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Herstellung von Mononatriumphosphat Es ist bekannt, Mononatriumphosphat
dadurch herzustellen, daß man auf Phosphorsäure Natronlauge oder Soda in stöchiometrischem
Verhältnis einwirken läßt. In der Technik wird dieses Verfahren nicht benutzt, da
die Phosphorsäure zu teuer ist. Deshalb geht man in der Regel vom Dinatriumphosphat
aus, zersetzt dieses mit Mineralsäure, und zwar gewöhnlich mit Salzsäure oder Schwefelsäure,
wobei man eine Lösung von Mononatriumphosphat und Chlornatrium bzw. Natritunsulfat
erhält, aus der sich das Chlornatrium bzw. Natriumsulfat durch Eindampfen ausscheiden
läßt. Es ist allerdings bisher nicht gelungen, durch Eindampfen die genannten Salze
vollkommen abzuscheiden, so daß man bei dem Kristallisieren. ein Mononatriumphosphat
erhält, welches durch einige Prozente Chlornatrium bzw. Natriumsulfat verunreinigt
ist. Für viele Verwendungszwecke sind diese Verunreinigungen störend und deshalb
unerwünscht. Es sind ferner Verfahren vorgeschlagen worden, bei denen man konzentrierte
Schwefelsäure direkt auf festes mehrbasisches Natriumphosphat zur Einwirkung bringt,
um durch anschließendes starkes Eindampfen das gebildeteNatriumsulfat möglichst
vollständig abzuscheiden. Diese Verfahren setzen das Filtrieren von heißen, stark
schwefelsauren Lösungen voraus, was nur unter großen Schwierigkeiten möglich ist.
Auch ist das gleichzeitige Ausfallen von erheblichen Mengen Natriumphosphat während
der Filtrieroperation nicht zu verhindern.
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Nach vorliegender Erfindung erfolgt die Herstellung von Mononatriumphosphat
durch Umsetzung von Dinatriumphosphat mit verdünnter Schwefelsäure. Hierbei wird
die starke Temperaturerniederung nutzbar gemacht, welche eintritt, wenn man auf
festes Dinatriumphosphat verdünnte Schwefelsäure, beispielsweise von 3o bis q.0°
Be, bei gewöhnlicher Temperatur zur Einwirkung bringt. Hierbei gelingt es, die durch
die Umsetzung von Dinatriumphosphat und Schwefelsäure entstehende Hauptmenge des
Glaubersalzes ohne Kristallisieroperation bereits wenige Minuten nach beendigter
Reaktion abzuscheiden. Dieses Glaubersalz fällt in einer vorzüglich filtrierbaren
Form ab und kann durch wenig Waschen mit kaltem Wasser praktisch phosphorsäurefrei
gemacht werden. Nach dem :? bfiltrieren des Glaubersalzes besteht die Mutterlauge
aus Mononatriumphosphat und dem Rest des in Lösung gebliebenen Glaubersalzes. Diesen
Rest von Glaubersalz kann man nun aus der Mutterlauge durch Behandlung mit Bariumcarbonat
ausfällen, wenn man
bei der Behandlung des Dinatriumphosphats mit
Schwefelsäure etwa io bis 20 °/o Ü'berschuß derjenigen Schwefelsäuremenge anwendet,
welche nach der Gleichung 2 Na2HP04 + H.S04 ==2 Na H2 P 04 + Nag S 04 erforderlich
ist In diesem Falle bildet sich eine entsprechende Menge freier Phosphorsäure, deren
Anwesenheit, wie gefunden wurde, das Ausfallen von Bariumphosphat verhindert. Es
wurde festgestellt, daß man das Sulfat aus der Mononatrittmphosphatlösung durch
Bariumcarbonat ohne Phosphorsäurev erluste ausfällen kann, wenn man bereits bei
der Zersetzung des Dinatriumphosphats einen Überschuß von Schwefelsäure anwendet,
wodurch in entsprechender Menge freie Phosphorsäure entsteht. Die Anwendung des
erwähnten Schwefelsäureüberschusses bildet also für die rationelle Durchführung
der Fällung des Natriumsulfats mit Hilfe von Bariumcarbonat eine notwendige Voraussetzung.
Ein weiterer Vorteil der beschriebenen. Maßnahme liegt darin, daß das gesamte Natrium
des auszufällenden Natriumsulfats für die Bildung von Mononatriumphosphat mit verbraucht
wird.
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Durch die geschilderte Behandlung mit Bariumcarbonat kann man aus
der Mutterlauge das Natriumsulfat restlos als Bariumsulfat abscheiden. Die vom Bariumsulfat
getrennte Lauge wird auf etwa 56° Be, heiß gemessen, eingedampft. Beim Abkühlen
scheidet sich ein völlig reines, sulfatfreies Mononatriumphosphat in schönen, großen
Kristallen ab. Die Kristalle werden in bekannter Weise abgeschleudert, vorsichtig
getrocknet und bilden ein Mononatriumphosphat von hervorragender Beschaffenheit.
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Beispiel iooo kg fein kristallisiertes Dinatriumphosphat werden unter
Rühren in 28o 1 Schwefelsäure von 36° Be eingetragen. Die Masse wird zähflüssig
und kühlt sich stark ab. Nach etwa i o Minuten wird das entstandene Glaubersalz
abgesaugt oder auf einer Zentrifuge abgeschleudert. Das Glaubersalz wird einige
Male mit wenig Wasser gedeckt und liefert alsdann ein Produkt, welches o,o5 bis
o, i °/o P205 enthält. Die- Verluste an Phosphorsäure durch das Glaubersalz sind
also recht klein. Die Mutterlauge; zu welcher man noch die erste, stark phosphorsäurehaltige
Waschlauge vom Glaubersalz hinzufügen kann, enthält etwa 25o g/1 Gesamt-P205. Außerdem
enthält sie etwa 4o g/1 Na2S04.
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Nun wird in dieser Mutterlauge zweckmäßig unter Rühren und Erwärmen
40 kg Bariumcarbonat eingetragen. Es scheiden sich dabei etwa 5o kg Bariumsulfat
aus, welches nach dem Auswaschen nur geringe Mengen von 17,05 enthält. Die
vom abgeschiedenen Bariumsulfat gewonneneMutterlauge spindelt 34° B8 und enhält
270 g/1 P205 oder 525 g/1 Mononatriumphosphat (Na H2 P 04 + z H2
0).
Die Lösung ist völlig sulfatfrei. Sie wird nun auf 56° Be, heiß gemessen,
eingedampft und zur Kristallisation gebracht. Beim Abkühlen scheidet sich in großen
Kristallen Mononatriumphosphat von hervorragender Beschaffenheit ab.
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Abgesehen von der Vermeidung der bei den eingangs geschilderten bekannten
Verfahren auftretenden Schwierigkeiten, weist die vorliegende Erfindung im Vergleich
zu den bekannten Arbeitsweisen noch andere Vorteile auf. Durch die-Benutzung verdünnter
Schwefelsäure werden die Kosten der Herstellung ermäßigt. Ein weiterer Vorteil besteht
darin, daß die Ausscheidung des Natriumsulfats aus der Lösung ohne Verbrauch an
Heizmaterial- erfolgt und daß das Natriumsulfat in einer gut filtrierbaren, kristallisierten
Form ausfällt. Auch werden bei dem vorliegenden Verfahren infolge der Ausscheidung
von kristallisiertem Natriumsulfat die bei den bekannten Arbeitsweisen auftretenden
Verluste an Phosphorsäure vermieden.