DE557725C

DE557725C - Herstellung von Kaliumsalzen durch UEberfuehrung von Kaliumchlorid in ein Kaliumborat und Zerlegung des Borates mittels einer Saeure

Info

Publication number: DE557725C
Application number: DE1930557725D
Authority: DE
Inventors: Louis Hackspill; A P Rollet
Original assignee: POUR LA FABRICATION ET L EMPLO
Current assignee: POUR LA FABRICATION ET L EMPLO
Priority date: 1930-02-12
Filing date: 1930-02-12
Publication date: 1932-08-26

Description

Herstellung von Kaliumsalzen durch Überführung von Kaliumchlorid in ein Kaliumborat und Zerlegung des Borates mittels einer Säure Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumsalzen (Nitraten, Phosphaten usw.) aus Kaliumchlorid, vorzugsweise aus in der Natur vorkommendem Kaliumchlorid.
Die unmittelbare Herstellung eines Kaliumsalzes durch Einwirkung der entsprechenden Säure auf das natürliche Kaliumchlorid bietet ernste Schwierigkeiten und ist in manchen Fällen vollständig unmöglich.
Es ist bekannt, daß, wenn gewöhnliches Kaliumborat mit der Säure des gesuchten Kaliumsalzes behandelt wird, neben diesem Salz Borsäure entsteht, die in der Kälte ausfällt und gewonnen werden kann. Unglücklicherweise lassen sich jedoch aus Kaliumchlorid die gewöhnlichen Kaliumborate (Mono- und Diborat) nicht mit befriedigender Ausbeute gewinnen.
Wenn man z. B. auf trockenem Wege unmittelbar Borsäure auf Kaliumchlorid einwirken ließe, so würde man ein Gemisch von Mono- und Diborat mit nicht zersetztem Kaliumchlorid und einem Rückstand von nicht umgesetzter Borsäure erhalten.
Es ist offensichtlich, daß die Einwirkung einer Säure auf ein derartiges Gemisch für ein technisches Verfahren unüberwindliche Schwierigkeiten ergeben würde. Bei Einwirkung von Salpetersäure z. B. würden nitrose Gase untermischt mit Nitrosylchlorid und Salzsäure entstehen, während Borsäure nicht in genügend reinem Zustande wiedergewonnen werden könnte, um von neuem zur Gewinnung von Borat verwendet werden zu können.
Beim Arbeiten auf nassem Wege ist es bekanntlich erforderlich, Kaliumchlorid mit Borsäure in Gegenwart von Ammoniak zu behandeln. Man erhält jedoch neben Kaliumborat Ammoniumchlorid. Da beide Salze löslich sind, ist ihre Trennung schwierig, and man müßte bei unwirtschaftlichen Konzentrationen arbeiten, um das Kaliumborat zu erhalten.
Erfindungsgemäß wird als Zwischenprodukt Kaliumpentaborat (5 B203, K20) verwendet. Das Kaliumpentaborat ist deshalb vorteilhaft, weil es sowohl auf trockenem wie auf nassem Wege aus Kaliumchlorid mit hoher Ausbeute technisch gewonnen werden kann. Es gelingt nämlich auf trockenem Wege leicht, eine vollständige Reaktion zu erzielen, und auf nassem Wege (in Gegenwart von Ammoniak) läßt sich das Kaliumpentaborat von dem Ammoniumchlorid leicht trennen, da das Pentaborat sehr wenig löslich ist.
Das als Zwischenprodukt gewählte Kaliumpentaborat wird anschließend leicht durch die dem gesuchten Kaliumsalz entsprechende Säure (Salpetersäure, Phosphorsäure, Fluorwasserstoffsäure, Schwefelsäure usw.) zerlegt.
Nach der Einwirkung der Säure auf das Pentaborat fällt der größte Teil der Borsäure aus. Die geringe, zusammen mit dem Kaliumsalz in Lösung bleibende Borsäuremenge kann durch irgendein bekanntes Mittel, z. B. durch Zufügung von Kalk und Ausfällung von Calciumborat, entfernt werden. Beispiel i Um Kaliumnitrat aus Kaliumchlorid herzustellen, kann in folgender Weise- verfahren werden: 248 kg Borsäure H@B0" werden in 500 kg Wasser eingetragen und die Mischung zum Sieden erhitzt. Zu der Lösung werden 13,6 kg. Ammoniak und 59,2 kg Kaliumchlorid hinzugefügt.
Es bildet sich sogleich ein im wesentlichen aus mit 8 H20 kristallisierendem Kaliumpentaborat 5 B203K20 bestehender Niederschlag folgender Zusammensetzung:

B203 . . . . . . . . . . . . . 6o,9o 0i0,

K2 0 . . . . . . . . . . . . . 14, i o 0/0,

NH3 . . . . . . . . . . . . . 0,86 010,

H20 . . . . . . . . . . . . . 24,1404.

Dieser 21i kg wiegende Niederschlag enthält 8o % des im behandelten Kaliumchlorid enthaltenen Kaliums (29,75 kg K20) und 92 0[o der gesamten Borsäure.
Die technische Ausbeute ist also sehr hoch. Die Ausfällung des Kaliumpentaborates kann viermal in denselben Mutterlaugen wiederholt werden. Man fällt darauf das angesammelte Ammoniumchlorid und einen Teil des verbleibenden Kaliumchlorids durch Abkühlen der Mutterlaugen unter o° C aus und führt anschließend das Verfahren unter abwechselnder Fällung von Kaliumpentaborat und Ammoniumchlorid weiter.
Durch Behandeln der so erhaltenen kristallisierten 211 kg Kaliumpentaborat mit 8o kg 50 0Joiger Salpetersäure werden 64 kg Kaliumnitrat KN03 erhalten.
Die Reaktion ist die folgende: 5 B203 # K20 + 2 HN03 -E- 14 H20 - f o H3 B03 +:2 KN03.
Die unlösliche Borsäure fällt aus und die verbleibende Lösung enthält alles Kaliumnitrat. Die ausgefällte Borsäure dient mit neuen Mengen von Kaliumchlorid zur Wiedergewinnung von Kaliumpentaborat. Beispiel e Soll Kaliumphosphat hergestellt werden, so kann man in folgender Weise verfahren: 6oo kg kristallisierten Pentaporates, die nach der im Beispiel i beschriebenen Weise erhalten wurden, werden in der Wärme mit einer verdünnten Phosphorsäurelösung, welche 68 kg P,OS enthält, behandelt.
Es bildet sich eine Mischung von Dikalium= phosphat K2HP04 und Trikaliumphosphat K3P04. Beide Salze sind sehr löslich. Die Borsäure fällt aus.
Man filtriert und fügt dem Filtrate 74 kg P20.5 enthaltende konzentrierte Phosphorsäure zu.
Das sich bildende Monokaliumphosphat KH2P04 fällt aus, da es sehr viel weniger löslich ist als Di- oder Trikaliumphosphat.
Die Mutterlaugen können bei abwechselnder Hinzufügung.von Kaliumpentaborat und Phosphorsäure verschiedene Male verwendet werden.

Claims

PATENTANSPRUCH:. Herstellung von Kaliumsalzen durch Überführung von Kaliumchlorid in ein Kaliumborat und Zerlegung des Kaliumborates (unter Rückgewinnung von Borsäure) mittels einer Säure in das entsprechende Kaliumsatz, dadurch gekennzeichnet, daß als Zwischenverbindung Kaliumpentaborat verwendet wird.