DE69928921T2 - Vormischungszusammensetzung zur bierklärung - Google Patents

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Klärung von Getränken, wie z.B. Bier und Wein, und insbesondere eine Vormischungszusammensetzung sowie ein Verfahren zur Herbeiführung einer solchen Klärung mittels eines effizienten und vorteilhaften Einstufenverfahrens.
  • 2. Beschreibung des Stands der Technik
  • Nichtbiologische Trübung in nicht stabilisiertem Bier ist auf die Komplexierung trübungsempfindlicher Proteine sowie trübungsbildender Polyphenole und Tannoide zurückzuführen. Folglich sind Kieselgele, wie z.B. Hydrogel oder Xerogel, verwendet worden, um eine Klärung von Bier durch Adsorption trübungsempfindlicher Proteine zu bewirken. Kiesel-Hydrogele weisen jedoch einen Wassergehalt von mehr als 30 % auf und sind daher während der Lagerung für Mikrobenbefall anfällig. Kiesel-Xerogel enthält zwar nur 5 % Wasser, wird jedoch durch Hydratation kompaktiert. Bisher war auch vernetztes Polyvinylpyrrolidon (PVPP) bei der Behandlung von nicht stabilisiertem Bier durch spezifische Adsorption kondensierter und polymerer, im Bier enthaltener Polyphenole und Tannoide wirksam. Aufeinander folgende Behandlungen mit Kieselgelen und PVPP sind mit einigem Erfolg angewandt worden; siehe beispielsweise Schneider et al., Brauerei und Getränke Rundschau, Versuchsstation Schweiz Brauereien, Zürich, Schweiz, Band 108, 12, 227–235 (1997). Kombinationen aus Kiesel-Hydrogel und PVPP für ein Einstufenbehandlungsverfahren sind zwar in Erwägung gezogen worden, wobei eine solche Mischung bei Hydratation voluminös und klumpig wird, was homogenes Pumpen derselben erschwert. Analog dazu ist seitens der Industrie davor gewarnt worden, Xerogel und PVPP gleichzeitig zu verwenden, da diese ihre jeweiligen Wirkungen gegenseitig neutralisieren können.
  • Der Stand der Technik wird durch folgende US-Patente repräsentiert: 2.316.241, 3.117.004, 3.163.538, 3.413.120, 3.512.987, 6.554.759, 3.617.301, 3.818.111, 3.903.316, 4.166.141, 4.820.420, 4.910.182 sowie durch folgende Auslandspatente und technische Publikationen:
    • (1) Gorinstein, S., et al., J. of Food Biochemistry 14, 161–172 (1990)
    • (2) Boschet, G., Brauindustrie 70, 16, 1441–4 (1985)
    • (3) McMurrough, I., et al., J. Am. Soc. Brewing Chemists 50, 2, 67–76 (1992)
    • (4) GB-Patent 1.151.476 (1969) Deutsche Gold (Silica + PVP)
    • (5) Weyh, H., Inst. Chem. Tech. Anal. Chem. 8050 (1987)
    • (6) Boschet, G., Bios (Nancy) 17, 8–9, 49–52 (1986)
    • (7) Birkner, F., EP-A-183.162 A2 (06.04.1986), EP 85114640 (18.11.1985)
    • (8) Hums, N., DE 3.509.892 A1 (25.09.1986)
    • (9) Bucharov, V., Monatsschr. Brauwiss 39, 5, 188–92 (1986)
    • (10) Wackerbauer, K., Monatsschr. Brauwiss 37, 5, 201–7 (1984)
    • (11) Chi, C.W., DE 3.302.258 A1 (25.01.1983)
    • (12) Jaeger, P., Mitt. Versuchsanst. Gärungsgewerbe Wien 34, 9–10, 83–9 (1980)
    • (13) Sfat, M.R., Tech. Q, Master Brew. Assn. Am. 12, 4, 243–8 (1975)
    • (14) Silbereisen, K., Monatsschr. Brauwiss 21, 8, 221–35 (1968)
    • (15) Schafft, H., Brauwelt 117, 36, 3–7 (1977)
    • (16) Blecher, L., Brew. Dig. 51, 7, 33–5 (1976)
    • (17) Grace, DE 3.302.258 A1 (1983)
    • (18) Chi, C.W., Kanadisches Patent 1.178.222
    • (19) Suhner, Deutsche Patentveröffentlichung 1.907.610, C.A. 75, 2–6 (Oktober 1972), QD 1A5
  • In keinem dieser Verweise ist jedoch eine Zusammensetzung zur Klärung von Bier oder Wein auf effiziente und vorteilhafte Weise mit einer Vormischungszusammensetzung aus Kiesel-Xerogel mit definierten Eigenschaften, die in einer vorbestimmten Menge vorliegt, und einem vernetzten Polyvinyllactam-Polymer offenbart.
