DE1642767C - Adsorptionsmittel für gegorene Getränke - Google Patents
Adsorptionsmittel für gegorene GetränkeInfo
- Publication number
- DE1642767C DE1642767C DE19671642767 DE1642767A DE1642767C DE 1642767 C DE1642767 C DE 1642767C DE 19671642767 DE19671642767 DE 19671642767 DE 1642767 A DE1642767 A DE 1642767A DE 1642767 C DE1642767 C DE 1642767C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- beer
- earth
- acid
- treated
- montmorin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims description 14
- 235000019985 fermented beverage Nutrition 0.000 title claims description 4
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 claims description 50
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 34
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 claims description 5
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 5
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000000184 acid digestion Methods 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 21
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 14
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 12
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K [O-]P([O-])([O-])=O Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 11
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 11
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 11
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000000087 stabilizing Effects 0.000 description 9
- 235000019749 Dry matter Nutrition 0.000 description 8
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 8
- 235000012216 bentonite Nutrition 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 230000002522 swelling Effects 0.000 description 7
- 229940092782 Bentonite Drugs 0.000 description 6
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 6
- HWKQNAWCHQMZHK-UHFFFAOYSA-N Trolnitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCCN(CCO[N+]([O-])=O)CCO[N+]([O-])=O HWKQNAWCHQMZHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 6
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 6
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 6
- 229910000280 sodium bentonite Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- 229940080314 Sodium Bentonite Drugs 0.000 description 5
- 229910000281 calcium bentonite Inorganic materials 0.000 description 5
- ONCZQWJXONKSMM-UHFFFAOYSA-N dialuminum;disodium;oxygen(2-);silicon(4+);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[Si+4] ONCZQWJXONKSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N Ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 3
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 3
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 3
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N Malic acid Chemical compound OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 2
- AQMNWCRSESPIJM-UHFFFAOYSA-M Sodium metaphosphate Chemical compound [Na+].[O-]P(=O)=O AQMNWCRSESPIJM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 2
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 2
- 229940099690 malic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000019983 sodium metaphosphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 238000005429 turbidity Methods 0.000 description 2
- GHCZTIFQWKKGSB-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylic acid;phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O.OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O GHCZTIFQWKKGSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000002918 Fraxinus excelsior Nutrition 0.000 description 1
- 241001676573 Minium Species 0.000 description 1
- 229910020936 NaC Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000282376 Panthera tigris Species 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive Effects 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 1
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 239000008395 clarifying agent Substances 0.000 description 1
- 230000000536 complexating Effects 0.000 description 1
- KARVSHNNUWMXFO-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane;hydrate Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O KARVSHNNUWMXFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000036545 exercise Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910000271 hectorite Inorganic materials 0.000 description 1
- XKUUMWKWUZRRPD-UHFFFAOYSA-N heptan-2-amine;sulfuric acid Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O.CCCCCC(C)[NH3+].CCCCCC(C)[NH3+] XKUUMWKWUZRRPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000273 nontronite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000029983 protein stabilization Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Adsorptionsmittel zur Behandlung on gegorenen Getränken,
z.B. Wein oder Bier, au kr Basis von sauer aktivierten Montmorin-Minei iliea.
Es ist bekannt, daß ge crone Getränke, wie Wein
und Bier, nachdem sie in Flaschen abgefüllt und einige Zeit aufbewahrt sind, Ausfall ungen von
proteinhaltigen Stoffen ruhen können. VIm dies zu
vermeiden, ist es seit längerer Zeit gebräuchlich, diese Getränke einer Behandlung mit Adsorptionsmitteln
zu unterziehen. Dadurch wird erreicht, daß die Eiweißstoffe, die später zur Ausfällung führen würden,
aus dem Getränk entfernt werden.
Es ist auch bereits seit langem bekannt, säurebehandelte
Tonmineralien mit einem komplexbildenden Stoff, z.B. einer Lösung von polymeren Phosphaten,
zu versetzen.
