DE873691C

DE873691C - Verfahren zur Gewinnung von Aluminiumfluorid aus Ammoniumfluorid

Info

Publication number: DE873691C
Application number: DEB7102D
Authority: DE
Inventors: Karl Otto Dr Schmitt
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1942-09-03
Filing date: 1942-09-03
Publication date: 1953-04-16

Description

Verfahren zur Gewinnung von Aluminiumfluorid aus Ammoniumfluorid Bei der Umsetzung von Ammoniumfluori-d mit Aluminiumsalzen in wässeriger Lösung entstehen in der Regel Doppelverbindungen von Aluminiumfluorid mit Ammoniutnfluorid. Beispielsweise wurde vorgeschlagen, Ammoniumaluminiumtetrafluorid (:`T H4 A1 F4 ) durch Umsetzung einer wässerigen Lösung von Ammoniumfluorid mit .der wässerigen Lösung eines Aluminiumsalzes, beispielsweise des Nitrats, Sulfats oder Chlorids, zu gewinnen.
In vielen Fällen ist es aber erwünscht, ein Aluminiumfluorid mit wesentlich geringerem Gehalt an Ammoniumfluorid herzustellen, und es wurde gefunden, daB dies möglich ist, wenn man die Umsetzung in Gegenwart geringer Mengen freier Säure durchführt. Hierdurch gelingt es, Aluminiumfluorid mit Ammoniakgehalten unter etwa 5 % zu erzeugen. Die benötigte Menge Säure beträgt im allgemeinen nicht mehr als etwa 5 %, bezogen auf die angewandten ?Mengen der Ausgangsstoffe. 'Man kann auch mehr Säure anwenden, in vielen Fällen genügen aber auch schon wesentlich geringere Mengen. beispielsweise r bis 2'10. Es ist vielfach zweckmäßig, die Säure mindestens einem :der beiden umzusetzenden Stoffe vor dem Vermischen zuzufügen.
Die Umsetzung kann bei erhöhter Temperatur ausgeführt werden. Wenn ein besonders niedriger Gehalt an Ammoniumfluorid erreicht werden soll und eine hohe Ausbeute erstrebt wird, ist es angebracht, bei Temperaturen unterhalb der Zimmertemperatur zu arbeiten. In diesem Fall kann der Ammoniakgehalt unter i % gedrückt werden.
Die nach diesem Verfahren erhältlichen Aluminiumfluori,de vermögen. beispielsweise Natriumfluori@d aus verdünnten Lösungen unter Bildung von Verbindungen der Art des Kryoliths praktisch quantitativ anzulagern. Beispiel i 222 kg einer 5o0/aigen wässerigen Ammoniumfluoridlösung -,verden mit 40o kg einer 8o° heißen 53,5%igen Aluminiumnitratlösung unter Zusatz von 251 69%iger Salpetersäure vermischt und 2o Minuten lang unter Rühren auf i io° erhitzt. Hierauf wird gekühlt, das ausgefallene Salz auf einem Drehfilter abgesaugt und bei 70° getrocknet. Es werden 72 kg eines Aluminiumfluorids mit einem Ammoniakgehalt von 3,6(1/o, erhalten, das noch 12,3 % Wasser als Kristallwasser gebunden enthält. Beispiel :2 5001 einer Aluminiumnitratlösung, welche 426g/1 Al (N 0.), enthält, werden mit 5169%igerSalpetersäure angesäuert und: hierauf mit 5oo 1 einer 22,2volumprozentigenAmmoniumfluori.dlösung versetzt. Die Mischung-wird, erforderlichenfalls nach Kühlung, bei 2o° io Minuten lang gerührt und hierauf filtriert. Das abgetrennte feuchte Salz wird bei 70° getrocknet. Es werden roh kg eines Aluminiumfluor1dis mit einem Ammoniakgehalt von i,i % erhalten, das 41 % Kristallwasser enthält.
Wird die Mischung auf etwa o° gekühlt, so erhält man nach ,dem Trocknen bei 70° 143 kg Aluminiumfluorid mit o,9 % Ammoniak und etwa 400/0 Kristallwasser.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Aluminiumfluorid durch Umsetzung von Ammoniumfluorid mit einem wasserlöslichen Aluminiumsalz in wässerigem Medium, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart geringer Mengen Säure durchführt.