  • Folglich ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine neue und verbesserte Vormischungszusammensetzung aus einem silicahältigen Material und einem vernetzten Polyvinylpyrrolidon zur Verwendung bei der Klärung von Bier oder Wein bereitzustellen.
  • Ein weiteres Ziel hierin ist die Bereitstellung einer stabilen Vormischungszusammensetzung zur Klärung von Bier oder Wein, die über eine lange Lagerbarkeit verfügt und nicht für mikrobiologische Kontamination anfällig ist.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer stabilen Vormischungszusammensetzung aus einem silicahältigen Material und einem vernetzten Polyvinyllactam, die sich zur kolloidalen Stabilisierung von Bier eignet.
  • Unter anderem ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung die Bereitstellung einer solchen Vormischungszusammensetzung, die auf wirksame Weise empfindliche Proteine, Polyphenole, Flavanoide und Tannoide aus Bier entfernt, sowie eine im Wesentlichen vollständige Reduktion der Kältetrübung im Bier.
  • Ein weiteres Ziel hierin ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur kolloidalen Stabilisierung von Bier durch einmalige Zudosierung und einen einmaligen Filtrationsvorgang.
  • Ein spezielles Ziel hierin ist die Bereitstellung einer stabilen Vormischungszusammensetzung, die selektiv hochmolekulare Proteine entfernt, während die gewünschten niedermolekularen Proteine im geklärten Bier belassen werden.
  • Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer stabilen Vormischung mit vorbestimmter Zusammensetzung zur effektiven Klärung von Bier, die ein silicahältiges Xerogel-Material mit weniger als etwa 10 Gew.-% Wasser darin umfasst und eine Teilchengröße, die durch ihren durchschnittlichen volumsmittleren Durchmesser Mv definiert ist, von 5 bis 30 μm aufweist, sowohl im trockenen Zustand als auch als 10%ige wässrige Aufschlämmung, sowie ein vernetztes Polyvinylpyrrolidon (PVPP) in einem Gewichtsverhältnis von 60 bis 85 % Xerogel und 15 bis 40 % PVPP umfasst.
  • Die nachstehende Beschreibung der vorliegenden Erfindung dient zum besseren Verständnis dieser und anderer Ziele und Merkmale der vorliegenden Erfindung.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Hierin wird eine Vormischungszusammensetzung zur effektiven Klärung von Bier beschrieben, die, auf das Gewicht bezogen, Folgendes umfasst: (a) 60 % bis 85 % Kiesel-Xerogel mit weniger als 10 %, vorzugsweise 5 % oder weniger, Wasser und (b) 15 % bis 40 % vernetztes Polyvinylpyrrolidon (PVPP), worin (a) 70 bis 80 % und (b) 20 bis 30 % beträgt.
  • In der vorliegenden Erfindung weist (a) sowohl im trockenen Zustand als auch als 10%ige wässrige Aufschlämmung eine Teilchengröße, definiert durch ihren durchschnittlichen volumsmittleren Durchmesser Mv, von 5 bis 30 μm auf; Komponente (b) weist im trockenen Zustand eine definierte Teilchengröße von 20 bis 50 μm und als 10%ige wässrige Aufschlämmung von 30 bis 90 μm auf.
  • Eine Vormischungszusammensetzung, in der vor dem Vermischen das Verhältnis zwischen den Teilchengrößen von (a) in 10%iger wässriger Aufschlämmung und im trockenen Zustand etwa 0,6 bis etwa 2,0 beträgt.
  • Eine Vormischungszusammensetzung, in der vor dem Vermischen das Verhältnis zwischen den Teilchengrößen von (b) in 10%iger wässriger Aufschlämmung und im trockenen Zustand etwa 1,0 bis etwa 2,0 beträgt.
  • Eine Vormischungszusammensetzung, in der die Teilchengröße, definiert durch ihren durchschnittlichen volumsmittleren Durchmesser Mv, von (a) kleiner ist als die entsprechend definierte Teilchengröße von (b).
  • Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer ausgeflockten wässrigen Aufschlämmung der definierten Vormischungszusammensetzung, die vor zugsweise etwa 5 bis etwa 20 Gew.-% der Vormischungszusammensetzung und etwa 80 bis etwa 90 % Wasser enthält, die beispielsweise durch Vermischen von Kiesel-Xerogel und PVPP in definierten Anteilen und langsames Zusetzen von Wasser unter Rühren hergestellt wird.
  • Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Klärung von Bier, die Folgendes umfasst: die Behandlung des Biers mit einer solchen gerührten, wässrigen, ausgeflockten Aufschlämmung der definierten Vormischung und das Filtrieren des so behandelten Biers, wobei sowohl Proteine und Polyphenole in einem Schritt mit einer Kontaktzeit von etwa 3 Stunden oder weniger aus dem behandelten Bier entfernt werden. Ein solcher Vorgang erfordert eine Dosis von lediglich 10 Pfund der Vormischungszusammensetzung für jeweils 100 Bierfässer. Der Vorgang umfasst auch einen nach Ausführung des Klärungsschritts erfolgenden Schritt des geeigneten Pumpens sowohl des geklärten Biers als auch der verwendeten Vormischungszusammensetzung aus dem Behandlungsbehälter in einen Filtertank.
  • Das geklärte Bier bzw. der geklärte Wein wird hierin mittels eines Verfahrens erhalten, das bei einer vorteilhaften Filterdurchflussgeschwindigkeit durchgeführt wird, wobei kein nachweisbares lösliches Restpolyvinylpyrrolidon darin enthalten ist und kein biologisches Wachstum in der Vormischung erfolgt und für anhaltende wirksame Trübungsstabilität und einfaches Wiederdispergieren der verwendeten Vormischung gesorgt wird.
  • BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • Die Figur ist eine grafische Darstellung der Dispergierbarkeit von Vormischungszusammensetzungen aus Kiesel-Xerogel und PVPP als Funktion der Zusammensetzung.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Kieselgel wird durch Umsetzen von Natriumsilicat mit Schwefelsäure hergestellt. Das Gel wird danach zerkleinert, gewaschen und klassiert. Dieses Produkt ist als Kiesel-"Hydrogel" bekannt. Natriumsulfat ist ein Nebenprodukt des Verfahrens zur Herstellung von Kiesel-Hydrogel. Wenn das Natriumsulfat aus dem Kiesel-Hydrogel entfernt wird und der Rückstand auf weniger als 10 % Wassergehalt getrocknet wird, wird ein Silicaprodukt erhalten, das als "Xerogel" bezeichnet wird.
  • In der vorliegenden Erfindung wird eine stabile Vormischungszusammensetzung bereitgestellt, die eine vorbestimmte Zusammensetzung von Xerogel mit einem weniger als 10%igen, vorzugsweise 5%igen oder geringeren, Wassergehalt umfasst. Zur Verwendung hierin geeignete Xerogele umfassen SIL-Proof® BG-5 und BG-6 (SCM Chemicals); Britesorb® D-300 (PQ Corp.) und Lucilite XLC (Crossfield Corp.).
  • Die andere Komponente der Vormischungszusammensetzung umfasst vernetztes Polyvinylpyrrolidon (PVPP), wie z.B. Polyclar®PC-10, das von International Speciality Products (ISP) erhältlich ist.
  • Gemäß vorliegender Erfindung wird die Vormischungszusammensetzung zur kolloidalen Stabilisierung von Bier durch Vermischen von Xerogel und vernetztem Polyvinylpyrrolidon (PVPP) als Feststoffe hergestellt.
  • Geeignete Vormischungszusammensetzungen gemäß vorliegender Erfindung enthalten 60 bis 85 Gew.-% Xerogel, vorzugsweise 70 bis 80 Gew.-% und 15 bis 40 Gew.-% PVPP, vorzugsweise 20 bis 30 Gew.-%.
  • In der Vormischungszusammensetzung stellt die Xerogelkomponente die größere Oberfläche bereit, um die PVPP-Komponente in einem vorbestimmten Verhältnis aufzunehmen, ohne eine Kompaktierung des resultierenden Gemischs zu verursachen. Demzufolge hängen geeignete Xerogel:PWP-Gewichtsverhältnisse in der Vor mischungszusammensetzung im Allgemeinen von der Teilchengröße des hierin verwendeten Xerogels ab. Geeignete spezifische Vormischungszusammensetzungen hierin umfassen beispielsweise 83 % Xerogel und 17 % PVPP (Gewichtsverhältnis 15:3), 70 % Xerogel und 30 % PVPP (Gewichtsverhältnis 7:3) und 63 % Xerogel und 37 % PVPP (Gewichtsverhältnis 1:7). In den bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sollte die Xerogelkomponente der Vormischung eine kleinere Teilchengröße als das PVPP aufweisen, damit sie zwischen den PVPP-Teilchen komplexiert werden kann.