Die Tonmineralien sollen dadurch von den verschiedensten Verunreinigungen, insbesondere Farbstoff enthaltenden Verunreinigungen, befreit und für
den Gebrauch als Füllstoffe oder Überzüge in Papier oder anderen Produkten verbessert werden (USA.-Patentschrift
2180 742).
Als Adsorptionsmittel für den eingangs genannten Zweck sind Silikate mit quellbarer Gitterstruktur vorgeschlagen
worden. Größere praktische Bedeutung haben die Mineralien der Montmoringruppe erreicht,
vor allem Montmorillonit-, Bcidellit- und Nontronit-Tone (bekannt auch als Bentonite) sowie Hectorit-Tone.
Im Falle der Bentonite kommen in der Natur zwei Modifikationen vor, der sogenannte Natrium-Bentonit
und der Calcium-Blentonit Beide Modifikationen werden zur Behandlung von Getränken verwendet
Die stärkere Wirksamkeit entwickelt von den beiden Modifikationen der Natrium-Bentonit Er hat
aber den Nachteil, daE w zunächst schon gar nicht 6S
«o einfach ist, ihn in das zu behandelnde Getränk einzutragen, weil er, infolge seiner starken Quellung,
sofort zur Klumpenbildung führt. Aber auch wenn durch geeignete Arbeitsweise diese Schwierigkeitenimeistert
werden; verbleibt ahι Nachteil des Narrium-Bentonits
immer noch die Tatsache daß er im zu behandelnden Getränk sich durch Quellung außerordentlich
fein verteilt und durch Filtration nicht wieder entfernt werfen kann. Vielmehr muß man
eine Sedimentationsperiode von mehreren Tagen ein- disponieren, während welcher der mit Eiweiß beladene
Natrium-Bentonit sich von selbst durch Sedimentation aus dem Getränk abscheidet. Es verbleibt
dann aber immer noch ein recht ansehnliches Sedimentvolumen,
aus dem das Getränk praktisch nicht wiedergewonnen werfen kann.
Die geschilderten Nachteile sind beim Calcium-Bentonit
nicht so ausgeprägt Dieses Material quillt nicht so staik wie der Natrium-Bentonit. Es kann
deswegen unter Umständen sogar unter Zuhilfenahme von Filterhilfsmitteln, wie z. B. Kieselgur, durch Filtration
aus dem Getränk wieder entfernt werden. Beim Sedimentationsverfahren findet die natürliche
Abscheidung durch Sedimentation rascher stall. Dsr Getränkeverlust verursachende Calcium-Bentonit-Schlamm
ist kompakter. Dafür ist das Materia! als solches aber insgesamt beträchtlich weniger wirksam.
Als nachteilig kommt beim Natrium- und Calcium-Bentonit
noch hinzu, daß beide Materialien akzeK,orische Beimengungen von anderen Mineralstohen
enthalten können, deren Wirkung auf die Qualität des zu behandelnden Getränkes unter Umständen
recht negativ sein kann.
Am besten geeignet für die Getränkebehandlung wäre die durch Säurebehandlung aus Montmorin-Mineralien
gewonnene Modifikation. Derartige Produkte sind unter dem Namen Bleicherde oder Fullcrerde
längst bekannt. Hergestellt wirf Bleicherde oder Fullererde gewöhnlich, indem man den Rohton rr.it
Wasser vorquellen laß und ihn dann durch Kochen mit Mineralsäure aufschließt. Danach wird die Aufschlußsäure
entfernt und der aufgeschlossene Ton mit Wasser sorgfältig ausgewaschen. Es schließen sich
Trocknung und Vermahlung an.
Solche Bleicherden sind billig. Sie quellen nicht, wenn man sie in Wasser suspendiert. Sie können also
aus einem Getränk durch Filtration wieder sehr leicht entfernt werfen. Man kann solch sauer aktivierte
Bleicherden sogar selbst als Filterhilfsmittel verwenden, ähnlich, wie dies z. B. mit Kieselgur oder
Cellulosepulver geschieht.
