suspendiert. Dann ze@ntxifugiert
man nochmals, läßt die
Lactose trocknen und sammelt sie, wäscht
die trocknen -Kristalle mit einer möglichst ;geringen Menge von destilliertem Wasser.
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Auf -diese Weise.'-ist rohe"abter bereits stark gereinigte Lactose
entstanden. Anschließende wiederholte Behandlungen der ursprünglichen Flüssigkeit
und -des WAchwass'ers entsprechend den soeben beschriebenen Maßnahmen können gegebenenfalls
zum Abziehen weiterer, kleiner werdender Mengen, :von Lactosä tühren, .welche man
.der zuerst " gewonnenen Hauptmenge ' beifügen kann.
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Die Reinigung des - Erzeugnisses ' 'kann durch ein - der - Abscheidunig
ähnliches Verfahren -erfolgen, wobei- mal- auch Knochen# kohle zufügen kann. Beispielsweise
läßt man eine Lösung von 25% Läctose in. Wasser unter Abschäumen. gufkochem, . setzt
:dann NH4C1 im Verhältnis von o,03% der Lactösen-.'menge, o, i 5 % N $3 von der
Dichte ö, 89o, 0,20% Mägnesiumsulfat (Mg S04 7 H20) -und schließlich 0,o.5 0/Q Knochenkohle
'.zu. Das .Ganze wird zum Aufkochen- gebracht (wobei starke Schaumbildung, .eintritt)
-udd '.weiter erhitzt, -bis, sich der--Schaiün .verdichtet. Dann erfolgt das. Filtrieren,-
Konzentrieren auf' .etwa die Dichte von 1,29 (warm gemessen.), Abkühlen, Kristallisieren
und Zentrifugieren, wie oben beschrieben.
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Die Maßnahmen des Erhitzers und Konzentrier.ens bereiten wegen der
besonderen Art der behandelten Flüssigkeiten einigen SchwierIgkeiten. Es ist festgestellt
worden,-- daß -die Durchführung des Verfahrens wesentlich vereinfacht wird, wenn
man zu diesem Zweck die besondere in der beiliegenden. Zeichnung in einer beispielsweisen
Ausführung dargestellte Vorrichtung benutzt: Wenn man die Molke bis zuni Kochen
-erhitzt, entsteht eine große Menge Schaum, welche ein starkes Aufsprudeln der ganze,-
Menge verursacht, die dann mach allen- Seiten überströmt.
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Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung besteht aus einem Behälter
i, der mit in dem Doppelboden 2 zirkulierendem Dampf beheizt wird, und aus einer
Rohrschlange 3, deren Windungen 8 bis i o c1n von den Wandungen des Behälters entfernt
liegen. Die Außenfläche dieser Rohrschlange ist etwas größer als die gesamte beheizte
Fläche des Behälters i. Der Behälter i steht durch ein aufsteigendes Mittelrohr
q. in Verbindung mit einer Ausdehnungskammer 5, in die das Rohr mit einem Siebkopf
6 mündet: Ein weiteres seitliches Rohr 7 verbindet den schrägen Boden 8 der Kammer
5 mit detrn Behälter i, in, dem das Rohr mit einer Rückschlag,-klappe 9 ,endet.
Wenn die Flüssigkeit zu kochen beginnt, steigt eine große Menge von Schaum kräftig
im Rohr q, nach; oben und reißt Teile der Flüssigkeit mit sich fort. Diese Mischung
aus Schaum und Flüssigkeit tritt durch die Löcher des_ Siebkopfes 6 aus und zerteilt
sich in feinen Strahlen, die ,eine große Verdampfungsiläc'he aufweisen:- Die Luftblasen
in diesen *Strahlen werden zerstört, und dadurch ergibt sich eine -sehr wirksame
Freigabe von Dämpfen, die durch das Rohr io'entweichen: Die -Flüssigkeit fällt auf
den schrägen Boden 8 und wird durch das -Rohr 7 in den Behälter i zurückgeführt:
Auf diese Weise entsteht .eine sehr -schhelle Zirkulation der Flüssigkeit, die bis
zum Ende des Kochprozesses oder der Konzentrierung andauert, Es -hat sich gezeigt,.-
daß man während der Behandlung. pro- Quadratmeter Heizfläche stündlich 'mehr als
ioo kg des- -in -der Molke enthaltenen Wassers verdampfen und .eine Konzentrierung
der Flüssigkeit biss auf etwa eine Dichte von 1,074 erreichen 'kann. --Da
die Molke in dem Behälter 'keine-Ablagerungen 'bildet und die Lactose bei eigner
_Tempexatur von'rö2'bis r03° C (cler Verdampfungstemperatur:-bei ,atmosphärischem,
Druck) keine Veränderung erfährt,: kann man 'Dampf mit einem Drück .von 3 at benutzen,
so daß. die Verdampfung noch mehr beschleunigt wird und 115 kg pro Quadratmeter
und Stunde erreichen kann, besonders wenn die Vorrichtung ,gegen Wärmeausstrahlung
;geschützt wird.
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Die beschriebene Vorrichtung kann vorteilhaft für alle zur Ausführung
des Verfahrens -nach der Erfindung notwendigen Maßnahmen benutzt werden. Da einige
dieser Maßnahmen sich bei geringen Temperaturen durchführen lassen (z. B. die zweite
Konzentration mit Ausscheidung des Pho,sphatniederschlages und die Reinigung im
Vakuum), kann man den aus dem Rohr i o des'
ersten unter atmosphärischem Druck
arbeitenden Verdampfers entweichenden Abdampf zur geheizung der nächstfolgenden
Vexdampfer benutzen, die kleiner gehalten, höher angeordnet und mit größeren Dampfaufnahmeräumen
ausgestattet werden.