  • Die Vormischungszusammensetzung kann in stabilem Zustand über längere Zeiträume hinweg mit minimalem Risiko von Mikrobenkontamination gelagert werden. Vor Gebrauch muss die Vormischungszusammensetzung mit Wasser unter Rühren hydratisiert werden, um eine wässrige Dispersion oder Aufschlämmung mit einer Vormischungskonzentration von etwa 5 bis 20 Gew.-% zu bilden. In dieser wässrigen Dispersion stabilisiert das PVPP das Xerogel durch Ausflockung des Xerogels ohne dabei die erforderlichen Adsorptionseigenschaften des jeweiligen Materials zu beeinträchtigen. Diese ausgeflockte wässrige Dispersion wird sodann in einer Einstufenbehandlung von nicht stabilisiertem Bier verwendet. Während dieser Behandlung verbleibt die ausgeflockte Vormischung in der Dispersion im Zustand der Aufschlämmung ohne jegliche signifikante Kompaktierung.
  • Diese stabile, ausgeflockte wässrige Vormischungsaufschlämmung wird hierin erreicht, da ihre PVPP-Komponente nach Zugabe von Wasser rasch hydratisiert und ein gequollenes System bildet. Das gequollene PVPP-System komplexiert sodann unmittelbar die Xerogelkomponente, um eine vorzeitliche Kompaktierung des Systems zu verhindern, während das Xerogel vollständig hydratisiert wird. Anschließend kann das Xerogel in diesem komplexierten Zustand durch Zugabe von Wasser über einen langen Zeitraum hinweg vollständig hydratisiert werden, ohne eine Kompaktierung des Systems zu verursachen.
  • Geeigneterweise wird die feste Vormischungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung üblicherweise etwa 3 Stunden lang mit Wasser hydratisiert, um eine dicke, ausgeflockte wässrige Aufschlämmung zu bilden, die etwa 5 bis 20 Gew.-% der Vormischung enthält. Diese ausgeflockte Zusammensetzung kann in einem Auffangbehälter über lange Zeiträume hinweg aufbewahrt werden, ohne dabei die Klärungseigenschaften einer der Komponenten zu beeinträchtigen und mit vorteilhafter mikrobiologischer Stabilität.
  • Die so hergestellte, ausgeflockte, hydratisierte Vormischungssaufschlämmung wird anschließend in den Bierbehandlungsbehälter gepumpt, wo sie ihre Klärungs- und Kühltrübungsstabilisierungsfunktionen ausüben kann. Nach der Behandlung wird das geklärte Bier in einen Filtertank gepumpt und das stabilisierte Bier anschließend durch einen Kuchen aus Diatomeenerde filtriert, um jegliche Spuren der im Bier zurückgebliebenen Vormischung zu entfernen. Alternative Filtrationssysteme, wie z.B. Keramikkerzen, Membranfiltration oder Zentrifugation, können statt Diatomeenerde-Filtration eingesetzt werden.
  • In einem typischen Versuch werden 18 Pfund der Vormischungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung in einem 15:3 Gewichtsverhältnis zwischen Xerogel und PVPP für jeweils 100 Fässer an nicht stabilisiertem Bier verwendet. Diese Einstufenbehandlung ergab stabilisiertes Bier mit einer verlängerten Lagerbarkeit, das eine wirksame Entfernung empfindlicher Proteine und trübungsbildender Polyphenole aufwies.
  • Obwohl der Wirkungsmechanismus der Xerogel- und PVPP-Komponenten der Vormischung aufeinander gegenwärtig nicht vollständig klar ist, wird angenommen, dass die wasserunlösliche polymere PVPP-Komponente ein mikrokristallines System ist, das Wasserstoff über Wasserstoffbrücken ohne Penetration an das Xerogel binden oder komplexieren kann, um zu verhindern, dass das Xerogel ausfällt. Das PVPP stellt auch eine Matrix zur gleichzeitigen Adsorption von Polyphenolen und hochmolekularen Proteinen an ein Xerogel mittels eines Diffusions-, Bindung- und Penetrationsvorgangs bereit.