In der deutschen Patentschrift 682 788 ist der Einsatz von sauer aktivierten Bentoniten (Bleicherden)
schon beschrieben worden. Praktisch eingeführt hat sich dies aber nicht, weil die Wirksamkeit der nichtquellenden,
sauer aktivierten Bleicherden für die Eiweiß-Adsorption zu gering ist. Die deutsche Patentschrift
874 742 weist auf die Relation zwischen Adsorptionswirkung für die Getränkebehandlung und
Quellvermögen des Bentonite hin und empfiehlt deswegen, nicht oder wenig quellende Bentonite durch
Behandlung mit Alkalisalzen quellend zu machen. Sauer aktivierte Bleicherden lassen sich für die Getränke-
und insbesondere Bierbehandlung jedoch einsetzen, wenn man sie, z. B. gemäß der österreichischen
Patentschrift 249611, mit feingemahlenem Kieselgel vermischt
Die vorliegende Erfindung hat es sich zur Aufgabe gestellt, ein Getränkeklärmittel auf der Basis von
sauer aktivierten Mineralien der Montmorin-Gruppe herzustellen. Es ist ganz überraschend gefunden
I 642 767
3
3
worden, daß mit Säure behandelte Mineralien der Polyphosphorsäuren behandelten Montmorin-Mine-
dum-Bentonit hergestellt wurden, zwar frei sind von takt gebracht
in Wasser löslichen Stoffen, daß sie aber unter dem Überraschenderweise hat sich dann noch heraus-
mag womöglich mit die Ursache dafür sein, daß sich über Vergleichsprodukten ohne diese Behandlung
sauer aktivierte Bleicherden für die Eiweißstabilisie- auch eine verbesserte eiweißstabilisierende Wirkung
rung von Wein und Bier nicht eingeführt haben. io besitzen. Diese Wirkung ist so gut, daß sie im Falle
Im Falle des Bieres kann man beispielsweise in des Bieres z. B. mit Kieselgelpräparaten konkurrieren
allen Lehrbüchern Angaben darüber finden, welch können und auch dem Natrium-Bentonit nicht nachschädlichen
Einfluß das Eisen auf die Qualität des stehen, wobei aber gleichzeitig die eingangs geschil-Bieres
ausübt Es fördert Oxydationsvorgänge, die derten Vorteile, nämlich die mit der fehlenden Quelsich
sowohl auf die kolloidale Stabilität als auch auf 15 lung verbundene bessere technische Handhabung, begeschmackliche
Haltbarkeit negativ auswirkeu. Eben- . stehen.
so bekannt ist von den Salzen des Aluminiums, daß In der angegebenen Weise hergestellte Bleicherdesie
fällend auf Eiweißstoffe wirken, und zwar stärker produkte können nach der üblichen Waschung mit
als dies bei anderen Salzen der Fall ist, bedingt durch Wasser entweder nur stark abgepreßt oder partiell
den dreiwertigen Charakter des Aluminiums. ao oder völlig getrocknet und anschließend zermahlen
Beispielsweise gehen von einer guten Bleicherde werden. Das pulvrige Produkt wird beim Einsatz für
nicht mehr als 0,1 bis 0,2 °/o in Lösung, wenn man die Getränkeklärung in einer geringen Menge Wasser
ein Muster davon in destijliertem Wasser suspendiert oder Getränk angerührt und diese Suspension dann
Man findet weiterhin, daß praktisch kein Eisen und dem zu behandelnden Getränk beigefügt
auch kein Aluminium in Lösung geht Rührt man die »5 Man kann aber auch auf die Vermahlung verzichgleiche
Bleicherde jedoch in eine Pufferlösung ein, ten und das partiell oder völlig getrocknete Material
die den pH-Wert des Bieres, also etwa 4,5 aufweist, in kömiger Form in den Verkehr bringen. Dies hat
