DE1299616B - Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefaellten Silikaten und Doppelsilikaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefaellten Silikaten und Doppelsilikaten

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DE1299616B DED48056A DED0048056A DE1299616B DE 1299616 B DE1299616 B DE 1299616B DE D48056 A DED48056 A DE D48056A DE D0048056 A DED0048056 A DE D0048056A DE 1299616 B DE1299616 B DE 1299616B
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Description

1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung etwa 40 bis etwa 9O0C unter Rühren vornimmt und von gefällten, feinteiligen Aluminium- und Magne- dabei durch entsprechende Regelung der Zulaufsium-Aluminium-Silikaten mit großer spezifischer geschwindigkeit der Reaktionskomponenten im Reak-Oberfläche durch Umsetzung von Alkalisilikatlösungen tionsmedium einen pH-Wert von etwa 3 bis 6,5, vormit den Lösungen entsprechender Metallsalze, welche 5 zugsweise 5 bis 6,5, einhält. Die Fällsuspension wird als hochaktive Adsorptionsmittel, vorzugsweise für dann mit Mineralsäure, insbesondere Schwefelsäure, eiweißhaltige Flüssigkeiten geeignet sind. nachbehandelt und auf einen End-pH-Wert von 4,0
Es ist bekannt, zur Behandlung eiweißhaltiger, orga- bis 4,5 eingestellt, danach abfiltriert, mit Wasser salznischer Flüssigkeiten, z. B. zur Klärung von Bier oder frei gewaschen und der Preßsteig bei Temperaturen Obstsäften, quellfähige Adsorptionsmittel, wie Kiesel- io über 100°C, vorzugsweise von 110 bis 1400C, gesäurehydrat, Bentonite, Montmorillonite oder Hecto- trocknet.
rite, vielfach in Kombination mit nicht quellfähigen Die erfindungsgemäß gefällten Silikate können spezi-
Adsorptionsmitteln, z. B. Kieselgur, zu verwenden. fische Oberflächenwerte in einem weiten Bereich auf-Hierbei handelt es sich um die Verwendung von meist weisen, welcher zwischen 100 bis 800 m2/g, gemessen natürlich vorkommenden Silikaten mit verhältnis- 15 nach BET, liegt, und zeichnen sich infolge ihrer sauren mäßig kleinen spezifischen Oberflächen (weniger als Stellen durch gute Adsorptionswirkung für Amine 50 m2/g), welche eine geringe Adsorptionswirkung für und Aminosäuren aus. So kann man bei Verwendung Amine oder Aminosäuren besitzen. einer Natriumsilikatlösung und z. B. einer mit Schwe-
Besonders für die Bierklärung wurde bereits vor- feisäure angesäuerten Aluminiumsulfatlösung eine geschlagen, gefällte, aktive und weitporige Kiesel- 20 aluminiumoxydhaltige Kieselsäure mit etwa 86 % SiO2 säuren mit Gelcharakter und spezifischen Oberflächen und etwa 2,0 °/0 Al2O3 erhalten, wobei letzteres ausvon 200 bis 400 m2/g zu verwenden. Um zu noch fein- reicht, um genügend saure Stellen in der Kieselsäureteiligeren und damit aktiveren Kieselsäuren mit oberfläche zu bilden.
Primärteilchen von einigen mMikron und spezifischen Nach einer bevorzugten Verfahrensweise der Er-
Oberflächen bis zu etwa 800 m2/g zu gelangen, wird 25 findung kann die Fällung durch gleichzeitige Zugabe nach einem älteren Vorschlag die Fällung in Vorzugs- der Alkalisilikat- und der angesäuerten Metallsalzweise saurem Medium durchgeführt, indem in vor- lösung erfolgen.
