DE539705C - Verfahren zur Herstellung von Kaliumpentaborat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KaliumpentaboratInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Kaliumpentaborat Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumpentaborat aus auf chemischem Wege hergestellter Borsäure und Kaliumchlorid, welch letzteres z. B. aus mineralischen Kalisalzen, wie Sylvinit u. dgl., bestehen kann. Das Verfahren bezweckt, die Herstellung von Ätzkali oder einer anderen Kaliverbindung zu erleichtern, die sich sehr viel einfacher aus Kaliumpentaborat als aus Kaliumchlorid herstellen lassen.
- Es ist bereits bekannt, Pentaborate der Alkalien aus in der Natur vorkommenden Borsalzen (Natriumbiborat oder Calciumbiborat) und einem Alkalisalze herzustellen, um das Bor aus dem Mineral zu gewinnen.
- Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung besteht dagegen darin, daß man Borsäure und Kaliumchlorid allein oder in Gegenwart von Ammoniak bei erhöhter Temperatur aufeinander einwirken läßt. Diese Reaktion kann auf trockenem Wege vorgenommen werden, indem Borsäure und festes Kaliumchlorid auf eine Temperatur von über ioo° C mit Hilfe von überhitztem Dampf oder inerten Gasen :erhitzt werden. Das Verfahren kann aber .ebenso in Lösung ausgeführt werden, indem Borsäure in flüssigem Ammoniak gelöst und zu dieser Lösung Kaliumchlorid hinzugefügt wird, um Kaliumpentaborat auszufällen. In diesem letzteren Falle können dieselben Mutterlaugen mehrmals benutzt werden, so daß ihr Gehalt an Ammoncblorid anwächst, wobei dieses Salz durch Auskristallisieren bei niedriger Temperatur gewonnen werden kann.
- Gemäß der Erfindung läßt man also Borsäure oder Borsäureanhydrid auf Kaliumchlorid allein oder bei Gegenwart von Ammoniak einwirken. Die Reaktion geht bei etwas erhöhter Temperatur, am besten unterhalb 20o° C, vor sich. Das Reaktionsgleichgewicht wird dabei ständig dadurch verschoben, daß einer der beiden durch die Reaktion entstehenden Körper, also entweder Salzsäure oder Kaliumpentaborat, aus dem Gleichgewichte entfernt wird.
- Nacheiner Ausführungsform der Erfindung mischt man Borsäure und festes Kaliunichlorid in dem Verhältnis 5 13,03 zu i K20 und bringt die Mischung zweckmäßig auf eine Temperatur von ioo bis 20o° C, während man gleichzeitig einen Wasserdampfstrom oder den Strom eines anderen inerten Gases, z. B. warmer Luft, Rauchgase, einleitet und dadurch die entstehende Salzsäure fortführt. zoH.B03 -j- aKCl - B203, K20 -f- aHCl -[- 14H20. Das Kaliumpentaborat kann auch in der Weise hergestellt werden, daß Borsäure in einer wäßrigen Lösung von Ammoniak gelöst wird. Zweckmäßig werden hierzu 5 Teile Borsäure und 2 Teile Ammoniak in Wasser gelöst und zu der so erhaltenen Lösung zweckmäßig etwa i Teil Kaliumchlorid hinzugefügt. Das Pentaborat fällt dank seiner geringen. Löslichkeit aus. Die Reaktionen können durch folgende Gleichungen dargestellt werden: 1oH,B03 + 2NH3 - (NH4.)2H2SB1003o , (2) (N H4) 2 H23 Bio 030 -i- 2 K Cl (3) =5 K20 B203+2NH4C1=.14H20.
- Diese beiden Gleichungen können zu der folgenden zusammengezogen werden: 1o,.H3B 03 -f- 2 NH3 + 2 K Cl = 5 K20B203 -f- 2 NH4C1+14H20. (4) --Es-ist nicht zweckmäßig; einen der Körper in einer erheblich größeren Menge zu verwenden, als sie sich aus der -Gleichung 4 für ihn errechnen läßt.
- Das gefällte Fentaborat wird von .der.Lösung getrennt. Es bleibt ein wenig Borsäure gelöst, welche man auf irgendeine Weise, z. B. durch Erwärmung, entfernen kann.
- Die Ammoniumchlorid enthaltenden Mutterlaugen können mehrmals verwendet werden, da die steigende Konzentration des AmmonchIörids das " Ausfällen des Pentaborats begünstigt.
- Sobald die Lösung in bezug auf Ammoniumchlorid annähernd gesättigt ist, kann man einen Teil dieses Salzes durch Abkühlen unter ö° ausfällen und @es direkt verwenden oder durch ein bekanntes Mittel daraus Ammoniak gewinnen, welches iil -.den Prozeß zurückgeht: Beispiel i 248g HsB03 werden in 5oo g Wasser aufgekocht. Man fügt 13,6g Ammoniak und 59,2g KCI hinzu. Es bildet sich sofort ein Niederschlag, welcher folgendermaßen zusammengesetzt ist:
B203-........... 6o,9 %, K20 ... ... ... 14,1 %, NH3 . . . .- . . . . . . . o,86 %, H2 0 ........... 24,1q.9/0. - Beispiel 2 372 g H3B 03 werden bis zum Aufkochen in 5oo ccm Wassererhitzt. Maxi fügt 20,4 9 NH3 und 88,8g K Cl hinzu. Der erhaltene Niederschlag besteht aus:
B203 ........... 6i,3 %, K20 ........... 13,9 %, NH3 ........... 405 %, H20 ........... 23,75 %. - - Der Vorgang wird dreimal in denselben Mutterlaugen wiederholt und ergibt insgesamt fast i kg Pentaborat. Der Anteil H3 B 03, welcher schließlich in Lösung bleibt, ist ganz unbeträchtlich.
- Beispiel 3 496g Borsäure werden .finit 6o g Kaliumchlorid innig gemischt und darauf 5 Stunden lang ,auf eine Temperatur von ungefähr 2oo° C in einem Strom überhitzten Dampfes von Atmosphärendruck erhitzt. Der Dampf entfernt das gebildete Wasser und die entstehende Salzsäure. Man erhält schließlich einen festen Körper, welcher frei von Chlor ist und das gesamte Kalium des Kaliumchlorids in Form von Kaliumpentaborat neben einem überschuß von Borsäure enthält. Der Körper enthält neben Spuren von Chlor 85,4 % B203 und 14,4 % K20. Die beiden Stoffe werden darauf leicht durch Auflösung und Kristallisation voneinander getrennt.
Claims (4)
- PATENTANSPRÜCHE: Verfahren zur Herstellung von Kaliumpentaborat, dadurch gekennzeichnet, daß man Borsäure (und Kaliumchlorid allein oder bei Gegenwart von Ammoniak bei erhöhter Temperatur aufeinander einwirken läßt, während man die Salzsäure bzw. die Ammoniumchlöridlösüng von dem Kaliumpentaborat entfernt.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Borsäure und festem Kaliumchlorid bei einer Temperatur von über ioo° mit überhitztem Wasserdampf oder inerten Gasen behandelt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Borsäure in Ammoniak löst und Kaliumchlorid zu dieser Lösung hinzufügt, so daß Kaliumpentaborat ausfällt.
- 4. Verfahren nach Anspruch i und 3, dadurch gekennzeichnet, daß dieselben Mutterlaugen mehrmals benutzt werden, so daß ihr Gehalt an Ammonchlorid anwächst, wobei dieses Salz durch Auskristallisieren bei niedererTemperatur gewonnen werden kann.
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1930
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