  • Die vorteilhaften Klärungsergebnisse werden hierin in einem einmaligen Dosierungsschritt mit einer etwa 2- bis 30-minütigen Kontaktzeit mit den zwei Komponenten der Vormischungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung und einem einmaligen Filtrationsschritt, durchgeführt mit einem wirksamen Filterindex, d.h. weniger Druckaufbau über dem Filter, weniger Diatomeenerde im Filtrationsschritt und höherem Biervolumendurchsatz durch das Filter. Das hierin erhaltene, stabilisierte und filtrierte Bier wies eine Lagerbarkeit von mehr als 3 Monaten auf, was über 3-mal über der Lagerbarkeit jenes Biers lag, das mit jeweils einer Komponente der Vormischung vorbehandelt worden war und den einmaligen Behandlungen mit jeder der Komponenten, die nacheinander erfolgten, entsprach.
  • Die Figur stellt die wirksame Dispergierbarkeit von Xerogel- und PVPP-Vormischungssystemen als Funktion ihrer Zusammensetzung dar. Der Grad der Dispergierbarkeit in einer wässrigen Vormischung bei einer Konzentration von 10 bis 20 Gew.-% ist umgekehrt proportional zur Anzahl der Umdrehungen, die erforderlich ist, um eine Aufschlämmung der vorgegebenen Zusammensetzung, die 24 Stunden lang stehen gelassen wurde, erneut zu dispergieren. Geeignete Vormischungszusammensetzungen erfordern weniger als 1.000 Umdrehungen, vorzugsweise weniger als 500 Umdrehungen, insbesondere weniger als 100 Umdrehungen. Wie hierin gezeigt werden diese Eigenschaften in Vormischungszusammensetzungen erzielt, die 15 bis 40 Gew.-% PVPP (Polyclar®10), vorzugsweise 20 bis 30 Gew.-%, enthalten, wobei der Rest die definierte Kiesel-Xerogel-Komponente ist.
  • BEISPIELE
  • Analyseverfahren
  • Tannoidgehalt (Tannometer)
  • Tannoide sind als jene Anteile der Polyphenolverbindungen definiert, die durch Zusatz von PVP K90 zur Bierprobe ausgefällt werden können. Diese umfassen nieder- und mittelmolekulare Polyphenole. Die Trübung im Bier ist im Grunde genommen ein Komplex zwischen den kondensierten Polyphenolen, die als TANNOIDE (T) bezeich net werden, und den EMPFINDLICHEN PROTEINEN (P) in einem Gleichgewicht, das, wie in der Gleichung (1) und Gleichung (2) gezeigt wird, durch das Massenwirkungsgesetz gesteuert wird: P + T ⇋ PT (1)sodass [P] × [T] = k [PT] (2)worin [P] die Konzentration der Polypeptide und Proteine (empfindliche Proteine, die als Substanzen definiert sind, die bei Zugabe von Tannin trübungsbildend sind) und [T] die Konzentration von Tannoiden darstellt, die mit PVP K90 (Molekulargewicht 350.000) einen Niederschlag bilden.
  • Zur Analyse der Tannoide wurde eine Lösung von PVP K90 in eine Bierprobe injiziert. Die Tannoide im Bier bilden mit PVP K90 durch Wasserstoffbrückenbindung einen Niederschlag. Die Zugabe von PVP K90 wird über der Trübungsbildung aufgetragen, und das Peakmaximum gibt den als mg PVP/I Bier ausgedrückten Tannoidgehalt wieder.
  • Ein niedrigerer Tannoidwert im behandelten Bier zeigt verringerte Trübung an.
  • Empfindliche Proteine (Tannometer)
  • Der Test auf empfindliche Proteine mittels Tannometer gibt einen Einblick in die Werte der im Bier enthaltenen trübungsbildenden Proteine. In diesem Test wurde eine Lösung von Tanninsäure in eine Bierprobe dosiert. Proteine im Bier komplexieren mit Tannin, um einen unlöslichen PT-Komplex zu bilden, der eine Trübung ergibt. Das Ergebnis ist in EBC-Einheiten der Trübung ausgedrückt, was der Zugabe von 10 mg Tannin pro Liter Bier entspricht.
  • Ein niedrigerer Wert der empfindlichen Proteine im behandelten Bier zeigt verringerte Trübung an.
  • Flavanoide und Polyphenole
  • Der Flavanoidgehalt in den Bierproben wurde mittels des Analytica-EBC-Verfahrens 9.9.2 analysiert. Der Gesamtgehalt an Polyphenolen im Bier wird unter Anwendung von ASBC-Analyseverfahren ("Methods of Analysis of ASBC"), Bierverfahren 35 analysiert. Beide Verfahren ergeben einen Abrorptionswert, der mittels eines Spektrometers gemessen wird; die Ergebnisse sind in ppm angegeben. HPLC mit einer Doppelelektrode dient als präzises qualitatives und quantitatives Verfahren zur Bestimmung der trübungsbildenden Flavanole im Bier.