dann stellt sich heraus, daß allein an Eisen (Fe) bis unter Umständen den Vorzug, daß beim Abwiegen
zu 0,2 °/o in Lösung gehen können. des Adsorptionsmittels in der Brauerei oder Wein-Auf
die praktische Bierbehandlung mit einer 30 kelterei keine starke Staubentwicklung auftritt. Man
solchen Bleicherde übertragen, bedeutet dieser Be- kann dann das körnige Material mit ein wenig Flüsfund,
daß z. B,. bei Anwendung von 100 g Bleich- sigkeit anteigen und es mit Hilfe einer rasch laufenerde
pro Hektoliter Bier der Eisengehalt des Bieres den Dispergiereinrichtung feinst zerkleinern. Diese
um möglicherweise bis zu 2 mg pro Liter erhöht wird. Art der Zerkleinerung führt zu besonders feinen Sus-AIs
zulässige Grenze für den Hisengehalt von Bier 35 pensionen, deren adsorptive Wirksamkeit höher ist
werden aber etwa 0,4ibis 0,5 mg pro Liter angesehen. als die eines Vergleichsproduktes, das getrocknet und
liches Eisen in das Getränk kommt. erdematerial feinste Suspensionen durch Feuchtver
findet, daß sie praktisch kein Aluminium an Wasser vorher getrocknet wurde, weil durch langsame Trock-
abgeben, stellt sich heraus, daß schwach saure Lö- nung bei niedriger Temperatur (bis zu 150° C) wesent-
sungen, wie z. B. Wein oder Bier, beträchtliche Alu- lieh weichere Körnchen entstehen, als wenn man die
miniummengen aus der Bleicherde herauslösen kön- 45 Trocknung sehr rasch und bei sehr hohen Tempera-
nen. Beispielsweise findet man beim Modellversuch türen vornimmt.
mit Pufferlösungen oder aber 0,5° oiger Apfelsäure, Das erfindungsgemäße Adsorptionsmittel kann mit
die mit ihrem pH-Wert in dem Bereich von Wein anderen Adsorptionsmitteln oder Stabilisierungsver-
und Bier liegen, daß bis zu 0,3 %> Aluminium in Lö- fahren kombiniert werden. Seine Anwendung kann
sung gehen können. 50 am Ende des Produktionsvorganges vor der Filtration
sauer aktivierten Montmorin-Mineralien, die nach Zwischenstufen des Herstellungsvoi ganges,
einem Säureaufschluß mit wäßrigen oder sauren
phorsäuren behandelt worden sind, als Adsorptions- 55 verwendung einer sauer aktivierten Bleicherde,
mittel fur gegorene Getränke, ζ B. Wein oder Bier, die J weni Eisen md MvimiTUyim
empfohlen. Durch diese Behandlung wird erreicht, an ^^ ^ p^^,,^ abgibt
daß — je nach der angewendeten Konzentration —
die Menge des in den schwach sauren Flüssigkeiten 280 g Ca-Bentonit aus den Lagern bei Moosburg
löslichen Eisens und Aluminiums auf weniger als 60 in Bayern werden zerkleinert und mit 11 Wasser über
ein Fünftel der sonst üblichen Menge reduziert Nacht vorgequollen. Dann werden 280 ml konzen-
werden kann. Solche mit Polyphosphat oder Poly- trierte Salzsäure zugesetzt. Es wird 6 Stunden ge-
phosphorsäuren behandelten Bleicherden weisen dann kocht. Danach wird der Ansatz in zwei gleiche Teile
nicht mehr die oben geschilderten Nachteile bei der geteilt.
aktivierten, erfindungsgemäß mit wäßrigen oder 2 1 Leitungswasser auf der Nutsche nachge-
sauren Lösungen von polymeren Phosphaten oder waschen.
B. Die andere Hälfte wird auf die Nutsche gegeben und die Aufschlußsäure abgesaugt. Nunmehr wird eine Lösung von 2 g Nalriummetaphosphat
+ 10 ml konzentrierter Salzsäure in 200 ml Wasser -durch den Filterkuchen ge- f
saugt Anschließend wird ait 1800 ml Leitungswasser gewaschen.