gelegtes Wasser gleichzeitig Wasserglas und Säure Nach einer anderen erfindungsgemäßen Ausfüh-
unter genauer Einhaltung der Vorlagemengen, Kon- rungsform der Fällung benutzt man die angesäuerte zentration der Reaktionsteilnehmer, der Umsetzungs- 30 Metallsalzlösung, welche beispielsweise wieder aus dauer, der Temperatur und des pH-Wertes, zur Er- Aluminiumsulfat bestehen kann, direkt als Vorlage zielung definierter Oberflächengrößen und Poren- und führt ihr bei 900C langsam unter Rühren mit durchmesser eingelaufen lassen wird. einem Blattrührer die Natriumsilikatlösung bis zum
Bei Untersuchungen über die Oberflächeneigen- Erreichen eines pH-Wertes von 6,5 in der Suspension schäften von Kieselsäurepulvern wurde festgestellt, daß 35 zu. Anschließend wird die Suspension mit verdünnter die am häufigsten in handelsüblichen Kieselsäuren Schwefelsäure auf pH 4 eingestellt und in bekannter vorkommenden Verunreinigungen die Oxyde des CaI- Weise aufgearbeitet.
ciums und Magnesiums und der dreiwertigen Metalle, Verwendet man als Metallsalzlösung gemäß der
besonders des Aluminiums sind. Die Anwesenheit von beschriebenen Verfahrensweisen eine Mischung meh-Tonerde (Al2O3) in Kieselsäuren führt zur Bildung 40 rerer Metallsalze, ζ. Β. Aluminiumsulfat mit geringen saurer Oberflächenstellen und einer folglichen Steige- Mengen Magnesiumsulfat, so erhält man eine oxydrung der Adsorption von Aminen und amphoter- haltige Kieselsäure wie oben, jedoch mit einem zusätzwirkender Aminosäuren, also eiweißartigen Sub- liehen Gehalt von z. B. MgO unter 1 °/0. Die Kombistanzen, die bei Kieselsäuretonerden und unreinen nation zweier Metalloxyde in der Kieselsäureoberfläche Kieselsäuren größer ist als beim reinen Feststoff. Diese 45 wirkt sich wie vorn beschrieben auf das Adsorptions-Wirkung wird noch gefördert, wenn die Oxyde von vermögen äußerst günstig aus. Erdalkalien und von Tonerden zusammen anwesend Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind
sind. zufolge ihrer guten Adsorptionswirkung für Amine
Auf Grund dieser Untersuchungsergebnisse stellte und Aminosäuren besonders zur Anwendung als sich somit für die weitere Entwicklung wirksamer Ad- 50 Klärungs- und/oder Stabilisierungsmittel von eiweißsorptionsmittel, insbesondere zur Behandlung eiweiß- haltigen Flüssigkeiten, z. B. Obstsäfte, Bier und haltiger Flüssigkeiten die Aufgabe, ein Verfahren zur insbesondere Weine, geeignet und geben keinen stö-Herstellung von feinteiligen, gefällten Silikaten und renden Beigeschmack.
Doppelsilikaten durch Umsetzung von Alkalisilikat- Außer der genannten Verwendungsmöglichkeit kön-
lösungen mit den Lösungen entsprechender Metall- 55 nen die erfindungsgemäß hergestellten Silikate auch salze anzugeben, bei welchem an Stelle der natürlich vorteilhaft als Trägersubstanz für Katalysatoren vervorkommenden und weniger wirksamen Calcium- und wendet werden. Magnesiumsilikate, wie sie in den Tonen vorliegen, Beisüiell
gefällte, feinteilige Silikate mit jeweils definierten,
spezifischen Oberflächen erhalten werden, bei denen 60 In einem 10001 fassenden Behälter werden 4401 durch Einbau von Aluminium-, Magnesium- oder Wasser von 45° C vorgelegt. Dann werden bei 45°C Calciumoxyd im Molekül saure Stellen in der Kiesel- innerhalb von 70 Minuten 721 Natriumsilikatlösung säureoberfläche mit gesteigerter Adsorptionswirkung (Dichte 1,35, Molverhältnis Na2O : SiO2 = 1: 3,3 Mol, vorhanden sind. 26,2 SiO2-Gehalt) und eine Mischung von 201 Wasser,
Das Kennzeichnende der Erfindung wird darin ge- 65 7,91 Aluminiumsulfatlösung (Dichte 1,28 mit 6,85 °/0 sehen, daß man die Fällung in einer wäßrigen Vorlage Al2O3-Gehalt) und 5,8 1 Schwefelsäure (Dichte 1,84) durch Zusammenführen der Alkalisilikat- und der in die Vorlage einspeist. Während der Fällung wird in angesäuerten Metallsalzlösung bei Temperaturen von der Suspension durch Regelung der Zulaufgeschwin-
digkeit der sauren Aluminiumsulfatlösung ein pH-Wert von 5,5 bis 6 eingehalten.