  • Die Flavanoide und Polyphenole im Bier sind aufgrund ihrer nachgewiesenen Beteiligung an der Trübungsbildung und ihrem potenziellen negativen Einfluss auf den Geschmack von doppeltem Interesse. Malz und Hopfen verleihen dem Bier seinen Anteil an Polyphenolen.
  • Die Abwesenheit von Schutzgruppen auf der hydroxylierten Flavanoidmatrix ist der Grund dafür, dass diese Polyphenole mit den Proteinen reagieren können, wodurch eine kolloidale Instabilität im Bier verursacht wird. Die charakteristische herbe Geschmackskomponenten im Bier werden ebenfalls mit Polyphenolen in Zusammenhang gebracht. Die Anthocyanogene, die Teil der Polyphenole sind, können leicht zu Anthocyanidin hydrolysiert werden. Diese Anthocyanidine verleihen Bier einen herben und harschen Geschmack. Polyclar adsorbiert diese Anthocyanogene, wodurch es zu verringerter Herbe im Bier kommt.
  • Gesamttrübungs- und Alterungstest
  • Die Gesamttrübung wird unter Einsatz eines automatischen Lg-Trübungsmessers direkt aus der Flasche abgelesen. Das Trübungsmessgerät ist auf von Advanced Polymer Systems erhaltene anerkannte Trübungsstandards geeicht. Alle Ablesungen werden mit destilliertem Wasser in der Messkammer vorgenommen, um die Kondensatbildung an der äußeren Oberfläche der kalten Proben zu verhindern.
  • Die Trübungsablesungen werden bei frischen Bierproben bei 22 °C und 0 °C vorgenommen. Alterungstests werden durch 1-wöchiges Inkubieren der Proben in einem Trockenofen bei 37 °C durchgeführt, die anschließend für einen Tag zur Lagerung bei 0 °C übergeführt werden, bevor die Gesamttrübungsablesungen an den kalten Proben erfolgen. Die Proben werden diesem Zyklus mehrere Wochen lang, oder bis ein übermäßiger Wert für die Trübung erhalten wird, unterzogen. Das Ende der geeigneten Lagerbarkeit wird im Allgemeinen mit der Erreichung von 2,0 EBC-Trübungseinheiten festgelegt, und eine einwöchige Lagerung bei 37 °C wird als einer 1-monatigen Lagerung bei Umgebungstemperatur entsprechend angenommen.
  • VERSUCHE 1 bis 8 (BEISPIELE 1 bis 8)
  • Die Beispiele 1 bis 8 sind Laborversuche.
  • Die Beispiele 1, 2, 3 und 4 sind Vergleichsversuche.
  • Die Beispiele 5 und 6 sind erfindungsgemäße Versuche.
  • Die Beispiele 7 und 8 sind Kontrollversuche.
  • Doppelfiltration - Filtration nach der nacheinander erfolgenden Zugabe der jeweiligen Komponente
  • VERSUCH Nr. 1
  • Für die Beispiele 1 bis 7 wurde nicht stabilisiertes Bier verwendet. Diese Bierprobe wurde mit keinerlei Stabilisator behandelt und wurde von der Brauerei zentrifugiert, um die Anszahl an Hefezellen auf etwa 1 Million Zellen pro ml zu verringern. In einem 1.500-ml-Glasgefäß mit Deckel wurden 1.000 ml nicht stabilisiertes Bier, 0,571 g (entspricht einem Dosierungsgrad von 15 Pfund/100 bbl) Xerogel (Britesorb® D-300, PQ Corporation) und ein Magnetrührstäbchen zugesetzt. Dieses Gemisch wurde auf eine Magnetrührplatte in einem Kühlschrank gestellt, der auf 0 °C eingestellt war. Nach 3-stündigem Rühren wurden 1,90 g Diatomeenerde (DE) zugesetzt (entspricht 50 Pfund/100 bbl) und durch Schütteln des Glasgefäßes in die Lösung eingemischt. Dieses Gemisch wurde anschließend durch ein 2,5-μm-Glasfaserfilter unter Einsatz eines Büchnertrichters und eines Vakuumkolbens vakuumfiltriert. Zum Filtrat wurden 0,114 g Polyclar®10 (entspricht 3 Pfund/100 bbl) zugesetzt, und es wurde 15 Minuten lang bei 0 °C mechanisch gerührt. Erneut wurden 1,90 g DE zugesetzt und in die Lösung eingemischt und wie zuvor beschrieben filtriert.