Beide Filterkuchen werden bei 150° C über Nacht getrocknet und dann gemahlen. Ausbeute je etwa
100 g. Bezogen .auf diese Ausbeute, betrug also der Einsatz des Natriummetaphosphats bei Ansatz B etwa
2 Vo der Trockensubstanz des behandelten Tones.
und des löslichen Aluminiums
1,5 g der getrockneten und zermahlenen Produkte werden in 15 ml ZitJOnensäurephosphat-Ptiger,
pH 4,5, nach Mc. Ilvaine, suspendiert und unter ao
gelegentlichem Umschütteln 1 Tag stehengelassen. Danach wird abzenirifugiert und das in Lösung gegangene
Eisen kolorimetrisch bestimmt.
2,0 mg Fe pro Gramm Trockensubstanz=0,2*/o.
0,8 mg Fe pro Gramm Trockensubstanz=0,08 «/·.
In analoger Weise werden 15 g der beiden Versuchsprodukte in 150 ml 0,5°/«iger Apfelsäurelösung
für 1 Tag suspendiert. Danach werden das in diesem Substrat in Lösung gegangene Eisen und Aluminium
bestimmt.
Ergebnis:
Fe = 0,56 mg pro Gramm Trockensubstanz,
Al = 2,3 mg pro Gramm Trockensubstanz.
Al = 2,3 mg pro Gramm Trockensubstanz.
Fe = 0,17 mg pro Gramm Trockensubstanz,
Al = 1,2 mg pro Gramm Trockensubstanz.
Al = 1,2 mg pro Gramm Trockensubstanz.
Bierstabilisierung mit erfindungsgemäßen,
sauer aktivierten Bleicherden
sauer aktivierten Bleicherden
Im Kleinversuch wird zu unbehandeltem Flaschenbier sauer aktivierte Bleicherde ohne Phosphatbehandlung,
sauer aktivierte Bleicherde mit Phosphatbehandlung (beide Versuchsmaterialien von Beispiel
1) und zum Vergleich auch feingemahlenes Kieselgel zugegeben. Eingesetzt werden Mengen, die
einer Dosierung von 100 g pro Hektoliter entsprechen. Diese Adsorptionsmittelmengen kommen in das
Probebier, das nach kräftigem Umschütteln 2 Tage bei 00C aufbewahrt wird. Danach wird das Bier
durch Zentrifugieren geklärt und in farblose Probeflaschen
übergeführt Diese Probenaschen kommen zur Beschleunigung der Alterungsyorgänge 3 Tage in
einen Trockenschrank bei 4O0C und danach für 1 Tag in schmelzendes Eis. Die dabei sich einstellende
Kältetrübung wird mit einem Meßgerät gemessen und in EBC-Einheiten ausgedruckt. Je niedriger
die gemessene Trübung ist, desto besser war die Stabilisierungswirkung
des Adsorptiotismittels. Dieser Versuch wird mit vier verschiedenen, unbehandelten,
hellen Vollbieren aus Münchener Brauereien durchgeführt. Das Ergebnis ist in der-Tabelle dargestellt.
Bierl
Bier 2
Bier 3
Bier 4
100 g/hl sauer aktivierte Bleicherde ohne Phosphatbehandlung
100 g/hl sauer aktivierte Bleicherde mit Phosphatbehandlung ..
