AT243761B - Verfahren zur Herstellung eines reinen Kryoliths - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines reinen Kryoliths 
Kryolith   (NägAJFg)   wird in der Aluminiumindustrie in   grossen Mengen   bei der Elektrolyse von Tonerde als Flussmittel verwendet. Dabei ist die Reinheit des Kryoliths in bezug auf den Gehalt an Kieselsäure von wesentlichem Einfluss auf die Qualität des resultierenden Aluminiums. 



   Während bei der Herstellung von siliciumhaltigen Aluminiumlegierungen ein grösserer   Si02-Gehalt     auf die Qualität   des Aluminiums praktisch ohne Einfluss ist, werden bei der Herstellung von Leitaluminium 
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   In den letzten Jahren ist die bei der Absorption SiF4-haltiger Abgase aus der Superphosphatfabrikation anfallende   HexafIroMeselsäure   als Ausgangsstoff für die Kryolithherstellung interessant geworden. Es ist bekannt, dass bei der Umsetzung von Hexafluokieselsäure mit Natriumcarbonat oder Tonerdehydrat eine   NatriumfluoBidlösung   bzw. eine Aluminiumfluoridlösung resultiert, bei deren Vereinigung im Molverhältnis 3 : 1 Kryolith erhalten wird. 



   Ein nach diesem Verfahren hergestellter Kryolith enthält jedoch etwa 0,   6-0. 80/0 Si02.   



   Es ist weiterhin bekannt, dass man durch Ansäuern der Natriumfluoridlösung die Ausscheidung der Kieselsäure bei der Fällung des Kryoliths weitgehend vermeiden und den SiO2-Gehalt im Kryolith auf 0,   2 - 0,'1/0 senken   kann. Das Ansäuern der Natriumfluoridlösung führt jedoch bei der Umsetzung mit der Aluminiumfluoridlösung zu einer gelförmigen Kryolithfällung von schlechter Filtrierbarkeit. 



   Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen synthetischen Kryolith aus Hexafluokieselsäure über Aluminium- und Natriumfluorid als Zwischenprodukte zu erzeugen, der frei von Kieselsäure ist und gute Filtrationseigenschaften besitzt. 
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   Für das erfindungsgemässe Verfahren wird in vorteilhafter Weise eine aus der Umsetzung von Tonerdehydrat mit Hexafluokieselsäure resultierende Aluminiumfluoridlösung eingesetzt. 



   Eine derartige Aluminiumfluoridlösung besitzt entsprechend der Menge des zur Reaktion gebrachten Tonerdehydrats einen PH - Wert von 2, 7 bis 3,5 und weist einen   Si02-Gehalt   von 0,   08le,   auf. Als Natriumfluorid wird zweckmässigerweise ein Salz verwendet, welches aus der Umsetzung einer Ammoniumfluoridlösung mit Natronlauge resultiert, wobei die benötigte Ammoniumfluoridlösung leicht durch Umsetzung von Hexafluokieselsäure mit Ammoniak zugänglich ist. Ein derartiges Produkt besitzt bekanntlich eine grosse Reinheit und weist einen   SiC-Gehalt   von nur 0, 1 bis 0, 2% auf.

   Es ist jedoch darauf zu achten, dass das zur Anwendung kommende Salz neutral ist und keine anhaftende Natronlauge enthält, da sich auf Grund der   p-Wertverschiebung   der Reaktionssuspension ein Kryolith in schwer filtrierbarer Form abscheiden würde. 



   Nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhält man einen Kryolith von ausgezeichneter Filtrierbarkeit, der in seiner chemischen Zusammensetzung der Formel    NaAIF entspricht   und unter   0, l* SiO   enthält. 

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    Ausführungsbeispiel :      2440 Gew.-Teile Hexafluokiese@säure   mit einem Gehalt an H2SiF6 von   14, 40/0   werden mit 395 Gew.-
Teilen Tonerdehydrat   (98%     Al (OH) J   unterhalb von 750C unter Rühren zur Reaktion gebracht. 



   Eine Überschreitung der Reaktionstemperatur von   750C   ist gegebenenfalls durch zusätzliche Kühlung zu vermeiden. Nach etwa 60 min beträgt der pH-Wert der Suspension etwa 3. 0. Nunmehr wird die Re- aktion abgebrochen und die ausgeschiedene Kieselsäure abgetrennt. 



   Es resultieren 2500 Teile einer Aluminiumfluoridlösung. Der Kieselsäureschlamm wird mit
335   Gew.-Teilen   Wasser gewaschen und das Waschwasser dem   AJFs-Filtrat   zugegeben. Dabei ergeben sich 2835 Gew.-Teile Aluminiumfluoridlösung mit einem   A1Fs -Gehalt   von 14, 1%. 



  Nach dem Abkühlen der AlF3-Lösung auf 50 C werden 610   Gew.-Teile   reines Natriumfluorid mit einem   SiO.-Gehalt   unter 0,   2%   als festes neutrales Salz in die Lösung gegeben. 



   Auf Grund der exothermen Reaktion erfolgt alsbald ein Temperaturanstieg auf 60 C. Nach einer
Rührzeit der Suspension von 20 min ist in der Reaktionstrübe kein freies Aluminiumfluorid mehr nach- zuweisen, und der ausgeschiedene Kryolith wird abfiltriert. 



  Es resultieren 2000 Gew.-Teile eines leicht filtrierbaren Feuchtkryoliths, der nach dem Trocknen bei 3000C 1000 Gew.-Teile Kryolith mit einem Gehalt an Na 32%,   Al leo,   F 53% ergibt, der   SiO@-Ge-   halt liegt unter   0, lao.   



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung eines reinen Kryoliths durch Umsetzung von Aluminiumfluorid mit
Natriumfluorid im Molverhältnis AlFs : NaF = 1 : 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung einer Aluminiumfluoridlösung mit festem Natriumfluorid bei Temperaturen zwischen 30 und
80 C, vorzugsweise zwischen 50 und 600C. erfolgt, wobei der PH-Wert der Aluminiumfluoridlösung zwischen 2, 5 und 4,0, vorzugsweise bei 3, 5, gewählt und das Natriumfluorid neutral eingesetzt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine aus der Umsetzung von Tonerdehydrat mit Hexafluokieselsäure resultierende Aluminiumfluoridlösung eingesetzt wird.