  • Das klarfiltrierte Bier wurde auf seinen Tannoidgehalt, seine empfindlichen Proteine, Gesamtpolyphenole und Flavanoide analysiert und auch Wärmebehandlungstests unterzogen, um die kolloidale Stabilität, die unter "Methods of Analysis" beschrieben ist, zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1, 2 und 3 angeführt.
  • VERSUCH Nr. 2
  • Versuch Nr. 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt 0,114 g Polyclar®10 nach dem ersten Filtrationsverfahren 0,267 g Polyclar®10 (entspricht 7 Pfund/100 bbl) zugesetzt wurden. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1, 2 und 3 angeführt.
  • Einstufenfiltration - Aufeinander folgende Zugabe der Komponenten
  • VERSUCH Nr. 3
  • In einem Beispiel 1 ähnlichen Versuch wurde eine 1.000-ml-Probe von nicht stabilisiertem Bier mit 0,571 g Xerogel (Britesorb® D-300, entspricht 15 Pfund/100 bbl) dosiert und 2 bis 3 oder 4 Stunden mechanisch gerührt. Anschließend wurden dem Gemisch 0,114 g Polyclar®10 (entspricht 3 Pfund/100 bbl) zugesetzt, und es wurde weitere 15 Minuten lang gerührt. In die Probe wurde DE zudosiert, und das Gemisch wurde wie in Beispiel 1 beschrieben filtriert. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1, 2 und 3 angeführt.
  • VERSUCH Nr. 4
  • Beispiel 3 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt 0,114 g Polyclar®10 0,267 g Polyclar®10 (entspricht 7 Pfund/100 bbl) zugesetzt wurden. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1, 2 und 3 angeführt.
  • Vormischung der Komponenten – Einstufenfiltration
  • VERSUCH Nr. 5
  • In dem Beispiel 1 ähnelnden Versuch wurden Xerogel (Britesorb® D-300) und Polyclar®10 in einem gewichtsbezogenen Verhältnis von 15:3 vorgemischt. Eine 1.000-ml-Probe nicht stabilisiertes Bier wurde mit 0,685 g der 15:3-Verhältnisvormischung (entspricht 18 Pfund/100 bbl) dosiert. Die Probe wurde auf eine Magnetrührplatte in einem Kühlschrank gestellt, der auf 0 °C eingestellt war. Nach 3-stündigem Rühren wurden 1,90 g Diatomeenerde (DE) zugesetzt (entspricht 50 Pfund/100 bbl) und durch Schütteln des Glasgefäßes in die Lösung eingemischt. Dieses Gemisch wurde anschließend durch ein 2,5-μm-Glasfaserfilter unter Einsatz eines Büchnertrichters und eines Vakuumkolbens vakuumfiltriert. Das filtrierte Bier wurde anschließend wie in Beispiel 1 beschrieben analysiert. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1, 2 und 3 angeführt.
  • VERSUCH Nr. 6
  • Beispiel 5 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass Xerogel (Britesorb® D-300) und Polyclar®10 in einem gewichtsbezogenen Verhältnis von 15:7 vorgemischt wurden. Eine 1.000-ml-Probe Bier wurde mit 0,838 g der 15:7-Verhältnisvormischung (entspricht 22 Pfund/100 bbl) dosiert und wie in Beispiel 5 beschrieben bearbeitet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1, 2 und 3 angeführt.
  • Kontrollprobe (nur mit Xerogel behandelt oder unbehandelt) für die Beispiele 1 bis 6
  • VERSUCH Nr. 7
  • Ein Kontrollversuch wurde durchgeführt, indem 1.000 ml nicht stabilisiertes Bier mit 0,157 g Xerogel (Britesorb® D-300, entspricht 15 Pfund/100 bbl) dosiert wurden. Das Gemisch wurde 3 Stunden lang in einem auf 0 °C eingestellten Kühlschrank gerührt. Danach wurden dem Gemisch 1,90 g Diatomeenerde (DE) zugesetzt (entspricht 50 Pfund/100 bbl) und durch Schütteln des Glasgefäßes in die Lösung eingemischt. Dieses Gemisch wurde anschließend durch ein 2,5-μm-Glasfaserfilter unter Einsatz eines Büchnertrichters und eines Vakuumkolbens vakuumfiltriert. Das filtrierte Bier wurde sodann wie in Beispiel 1 beschrieben analysiert. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1, 2 und 3 angeführt.
