DE1143496B - Verfahren zur Reinigung von Alkaliphosphaten - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von AlkaliphosphatenInfo
- Publication number
- DE1143496B DE1143496B DES63443A DES0063443A DE1143496B DE 1143496 B DE1143496 B DE 1143496B DE S63443 A DES63443 A DE S63443A DE S0063443 A DES0063443 A DE S0063443A DE 1143496 B DE1143496 B DE 1143496B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sulfur compound
- phosphate
- arsenic
- vanadium
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/30—Alkali metal phosphates
- C01B25/308—Methods for converting an alkali metal orthophosphate into another one; Purification; Decolorasing; Dehydrating; Drying
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
- Verfahren zur Reinigung von Alkaliphosphaten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Alkaliphosphaten. Das Verfahren nach der Erfindung führt zu Phosphaten, die sehr arm an oder völlig frei von Vanadium und Arsen sind, selbst wenn man von Lösungen ausgeht, die Vanadate oder Arsenite bzw. Arsenate in bemerkenswertem Anteil enthalten.
- In den aus Lösungen mit einem Gehalt an Alkalivanadaten oder -arsenaten erhaltenen kristallisierten Phosphaten ließ sich bisher stets die Anwesenheit von V und/oder As in nicht unbeträchtlichen Mengen nachweisen. Das Problem ist in der Technik insbesondere insofern von Bedeutung, als Alkaliphosphate aus Mineralien, wie dem Aluminiumphosphat, durch alkalischen Aufschluß gewonnen werden. Bei dieser Arbeitsweise, wo die zu behandelnden Lösungen niemals freie Säuren enthalten, kann man die Verunreinigungen nicht durch die klassische Methode entfernen, die darin besteht, daß man das Vanadium in Form von Vanadinsäure und das Arsen als Arsensulfid ausfällt, da, wie bekannt, derartige Fällungen nur im stark sauren Medium möglich bzw. vollständig sind.
- Die Erfindung liefert nun ein Verfahren zur Reinigung von Alkaliphosphaten durch Auskristallisieren aus ihren mit Vanadium- und/oder Arsenverbindungen verunreinigten Lösungen, wobei die rohen Lösungen zunächst durch Zusatz einer reduzierenden Schwefelverbindung und Abtrennen des gegebenenfalls gebildeten Niederschlages vorgereinigt werden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Schwefelverbindung der keine freie Säure enthaltenden Lösung in solcher Menge zusetzt, daß in der nach Abtrennen des zunächst gebildeten Niederschlages erhaltenen klaren Lösung, aus der das gereinigte Phosphat auskristallisiert werden soll, neben löslichen Verbindungen des Arsens und/oder Vanadiums noch zugesetzte Schwefelverbindung im freien Zustand anwesend ist. Im Gegensatz zu bekannten Verfahren bleiben die Vanadate und Arsenite bzw. Arsenate vollkommen in Lösung und verunreinigen die Alkaliphosphatkristalle so gut wie überhaupt nicht mehr, wenn das zu reinigende Alkaliphosphat innerhalb einer schwefelhaltigen Lösung zum Kristallisieren gebracht wird, die in der erfindungsgemäßen Weise einer Vorbehandlung mit einer reduzierenden Schwefelverbindung unterworfen worden war.
- Gemäß einer besonderen Durchführungsform werden die bei der Kristallisation anfallenden Mutterlaugen, in denen die reduzierende Schwefelverbindung zurückbleibt, zum Auflösen neuer Mengen von unreinem Phosphat benutzt.
- Als reduzierende Schwefelverbindungen können unter anderem Hyposulfite, Hydrosulfite, Sulfide oder Polysulfide verwendet werden. Besonders günstige Ergebnisse erhält man bei Verwendung von Schwefelwasserstoff.
- Die Vorbehandlung kann bei sehr verschiedenen Temperaturen bis zum Siedepunkt der betreffenden Lösung durchgeführt werden. Die Wirkung des schwefelhaltigen Reduktionsmittels tritt um so schneller ein, je höher die Temperatur ist. Wendet man jedoch beispielsweise H,S unter Atmosphärendruck an, so empfiehlt es sich, 80°C nicht zu überschreiten, damit das Reduktionsmittel nicht in gasförmigem Zustand abgetrieben wird.
- Es sei betont, daß die in der erfindungsgemäßen Weise erfolgende Anwendung der Schwefelverbindung im übrigen keineswegs die Durchführung der klassischen Arbeitsweise verhindert, die beispielsweise darin besteht, das gereinigte Phosphat noch einmal umzukristallisieren und auch diese Mutterlaugen dazu zu verwenden, weiteres zu reinigendes Alkaliphosphat zu lösen.