Wenn beide Lösungen in den obengenannten Mengen mit der Vorlage vereinigt sind, wird der pH-Wert der Suspension durch Zusatz einer kleinen Menge konzentrierter Schwefelsäure auf 4,5 eingestellt. Danach wird die Suspension in bekannter Weise in Filterpressen abfiltriert und mit Wasser salzfrei gewaschen. Der Preßteig wird bei 1050C getrocknet und anschließend auf einer Stiftmühle vermählen.
Es werden 27,8 kg eines pulverförmigen Silikates mit folgenden Eigenschaften erhalten:
SiO2 86,1%
Al2O3 2,1%
Glühverlust 11,3%
davon H2O bei 1050C 4,2%
pH-Wert in 4%iger Aufschlämmung .. 7,0%
BET-Oberfläche 690m2/g
Schüttgewicht 250 g/l ao
Beispiel 2
In einem zylindrischen Rührgefäß von 351 Inhalt werden 161 Aluminiumsulfatlösung (Dichte 1,01 = 0,27% Al2O3) und 185 ml Schwefelsäure (Dichte 1,84 = 98% H2SO4) vorgelegt.
In der Vorlage werden 192 g MgSO4 · 3,5 H2O gelöst.
Nun werden bei 900C in etwa 45 Minuten unter Rühren mit einem Blattrührer etwa 101 Natriumsilikatlösung (Dichte 1,12 = 10,7% SiO2-Gehalt, Molverhältnis Na2O: SiO2 = 1: 3,30) bis zum Erreichen des pH-Wertes 6,5 in der Suspension eingetragen. Anschließend wird die Suspension mit 1:1 verdünnter Schwefelsäure auf pH 4,0 eingestellt.
Nach dem Filtrieren, Waschen und Trocknen bei 1050C und Vermählen werden 1430 g eines Silikates mit folgenden Eigenschaften erhalten:
SiO8 85,5%
Al2O3 2,2%
MgO 0,5%
Glühverlust 11,0%
davon H2O bei 105°C 4,5%
35
pH-Wert der 4%igen Suspension 7,8
BET-Oberfläche 421 m2/g
Schüttgewicht 230 g/l

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefällten Silikaten und Doppelsilikaten durch Umsetzung von Alkalisilikatlösungen mit den angesäuerten Lösungen entsprechender Metallsalze bei Temperaturen im Bereich von 40 bis 90° C unter Rühren, anschließendes Abfiltrieren, Salzfreiwaschen und Trocknen des Filterpressenteiges, dadurchgekennzeichnet, daß während der Fällungsdauer durch Regelung der Zulaufgeschwindigkeit der Reaktionskomponenten im Reaktionsmedium ein pH-Wert von 3 bis 6,5, vorzugsweise 5 bis 6,5, eingehalten und anschließend die Fällungssuspension mit Mineralsäure auf einen End-pH-Wert von vorzugsweise 4 bis 4,5 eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällung in einer wäßrigen Vorlage durch gleichzeitige Zugabe der Alkalisilikat- und der angesäuerten Metallsalzlösung vornimmt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Vorlage die angesäuerte wäßrige Lösung der Metallsalze verwendet, mit Alkalisilikatlösung bis zu einem End-pH-Wert von 6,5 fällt und anschließend die Fällsuspension auf einen pH-Wert von 4,0 einstellt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Fällung eine Alkalisilikatlösung mit dem Molverhältnis Na2O: SiO2 = 1: 3,30 und mit einem Gehalt von etwa 10 bis 30% SiO2 verwendet.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallsalze zur Fällung die Sulfate oder Chloride des Aluminiums, Magnesiums und Calciums verwendet und die Lösung der Salze mit Mineralsäure ansäuert.
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