100 g/hl feingemahlenes, weitporiges Kieselgel
11,8
6.5
8,4
6.5
8,4
30
6,6
4,3
5,7
20
4,3
5,7
20
11,5
8,5
6,9
8,5
6,9
30
12
9,2
7,4
9,2
7,4
30
Das vorstehende Beispiel zeigt, daß bei allen Bieren die sauer aktivierte Bleicherde, die mit Phosphat
nachbehandeln und somit in ihrer Eisen- und Aluminiumabgabe
an das Bier beträchtlich reduziert worden war, eine wesentlich bessere StabHisierungswirkung
besaß als die sauer aktivierte Bleicherde ohne Phosphatbehandlung. Bei Bier 1 und 2 war die Stabilisicrungswirkung
sogar noch besser als die des vergleichsweise eingesetzten Kicselgels. Bei Bier 3 und 4
erreichte die Stabilisierungswirkung die des Kieselgels nicht ganz. Betrachtet man das arithmetische Mittel
der gemessenen Trübungswerte, dann findet man, daß die sauer aktivierte und mit Phosphat behandelte
Bleicherde clwa so wirksam ist wie das Kicselgel.
Filtrationsvcrhaltcn von erfindungsgemäßen,
sauer aktivierten Bleicherden
sauer aktivierten Bleicherden
Ks wird ein Kleinversuch durchgeführt, bei dem
die Anschwemmfiltration von Bier im Klcinmaßstab durchgetührt wird. Zu diesem Versuch wird eine
Glasapparatur benutzt, die eine Filterfläche v< η 5 cm*
besitzt. Auf der Glassinterfläche dieser Filterapparatur wird zunächst eine Grundanschwemmung von
0,5 g Kieselgur »Standard Supercel« aufgebracht. Unter einem Überdruck von 0,5 alü wird 1 I Bier, in
dem 0,7 g der gleichen Kieselgur sowie 0,5 g Bleicherde oder Calcium-Bentonit suspendiert worden
waren, filtriert. Bei dem Bier handelte es sich um unfiltriertes
helles Vollbier aus einer Münchner Brauerei. Die Versuchstemperatur betrug 0°C. Die Versuchsbedingungen
sind mithin, sowohl was Temperatur als auch Menge und Art der Filterhilfsmittel betreffen,
mit denen der Praxis vergleichbar.
Als stabilisierende Filterhilfsmittel bzw. erfindungsgemäßc sauer aktivierte Bleicherden wurden eingesetzt
getrockneter, gemahlener und durch ein Sieb von 0,1 mm Maschcnwcitc gesiebter Calcium-Bcntontt,
sauer aktivierte Bleicherde des Beispiels 1, A, ebenfalls getrocknet, gemahlen und durch
0,1 mm gesiebt,
sauer aktivierte Bleicherde des Beispiels 1, B, ebenfalls getrocknet, gemahlen und durch
0,1 mm gesiebt,
feingemahlenes, weitporiges Kieselgel wie im Beispiel 2, ebenfalls durch 0,1 mm gesiebt.
In dem vorliegenden Versuch wurde die Zeit gestoppt,
die benötigt wurde, um 600 ml Bier unter den angegebenen Bedingungen zu filtrieren. Im Filtrat
wurde die Ammonsulfatfällungsgrenze als Kennzeichen für die erreichte Stabilität bestimmt.
Filtrationsdauer für 600 ml (Sekunden) |
Ammonsulfatfällungs grenze (Milliliter gesättigte Ammonsulfatlösung auf 10 ml Bier) |
|
1 Liter Bier | ||
+ 0,7 g Kieselgur | 2050 | 0,95 |
1 Liter Bier | ||
+ 0,7 g Kieselgur -4- 0 5 σ Calciuin-Bentonit |
2900 | 1,0 |
1 Liter Bier | ||
+ 0,7 g Kieselgur + 0,5 g sauer aktivierte Bleicherde des Beispiels 1, A .. |
1900 | 1,3 |
1 Liter Bier | ||
-1- 0,7 g Kieselgur + 0,5 g sauer aktivierte Bleicherde des Beispiels 1, B .. |
1930 | 1.5 |
1 Liter Bier | ||
+ 0,7 g Kieselgur + 0,5 g Kieselgel |
2400 | 1.6 |
Aus den Werten der Tabelle ist ersichtlich, daß der Calcium-Bentonit die Filtration des Bieres wesentlich
verlangsamt. Dagegen verläuft die Filtration in Anwesenheit der beiden sauer aktivierten Bleicherdeprodukte
deutlich etwas rascher als beim Blindversuch. Die sauer aktivierte Bleicherde kann danach
also, was nur die Filtration betrifft, als Filterhilfsmittel benutzt werden, zumindest um einen Teil der Filtrationskieselgur
zu ersetzen. Was die Stabilisierungswirkung betrifft, so zeigt sich, daß trotz der kurzen
Kontaktzeit die beiden Bleicherdeprodukte eine deutliche Erhöhung der Ammonsulfatfällungsgrenze erbrachten,
wobei das erfindungsgemäße Produkt 1, B infolge des geringeren Gehalts an löslichem Eisen
eine verbesserte Stabilisierungswirkung aufweist, die fast die des weitporigen Kieselgels erreicht.