- Das folgende Beispiel dient zur näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
- Beispiel Bei der Herstellung von Dinatriumphosphat durch Carbonisieren einer Trinatriumphosphatlösung unter gleichzeitiger Gewinnung von Natriumbicarbonat verfährt man wie folgt: Eine wäßrige Trinatriumphosphatlösung wird bei 40°C und Atmosphärendruck, d. h. bei einer Temperatur, die etwas oberhalb derjenigen liegt, bei der das Dinatriumphosphat ausfällt, mit Kohlensäuregas gesättigt. Die Lösung selbst hat folgende Zusammensetzung:
P205 ........................ 100 g Na20 ....................... 92 g V205 ........................ 0,50 g As203 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 g Wasser ...................... Rest 800 g P205 ........................ 0,6 g V205 ........................ 0,4 g Asz03 ....................... Spuren PSOS ...................... 74 g V205 ...................... 0,0004 g As203 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,0002 g
Claims (4)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Reinigung von Alkaliphosphaten durch Auskristallisieren aus ihren mit Vanadium- und/oder Arsenverbindungen verunreinigten Lösungen, wobei die rohen Lösungen zunächst durch Zusatz einer reduzierenden Schwefelverbindung und Abtrennen des gegebenenfalls gebildeten Niederschlages vorgereinigt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schwefelverbindung der keine freie Säure enthaltenden Lösung in solcher Menge zusetzt, daß in der nach Abtrennen des zunächst gebildeten Niederschlages erhaltenen klaren Lösung, aus der das gereinigte Phosphat auskristallisiert werden soll, neben löslichen Verbindungen des Arsens und/oder Vanadiums noch zugesetzte Schwefelverbindung im freien Zustand anwesendist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Schwefelverbindung ein Hyposulfit, ein Hydrosulfit, ein Sulfid, ein Polysulfid oder vorzugsweise Schwefelwasserstoff verwendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und der Siedetemperatur der Lösung vornimmt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mutterlaugen aus der Kristallisation zum Auflösen eines neuen Anteils des zu reinigenden Phosphates benutzt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 721410; österreichische Patentschrift Nr. 151948; USA.-Patentschrift Nr. 2 174 158.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR1143496X | 1958-06-13 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1143496B true DE1143496B (de) | 1963-02-14 |
Family
ID=9643828
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DES63443A Pending DE1143496B (de) | 1958-06-13 | 1959-06-12 | Verfahren zur Reinigung von Alkaliphosphaten |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1143496B (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3493336A (en) * | 1964-06-18 | 1970-02-03 | Electric Reduction Co | Manufacture of alkali metal phosphates |
US4053562A (en) * | 1975-06-28 | 1977-10-11 | Hoechst Aktiengesellschaft | Production of alkali metal phosphate solutions of low vanadium content |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT151948B (de) * | 1936-09-21 | 1937-12-10 | Persil Ges Henkel & Voith M B | Verfahren zur Herstellung von handelsüblich reinen Alkali-Phosphaten. |
US2174158A (en) * | 1937-11-11 | 1939-09-26 | Du Pont | Phosphoric acid purification |
DE721410C (de) * | 1936-09-21 | 1942-06-04 | Persil | Herstellung technisch reiner Alkaliphosphate |
-
1959
- 1959-06-12 DE DES63443A patent/DE1143496B/de active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT151948B (de) * | 1936-09-21 | 1937-12-10 | Persil Ges Henkel & Voith M B | Verfahren zur Herstellung von handelsüblich reinen Alkali-Phosphaten. |
DE721410C (de) * | 1936-09-21 | 1942-06-04 | Persil | Herstellung technisch reiner Alkaliphosphate |
US2174158A (en) * | 1937-11-11 | 1939-09-26 | Du Pont | Phosphoric acid purification |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3493336A (en) * | 1964-06-18 | 1970-02-03 | Electric Reduction Co | Manufacture of alkali metal phosphates |
US4053562A (en) * | 1975-06-28 | 1977-10-11 | Hoechst Aktiengesellschaft | Production of alkali metal phosphate solutions of low vanadium content |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1284404B (de) | Verfahren zur Extraktion von Tricalciumphosphat aus tierischen oder mineralischen natuerlichen Phosphaten, insbesondere aus Knochen | |
DE1265725B (de) | Verfahren zur Herstellung waessriger Phosphorsaeureloesungen von erhoehter Reinheit | |
DE1808707B2 (de) | Ionenaustauschverfahren zur gewinnung von perrhenat | |
DE3542551C2 (de) | Verfahren zum Auflösen von Schwefel | |
DE1952104B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von reinen Alkaliphosphaten aus Naßverfahrensphosphorsäure | |
DE1143496B (de) | Verfahren zur Reinigung von Alkaliphosphaten | |
DE3134847A1 (de) | "verfahren zur gewinnung cadmium-freier rohphosphorsaeure" | |
DE2358409A1 (de) | Verfahren zur reinigung waessriger natriumcitrat-loesungen | |
DE2647084C2 (de) | Verfahren zur Reinigung einer verdünnten Schwefelsäurelösung | |
DE1467342A1 (de) | Verfahren zur Rueckgewinnung von Nickel | |
DE721410C (de) | Herstellung technisch reiner Alkaliphosphate | |
EP0184690B1 (de) | Verfahren zur Entarsenierung von phosphorsauren Lösungen | |
DE3209183A1 (de) | Verfahren zur abtrennung von schwermetallverbindungen aus zwischenprodukten der fabrikation von phosphorduengemitteln | |
DE1002745B (de) | Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat Ammoniumsulfat | |
DE2145321B2 (de) | Verfahren zur herstellung von kaliumperoxydisulfat | |
DE591457C (de) | Verfahren zum Aufschliessen von Calciumphosphaten | |
DE406962C (de) | Verfahren zur Darstellung von Bariumhydroxyd | |
DE631234C (de) | Verfahren zur Herstellung von Duengemitteln | |
DE526628C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Zink in Form eines koernigen, im wesentlichen aus Zinkcarbonat bestehenden Niederschlages | |
DE568086C (de) | Verfahren zur Herstellung von Duengemitteln | |
DE634756C (de) | Herstellung von Flusssaeure | |
DE532782C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus Schwefel enthaltenden Produkten | |
DE534211C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Natriumbicarbonat und Salmiak gemaess dem Ammoniaksodaverfahren | |
DE405311C (de) | Gewinnung von Alkalisulfiden | |
AT104877B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Zirkonium und Hafnium. |