DE427651C

DE427651C - Verfahren zur Herstellung von kieselfluorwasserstoffsaurem Natrium

Info

Publication number: DE427651C
Application number: DEG58954D
Authority: DE
Original assignee: Grasselli Chemical Co
Current assignee: Grasselli Chemical Co
Priority date: 1923-04-25
Filing date: 1923-04-25
Publication date: 1926-04-14

Description

Verfahren zur Herstellung von kieselfluorwasserstoffsaurem Natrium. Die Erfindung betrifft die Herstellung von kieselfluorwasserstoffsaurem Natrium. Beidemüblichen Verfahren zur Herstellung von Natriumphosphat (Mono-, Di- oder Tri-Natriumphosphat) wird gemahlenes, natürliches Phosphat mit Schwefelsäure behandelt. die erhaltene Phosphorsäurelösung und der Rückstand von Calciumsulfat werden getrennt, und die Phosphorsäurelösung wird mit einem Ukali, gewöhnlich Natriumcarbonat (calcini-erter Soda), behandelt, wodurch Natriumphosphat gebildet und die Verunreinigungen in der Lösung niedergeschlagen werden. Dieser Niederschlag enthält unlösliche Eisen-, Aluminium- und Fluorverbindungen sowie die in dem Niederschlag mitgeführten Natrium- und Phosphatverbindungen. Bisher ist der Niederschlag an Düngerfabrikanten zu einem Preise verkauft worden, der von seinem Phosphatgehalt abhing. Der Fluorgehalt des Niederschlags wurde nicht nur für wertlos, sondern als Verunreinigung oder Verdünnung des Phosphatgehaltes im Niederschlag angesehen. Gemäß der Erfindung kann der Fluorgehalt der rohen Phosphorsäurelösung in reiner Form gewonnen werden, die seine Verwendung bei der Herstellung weißer Emaillen usw. gestattet, also die Verunreinigung oder Verdünnung des Phosphatgehaltes des Niederschlags verhindert.
Es ist festgestellt worden, daß, wenn das übliche Verfahren zur Herstellung von Natriumphosphat befolgt und wenigstens so viel Natriumcarbonat zur rohen Phosphorsäurelösung zugesetzt wird, als zur Bildung des Monophosphats genügt, Eisen- und Aluminiumverbindungen mit dem kieselfluorwasserstoffsauren Natrium niedergeschlagen werden, welches hierdurch verunreinigt wird, während, wenn Natriumcarbonat in geringerer Menge als zur Bildung des Mönonatriumphosphats notwendig ist, der rohen Phosphorsäurelösung zugesetzt wird, z. B. nur drei Viertel der Menge, die zur Bildung des Mononatriumphosphats notwendig ist, der Niederschlag von Ideselfluorwasserstoffsaurem Natrium verhältnismäßig rein ist. Wenn das zur rohen Phosphorsäurelösung zugesetzte Natriumcarbonat auf die halbe Menge beschränkt wird, die zur Bildung des Mononatriumphosphats notwendig ist, dann ist der Niederschlag des kieselfluorwasserstoffsauren Natriums im wesentlichen von Eisen- und Aluminiumverbindungen frei und entspricht an Reinheit dem Handelsprodukt. Bei noch kleineren Mengen von Natriumcarbonat wird auch ein reiner Niederschlag erhalten, aber es wird vorgezogen, wenigstens 5o Prozent der Menge zu verwenden, die zur Bildung des Mononatriumphosphats notwendig ist, um den Säuregrad der sich ergebenden Reaktionsmischung zu verringern und so - die Handhabung der Reaktionsmischung zu erleichtern, z. B. die Filtration, die das kieselfluorwasserstoffsaure Natrium von der Mutterlauge trennt.
Das niedergeschlagene kieselfluorwassersaure Natrium wird von der Mutterlauge getrennt, mit Wasser ausgewaschen und getrocknet.
Die Erfindung ist nicht auf die Verwendung von Natriumcarbonat beschränkt. Ändere Alkaliverbindungen von Natrium, wie Natriumoxyd, -hydrotyd und -bicarbonat, sowie Verbindungen anderer A1kalimetalle, welche lösliche Salze mit Phosphorsäure und unlösliche Salze mit Kieselfluorwasserstoffsäure bilden, wie haliumverbindungen, sind brauchbar. Die Erfindung ist ferner nicht auf die Verwendung von drei Viertel, der halben Menge oder noch weniger an Alkali, die notwendig ist, um die Phosphorsäure in der rohen Lösung zu Monoalkaliphosphat umzusetzen, beschränkt. Das wesentliche Merkmal liegt darin, daß so viel Alkali der Lösung zugesetzt wird, als notwendig ist, um das Silicofluorid, vorzugsweiss' den Hauptteil, im wesentlichen frei von Verunreinigungen, besonders von Eisen- und Aluminiumverbindungen, niederzuschlagen. Um den Niederschlag von Eisen- und Aluminiumverbindungen neben dem Silicofluorid zu vermeiden, muß die rohe Lösung so sauer gehalten werden, dalEisen- und Aluminiumverbindungen in Lösung verbleiben.
Es ist ersichtlich, daß durch die Erfindung das, was früher ein wertloser Bestandteil des Rückstandes aus der Natriumphosphatherstellung war, zu einer wertvollen Ware gemacht und die Herstellung von Natriumphosphat verbessert wird, da der Phosphatverlust in dem gebildeten Niederschlag verringert wird, wenn die rohe Phosphorsäurelösung neutralisiert und die Verdünnung des Phosphatgehaltes dieses Niederschlages durch @iesclfluorwasserstotfsaures Natrium vermieden wird.

Claims

PATPN-r-ANsPaüCF1P: i. Verfahren zur Herstellung von kieselfluorwasserstoffsauren Alkalien aus Lösungen, welche Iüeselfluorwasserstoffsäure sowie Eisen- und Aluminiumverbindungen enthalten, mit Alkaliverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß diesen Lösungcn Alkali (z. B. Na.' C03) in solcher Menge zugesetzt wird, daß wenigstens ein Teil der Kieselfluorwasserstoffsäure in Form eines kieselfluorwasserstoffsauren Alka'is niedergeschlagen wird, aber nicht so viel, daß wesentliche Mengen von Eisen- oder Aluminiumverbindungen ausfallen. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Kieselfluorwasserstoffsäure sowie Eisen- und Aluminiumverbindungen enthaltende Lösung eine Phosphorsäure enthaltende rohe Lösung verwendet wird, wie sie durch Behandlung von natürlichem Phosphat mit Schwefelsäure erhalten wird. 3. Verfahren nach Anspruch a, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung so viel Alkali, z. B. 5o bis 75 Prozent, zugesetzt wird, daß ein Monoalkalisalz gebildet wird.