sauer aktivierten Bleicherde vor dem Einsatz
zur Bierbehandlung
Es wird ein Ansatz gemäß Beispiel 1, B hergestellt. Nach der Waschung wird der Filterkuchen in zwei
Teile zerteilt
A. Die eine Hälfte wird bei 200° C über Nacht getrocknet,
danach zermahlen und gesiebt. Der durch das Sieb mit 0,063 mm gehende Teil wird für den Bierstat «lisienmgsversuch verwendet.
B. Es wird ebenfalls bei 200° C getrocknet Die dabei
anfallenden Bröckelchen werden für den Bierstabilisierungsversuch naß zerkleinert. Dazu
werden 50 g mit 100 ml destilliertem Wasser in einem Mixer 10 Minuten lang zerkleinert Danach
wild das Ganze mit destilliertem Wasser
auf 500 ml aufgefüllt, so daß sich eine 10° «ige Suspension ergibt.
Das gesiebte Pulver und die lOVoige Suspension werden zur Bierbehandlung verwendet, wobei drei
Biere — gemäß Beispiel 2 — behandelt werden. Eingesetzt werden 100 g Adsorptionsmittel (bezogen au)
Trockensubstanz) pro Hektoliter Bier. Zum Vergleich wird das Bier ebenfalls mit 100 g pro Hektoliter feingemahlenem
Kieselgel behandelt. Außerdem wire eine Blindprobe ohne Adsorptionsmittelbehandlunf
mitlaufen gelassen.
Bierl | Bier 2 | Bier 3 | |
45 Sauer aktivierte Bleicherde | |||
als Pulver | 7,5 | 8,4 | 4,5 |
Sauer aktivierte Bleicherde- | |||
Suspension, durch Naß- | |||
vermahlung hergestellt .. | 6,2 | 6,4 | 3,0 |
50 Feingemahlenes Kieselgel.. | 8,8 | 7,0 | 3,6 |
Blindprobe etwa | 30 | 30 | 20 |
Das vorstehende Beispiel zeigt wiederum, daß di erfindungsgemäß hergestellte sauer aktivierte Bleich
erde im pulverförmigen Zustand eine Stabilisierung! wirkung aufweist, die größenordnungsgemäß etwa de
des feingemahlenen Kieselgels entspricht Die durc Naßvermahlung hergestellte Suspension des gleiche
Materials ist in ihrer Stabilisierungswirkung deutlic verbessert
Bei dem vorstehenden Versuch wurde das zur NaC Vermahlung bestimmte Material relativ scharf ge
trocknet, so daß harte Teik*i;a «titstanden war«
Hätte man die Trocknung, wie schon in der Beschre bung ausgeführt unter schonenden Bedingunge
durchgeführt, so wären weichere Körnchen entstat den, deren Naßzermahlung leichter und schnelle
möglich ist.
309 (Xf)IH
Claims (4)
1. Die Verwendung von sauer aktivierten Monanorin-Mineralien, die nach einem Säureaufschluß
mit wäßrigen oder sauren Lösungen von polymeren Phosphaten oder Polyphosphorsäuren
behandelt worden sind, als Adsorptionsmittel für gegorene Getränke, z. B. Wein oder Bier.
