AT151948B - Verfahren zur Herstellung von handelsüblich reinen Alkali-Phosphaten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von handelsiiblieh reinen   Alkall-Phosphaten.   



    Im allgemeinen erfolgt die Herstellung von Alkali-Phosphaten handelsüblicher Reinheit aus Phosphorsäure in der Weise, dass die Phosphorsäure mit Alkali-Karbonat zum Diphosphat neutralisiert wird ; das erhaltene Diphosphat kann dann beispielsweise noch durch weitere Behandlung mit Natronlauge in das Triphosphat übergeführt werden. Kann von reiner Phosphorsäure ausgegangen werden, so erzielt man durch Neutralisation ohne Reinigung direkt Alkali-Phosphate von handelsüblicher Reinheit. 



  Rohe Phosphorsäure enthält aber zumeist verschiedene Mengen an Verunreinigungen, insbesondere Kalzium, Aluminium, Eisen. Cm aus roher Phosphorsäure solche Alkali-Phosphate herzustellen, muss diese entweder vorher gereinigt oder durch Kristallisation eine Reinigung der gewünschten Endprodukte vorgenommen werden. Normalerweise wird zweimal kristallisiert ; die erhaltenen Produkte entsprechen dann in ihrer Reinheit den gewöhnlichen Handelsbedingungen. 



  Es ist auch bekannt, Alkali-Phosphate aus verdünnter Rohphosphorsäure, die keinerlei Reinigung unterworfen wurde und daher alle Verunreinigungen noch enthält, herzustellen, indem die Rohphosphorsäure mit Alkali-Karbonaten zum Mono-und Diphosphat neutralisiert wird und durch Filtration die ausgefallenen Verunreinigungen entfernt werden. Aus der so erhaltenen verdünnten Lösung ist erst, gegebenenfalls nach vorheriger Eindampfung, durch Kristallisation ein handelsübliches Produkt zu erhalten. 



  Aus konzentrierter Rohphosphorsäure mit etwa 28 bis etwa 60% P20s kann man jedoch nach diesem Verfahren Alkali-Phosphate nicht herstellen, weil eine Filtration bei dieser Konzentration nicht gelingt und die erhaltenen Alkali-Phosphate daher so viel Verunreinigungen enthalten, dass sie den notwendigen Ansprüchen nicht genügen. Es wurde auch versucht, das Alkali-Phosphat in handels- üblicher Reinheit aus roher Phosphorsäure mit 28-60% P0s zu erhalten, indem die Rohphosphorsäure zunächst mit Alkali-Karbonaten in das Monophosphat ohne Wasserzugabe übergefiihrt wurde. 



  Der grösste Teil der Verunreinigungen fällt dabei aus und wird durch Filtration entfernt. Wird zum erhaltenen konzentrierten Monophosphat nun neuerlich Alkali-Karbonat zugegeben, jedoch nur so viel, dass etwas weniger als die Hälfte des Monophosphat in das Diphosphat übergeführt wird, so fällt ein weiterer Teil der Verunreinigungen aus. 



  Es wurde nun gefunden, dass sieh, obwohl die Lösung noch nicht alkalisch ist, durch Schwefelwasserstoff bzw. Sulfide, z. B. Natriumsulfid, in dieser Neutralisationsstufe die Reste der Verunreinigungen, von welchen hauptsächlich Eisen störend ist, als Sulfide ausfällen und entfernen lassen. 



  Der Sulfidniederschlag ist zwar stark kolloidal und geht leicht durch das Filter hindurch. Es wurde aber gefunden, dass die Sulfide gut abzufiltrieren sind, wenn die Niederschläge aus den Verunreinigungen, die bei der Neutralisation des Monophosphats zum fast halben Diphosphat sich bilden, noch zugegen sind. Das konzentrierte Filtrat ist rein genug, um nach weiterer Neutralisation die AlkaliSalze in handelsüblicher Reinheit zu erzielen. 



  Der Vorteil des neuen Verfahrens besteht hauptsächlich darin, dass es so gelingt, aus roher, hochkonzentrierter Phosphorsäure direkt wasserarme reine Alkali-Phosphate herzustellen, wodurch wesentlich an Zeit und Kosten gespart wird. An zwei Ausführungsbeispielen soll das Verfahren näher erläutert werden :   
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 zweimal mit je 10 kg Wasser gewaschen. Der erhaltene   Filtertroekenrückstand   beträgt   11 kg, während   im Filtrat   130 leg   Monophosphat enthalten ist.

   Da, Filtrat wird nun mit 11 kg   Ammoniaksoda.   bei 90  C und nach Entweichen der Kohlensäure und erfolgter Abkühlung mit   0'7 kg   Natriumsulfid ver- 
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 und als   N2HPO4 29#54%, also zusammen 36#36% P2O5.   Die Verunreinigungen betragen nur mehr   0'167%,   wobei auf Eisen nur mehr 0'007% entfallen. Durch weiteres Versetzen des Filtrates mit 18 kg Ammoniaksoda wird das ganze Monophosphat in Diphosphat   übergeführt   und ein rein weisses Produkt erhalten. 



   Beispiel 2 : 172 kg   Cjracao-Phosphat   mit   35'35% P20g   werden mit 228 kg Schwefelsäure von   600 Bé   und 130 kg Wasser in der Wärme aufgeschlossen. Durch Filtration werden 180 kg Roh- 
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 unter Verwendung derselben Menge von Soda und Sulfid weiter verfahren.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von handelsüblich reinen Alkali-Phosphaten aus Rohphosphaten bzw. roher Phosphorsäure durch stufenweise Neutralisation mit Alkali-Karbonaten ohne Vorreinigung EMI2.3 Mono-und Diphosphat liegt, zweckmässig in hoher Konzentration (etwa 28-60% Pou5), dadurch gekennzeichnet, dass die Ausfällung der Verunreinigungen, insbesondere des Eisens, durch Schwefelwasserstoff bzw. Alkalisulfide erfolgt und das Abfiltrieren derselben in Gegenwart der durch die Neutralisation des Monophosphates zum halben Diphosphat entstandenen Fällungsbestandteile vorgenommen wird.