DE541034C

DE541034C - Herstellung phosphorfreier Vanadiumloesungen

Info

Publication number: DE541034C
Application number: DEST45673D
Authority: DE
Original assignee: ERNST MAREN DR; STAHLWERK MARK VORM CHEMISCHE
Current assignee: ERNST MAREN DR; STAHLWERK MARK VORM CHEMISCHE
Priority date: 1929-04-09
Filing date: 1929-04-09
Publication date: 1932-01-07

Description

Herstellung phosphorfreier Vanadiumlösungen Die Erfindung hat ein Verfahren zur Gewinnung phosphorfreier Vanadiumlösungen zum Gegenstande. Diese Lösungen dienen zur Herstellung von phosphorfreiem Vanadium, phosphorfreien Vanadiumlegierungen und -verbindungen, insbesondere von Ferrov anadium und Vanadinsäure.
Es ist bekannt, daß sich Phosphor aus sauren Lösungen des Vanadiums mit Hilfe von Zirkonsalzlösungen abscheiden läßt. Die Anwesenheit anderer Elemente, wie Eisen, Kieselsäure, Titan, ist hierbei ohne schädliche Nebenwirkung. Es wurde bis jetzt angenommen, daß die gleiche Reaktion mit Titansalzen nicht ausgeführt werden könne.
Wie nun gefunden wurde, ist es jedoch möglich, die Entphosphorung von Vanadiumlösungen mit gleichem Erfolge durchzuführen, wenn an Stelle von Zirkoniumsalzen Titansalze zu der stark sauren Lösung des in Mineralsäure, z. B. Salzsäure oder Schwefelsäure, gelösten Vanadiums gegeben werden. Das Titan wird hierbei in Form seiner neutralen oder basischen Salze als Hydrat oder Karbonat verwandt.
Daß man Titan mit löslichen Phosphaten aus salzsaurer oder schwefelsaurer Lösung als basisches Phosphat beinahe vollständig ausfällen kann, ist bekannt. Es war jedoch nicht vorauszusehen, daß es möglich sein würde, umgekehrt Phosphorsäure in stark saurer Lösung mit Titansalzlösungen quantitativ zu fällen. Zur Ausführung des Verfahrens wird z. B. eine Titansalzlösung aus Rutil oder Titaneisen durch Aufschluß mit Schwefelsäure hergestellt, die unmittelbar Verwendung finden kann. Stört der Eisengehalt des Minerals, so wird das Eisen vorher in bekannter Weise entfernt. Von dieser Titansalzlösung wird so viel zu der stark salzsauren Vanadinsäure gegeben, wie zur Fällung der Phosphorsäure erforderlich ist. Man läßt längere Zeit stehen oder erwärmt bis zum Sieden, um die Fällung zu beschleunigen. Phosphor wird als phosphorsaures Titan quantitativ in leicht filtrierbaren Flocken abgeschieden und abgetrennt, worauf die Weiterverarbeitung der sauren Lösung in bekannter Weise erfolgt.
Wird die zur Ausführung des Verfahrens benutzte Titanlösung nicht durch Aufschluß mit Schwefelsäure, sondern durch Schmelzen mit Schwefelalkalien, z. B. Schwefelnatrium, oder mit Polysulfiden gewonnen und eine wässerige Lösung der Schmelze zum Ausfällen des Phosphors aus der vanadiumhaltigen Lösung benutzt, so hat diese gleichzeitig den Vorteil, daß das vorhandene Schwefelnatrium und das bei der Schmelze gebildete Schwefeleisen die in der Lösung enthaltenen Arsenverbindungen ausfällt. Reichen bei hohem Arsengehalt die Schwefelalkalien und das Schwefeleisen nicht aus, um alles Arsen auszufällen, so werden weitere Mengen derselben zugesetzt.
Ebenso wie Vanadium lassen sich auch andere '.Metallösungen in der beschriebenen Weise von ihrem Phosphor- und Arsengehalt befreien.
.BeispUl I iooo kg Vanadinerz mit 18,5 0;`o V, 05, o,13 0@0 As203 und o,16 0, o P20;, werden mit so viel Säure aufgeschlossen, daß das gesamte Vanadin als Vanadinsäure in Lösung geht. Dann fügt man eine Lösung von Titan hinzu, die erhalten wurde durch Aufschluß von 25 kg Titanerz mit etwa der dreifachen Menge konzentrierter Schwefelsäure und Lösen des erhaltenen Reaktionsgemisches nach dem Erkalten in Wasser. Die Phosphorsäure fällt vollständig als Titanphosphat aus und wird von der vanadinsauren Lösung durch Filtrieren getrennt. Arsen wird sodann mittels Schwefelnatriums als Schwefelarsen gefällt und ebenfalls durch Filtrieren von der Vanadinsäure getrennt. Die in Lösung befindliche Vanadinsäure enthält dann kein oder höchstens Spuren von Phosphor und Arsen. Beispiel 2 Die gleiche Menge Erz wird in gleicher Weise mit Säure aufgeschlossen. Sodann fügt man eine wässerige Lösung hinzu, die aus einem Aufschluß von 25 kg Titanerz mit 75 kg Schwefelnatrium hergestellt worden ist. Ist das Arsen noch nicht vollständig ausgefällt, so setzt man eine entsprechende weitere Menge Schwefelnatrium zu. Nach dem Filtrieren befindet sich weder Arsen noch Phosphor in der vanadinsauren Lösung.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung phosphorfreier Vanadiumlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß stark saure Vanadiumlösungen mit Titansalzlösungen versetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zum Ausfällen des Phosphors aus arsenhaltigen, sauren Vanadiumlösungen eine wässerige Lösung einer Schmelze von Titanerzen mit Schwefelalkalien oder Polysulfiden Verwendung findet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Schwefelalkalien, Polysulfiden oder Schwefeleisen erhöht wird, sofern er nicht ausreicht, um alles Arsen zu fällen.