2.· Die Verwendung eines Adsorptionsmittels nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Montmorin-Mineralien vor einer weiteren Wäsche mit Wasser mit den wäßrigen oder sauren
Lösungen von polymeren Phosphaten oder Polyphosphorsäuren behandelt worden sind.
3. Die Verwendung eines Adsorptionsmittels nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Montmorin-Mineralien nach der
Waschung mit Wasser gepreßt oder partiell oder völlig getrocknet und zermahlen worden sind.
4. Die Verwendung eines Adsorptionsmittels «o
nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das partiell oder völlig getrocknete
Montmorin-Mincral in körniger Form mit ein wenig Wasser angezeigt und mittels einer rasch
laufenden Disperser-Vorrichtung feinst zerklei- »5
nert worden ist.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEA0056178 | 1967-07-04 | ||
DEA0056178 | 1967-07-04 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1642767A1 DE1642767A1 (de) | 1972-02-17 |
DE1642767C true DE1642767C (de) | 1973-03-01 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1956947C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels auf der Basis von gequollenen Montmorin-Mineralien | |
DE69928921T2 (de) | Vormischungszusammensetzung zur bierklärung | |
DE1442334A1 (de) | Verfahren zur Behandlung von Bier zur Verhinderung des Entstehens von Truebungen und zur Beschleunigung seiner Ausstossreife | |
DE2848692C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von anorganischen Filterhilfen mit vermindertem bierlöslichem Eisengehalt durch Behandlung mit verdünnten Säuren | |
DE69126704T2 (de) | Behandlung von getränken auf frucht- oder gemüsebasis mit präzipitiertem magnesiumsilikat | |
DE1299616B (de) | Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefaellten Silikaten und Doppelsilikaten | |
DE1642767C (de) | Adsorptionsmittel für gegorene Getränke | |
DE69100352T2 (de) | Filterhilfsmittel. | |
DE3015439C2 (de) | Verwendung von im wäßrigen System zerfallenden Aktivkohlegranulaten | |
DE2237314A1 (de) | Verfahren zur herstellung von adsorbentien | |
DE1160812C2 (de) | Verfahren zur Erhoehung der Eiweissstabilitaet von Bier | |
DE3614656C1 (de) | Verfahren zum Schoenen und/oder Klaeren von aus Pflanzenteilen hergestellten Fluessigkeiten | |
CH686405A5 (de) | Filterschicht, Verfahren zu deren Verarbeitung und Verwendung derselben. | |
DE69300400T2 (de) | Absorbiermaterial und dessen verwendung für die klärung von wässerigen flüssigkeiten. | |
DE1015764B (de) | Verfahren zum Klaeren pflanzlicher Presssaefte oder Extrakte | |
DE1642767B (de) | Adsorptionsmittel für gegorene Getränke | |
DE688503C (de) | Verfahren zur Herstellung von als Bodenverbesserungsmittel verwendbaren Huminsaeure-Komplexverbindungen | |
DE2411829C2 (de) | Adsorptionsmittel für die Behandlung von Getränken oder deren Vorstufen | |
DE1642767A1 (de) | Verfahren zum Herstellen eines Adsorptionsmittels fuer Gertraenke | |
DE1717085C3 (de) | Adsorptionsmittel für die Behandlung gegorener Getränke, insbesondere Bier | |
DE1517888C3 (de) | Adsorptionsmittel für die Behandlung gegorener Getränke, insbesondere Bier | |
AT325580B (de) | Verfahren zur herstellung von zur klärung und stabilisierung von getränken, insbesondere von weinen, geeigneten bentoniten | |
DE2257336A1 (de) | Adsorptionsmittel fuer getraenke, insbesondere bier | |
DE102005019089B4 (de) | Adsorptionsmittel zur Adsorption von Eiweiß aus eiweißhaltigen Flüssigkeiten sowie dessen Verwendung | |
DE2228614C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von zum Klären und Stabilisieren von Getränken, insbesondere von Weinen, brauchbaren Bentoniten |