DE540531C

DE540531C - Herstellung von wasserfreiem, saurem Dinatriumpyrophosphat

Info

Publication number: DE540531C
Application number: DEC44398D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Huber
Original assignee: Chemische Werke Vorm H & E Alb
Current assignee: Chemische Werke Vorm H & E Alb
Priority date: 1931-02-14
Filing date: 1931-02-14
Publication date: 1931-12-18

Description

Herstellung von wasserfreiem; saurem Dinatriumpyrophosphat In der Literatur ist die Herstellung von saurem Dinatriumpyrophosphat auf nassem Wege schon mehrfach beschrieben worden. Die bekannten Arbeitsweisen bestehen darin, daß neutrales Natriumpyrophosphat in wässeriger Lösung mit Säuren umgesetzt wird. Die Abscheidung des sauren Natriumpyrophosphats erfolgt in allen Fällen - abgesehen von der Fällung desselben durch Alkohol aus der essigsauren Lösung - als kristall"vat;serhaltiges Salz: Na2H,P20, . 6 H20.
Dieses Salz ist bei gewöhnlicher Temperatur in Wasser sehr löslich. Um eine vollkommene Abscheidung des sauren Natriumpyrophosphats zu ermöglichen, hat man nicht ohne Erfolg versucht, das Salz durch Zusatz von Salzen wie Kochsalz aus den verdünnten Lösungen. auszusalzen. Wenn man aber z. B. zur Abscheidung des sauren Salzes aus der Lösung des neutralen Pyrophosphats Schwefelsäure benutzt und zum Aussahen Natriumsulfat, dann ist die vollständige Gewinnung des sauren Salzes sehr in Frage gestellt durch die sehr geringe Löslichkeit des Natriumsulfats bei gewöhnlicher Temperatur.
Erfindungsgemäß kann man das saure Natriumpyrophosphat auch aus wässeriger Lösung als wasserfreies Salz ohne Aussalzung gewinnen. Es ist bekannt, daß konzentrierte Lösungen von saurem Natriumpyrophosphat beim Erhitzen wasserfreies, saures Natriumpyrophosphat abscheiden. Genauere Untersuchungen über das System Na2H.P207 # H20 haben nun ergeben, daß die in der Wärme geringer werdende Löslichkeit des Salzes zur Herstellung dieses benutzt werden kann.
Das überraschende Ergebnis, daß das saure Natriumpyrophosphat in der erhitzten Lösung unter bestimmten Bedingungen praktisch unlöslich ist, war nicht zu erwarten.
Man trägt unter Erwärmung das neutrale, kristallisierte oder wasserfreie Natriumpyrophosphat in beliebige Säurelösungen solcher Konzentration ein, die das Ausfallen des Natriumsalzes der betreffenden Säure ausschließt. Man kann aber auch umgekehrt verfahren und eine wässerige Suspension des neutralen Natriumpyrophosphats mit einer konzentrierten Säure in der Wärme behandeln. Das neutrale Pyrophosphat geht hierbei in Lösung und fällt, wenn die Säuremenge so bemessen ist, daß ungefähr der Umschlagpunkt von Methylorange erreicht ist, in der Wärme als saures, wasserfreies Dinatriumpy rophosphat aus.
Das Verfahren besitzt gegenüber den bekannten Arbeitsweisen bedeutende Vorteile und ist mit diesen nicht zu verwechseln. Z. B. scheidet man bei Verwendung von Schwefelsäure nach dem bekannten Verfahren zuerst das Natriumsulfat ab, worauf die erhaltene wässerige Lösung von saurem Natriumpyrophosphat eingedampft wird. -Nach dem vorliegenden Verfahren wird zuerst das säure Natriumpy'rophosphat in der Wärme abgeschieden und erst dann, wenn kein saures Natriumpyrophosphat mehr in der Lösung ist, durch Abkühlung das Natriumsulfat zum Auskristallisieren gebracht. Bei Verwendung eisenfreier Schwefelsäure wird in einem einzigen Prozeß reines Glaubersalz neben wasserfreiem, saurem Natriumpyrophosphat gewonnen.
Beispiel i Unter Erwärmen auf etwa 6o' werden 4.5 g kristallisiertes, neutrales Natriumpyrophosphat in 39,5 g Salpetersäure vom spez. Gewicht 1,195 eingetragen. Das sich ausscheidende weiße Pulver wird noch heiß abfiltriert. Wird es nicht ausgewaschen, so enthält es noch etwas Natriumnitratlauge. Naß wiegt das Pulver 27 g, trocken 23 g.
Ausbeute an saurem Natriumpyrophosphat 99°/0; Gehalt des getrockneten Pulvers an Natriumnitrat 3,30/,. Der Gehalt an Natriumnitrat läßt sich fast vollkommen zum Verschwinden bringen durch ein einmaliges Auswaschen mit einer verdünnten Lösung von saurem Natriumpyrophosphat.
Beispiel 2 Unter Erwärmung auf etwa 6o, wird eine Salzsäure, die-aus 192g konzentrierter Säure (d --- i - i9) durch Verdünnung mit Wasser auf 405 ccm hergestellt ist, mit -a66 g wasserfreiem, neutralem Natriumpyrophosphat versetzt. Das sich ausscheidende weiße Pulver wird noch in der Wärme abfiltriert und mit Wasser bzw. mit Waschlaugen, die schon saures Pyrophosphat enthalten, gedeckt. Nach dem Trocknen des Pulvers wurden erhalten 2io g mit einer Ausbeute von mehr als 950/,).
Das Pulver ist frei von Natriumchlorid; die Waschwasser werden immer wieder zur Verdünnung konzentrierter Säure herangezogen.
Der gewerbliche Fortschritt der vorliegenden Erfindung gegenüber den bekannten Arbeitsweisen ist also zusammenfassend darin zu erblicken, daß man im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren, welche sämtlich ausdrücklich in der Kälte arbeiten, bei der Umsetzung von neutralem Pyrophosphat mit Säure in der Hitze direkt ein kristallisiertes, wasserfreies, saures Pyrophosphat, wie es z. B. zur Verwendung in Backpulvern geeignet ist, bekommt, wobei nur ganz geringe Mengen Natriumpyr ophosphat (etwa i0/,) in der heißen :Mutterlauge gelöst bleiben.
Aus der heißen Mutterlauge kann man dann ohne Eindampfen, lediglich durch Abkühlung die andere Komponente der Umsetzung, z. B. bei der Anwendung von Schwefelsäure, das Natriumsulfat als reines, kristallisiertes Salz erhalten.

Claims

PATENTAN SPRUCH Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem, saurem Natriumpyrophosphat durch Umsetzung der erforderlichen Mengen neutralen Natriumpyrophosphats mit Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in der Wärme bei solchen Konzentrationen bewirkt, daß gesättigte oder hochkonzentrierte Lösungen des gebildeten Natriumsalzes der benutzten Säure entstehen unter Abscheidung des erzeugten wasserfreien; sauren Natriumpyrophosphats.