  • VERSUCH Nr. 8
  • Es wurde ein zweiter Kontrollversuch unter Verwendung von 1.000 ml nicht stabilisiertem Bier, dem keinerlei Bierstabilisator zugesetzt war, durchgeführt. Das Bier wurde 3 Stunden lang in einem auf 0 °C eingestellten Kühlschrank mechanisch gerührt. Danach wurden dem Bier 1,90 g Diatomeenerde (DE) zugesetzt (entspricht 50 Pfund/100 bbl) und durch Schütteln des Glasgefäßes in die Lösung eingemischt. Dieses Gemisch wurde anschließend durch ein 2,5-μm-Glasfaserfilter unter Einsatz eines Büchnertrichters und eines Vakuumkolbens vakuumfiltriert. Das filtrierte Bier wurde sodann wie in Beispiel 1 beschrieben analysiert. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1, 2 und 3 angeführt.
  • TABELLEN 1–3
    Figure 00160001
  • TABELLE 2
    Figure 00160002
  • TABELLE 3*
    Figure 00160003
    • *Trübungsmessungen, Proben bei 37 °C wärmebehandelt; Messungen bei 0 °C.
  • BEISPIEL 9 - Versuch in großem Maßstab
  • (Versuche 9a und 9b)
  • Bier, das mit einem Gemisch aus 70 Gew.-% Kiesel-Xerogel (Millenium BG6) und 30 Gew.-% Polyclar®10 (Versuch 9a) stabilisiert worden war, erzielte im Vergleich zu einer Behandlung mit Kiesel-Hydrogel und einer Kombination von Kiesel-Hydrogel und Polyclar®10 eine bessere Lagerbarkeit. Ein Brauereiversuch für ein deutsches Pilsner wurde durchgeführt, indem 500 hl Bier nur mit Kiesel-Hydrogel (Behandlung nach dem Stand der Technik), mit Kiesel-Hydrogel plus Polyclar®10 und mit dem Gemisch der vorliegenden Erfindung stabilisiert wurde. Sämtliche Stabilisatoren wurden dem Bier vor der Filtration mit DE (Kieselgur) zugesetzt, wobei die geschätzte Kontaktzeit mit dem Bier 10 Minuten betrug. Die durch Hitze herbeigeführte Trübungsentwicklung wurde anhand der Anzahl der 60°C/0°C-Zyklen (24 Stunden bei jeder Temperatur), die erforderlich waren, um eine 2,0 EBC-Trübung zu erreichen, gemessen. 8 Zyklen mittels des obigen Verfahrens entsprechen einer vorhergesagten Lagerbarkeit von 10 Monaten.
  • Ergebnisse der durch Hitze herbeigeführte Trübungsentwicklung mit verpackten Bier aus Brauereistabilisierungsversuchen folgen in den nachstehenden Tabellen 4 und 5. TABELLE 4 (Vergleichsbeispiele)
    Figure 00170001
    TABELLE 5 (Erfindung)
    Figure 00170002
  • In einem Großanlagenversuch wurden 200 Fässer amerikanisches Lagerbier aus einer Kleinbrauerei mit 40 g/hl (10 Pfund/100 bbl) des Gemischs der vorliegenden Er findung wie in Versuch 9a oben beschrieben behandelt. Die Ergebnisse des behandelten Biers wurden mit dem unbehandelten Bier durch das Wärmebehandlungsverfahren verglichen. Die Bierproben wurden 6 Tage lang bei 37 °C gelagert. Danach wurden dieselben Proben 24 Stunden lang auf 0 °C abgekühlt. Bei 0 °C wurde die Gesamttrübung abgelesen. Dieser Zyklus wurde wiederholt, bis eine Gesamttrübung von 2,0 EBC erreicht wurde, was das Ende der geeigneten Lagerbarkeit bedeutet. Eine Woche dieses Zyklus entspricht einer vorhergesagten Lagerbarkeit bei Umgebungstemperatur von 1 Monat. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 6 zusammengefasst.
  • TABELLE 6
    Figure 00180001
  • BEISPIEL 10 – Vormischen der Komponenten
  • Xerogel (Millenium BG5) und Polyclar®10 wurden in einem Gewichtsverhältnis von 7:3 vorgemischt. Eine 1.000-ml-Probe eines neuen nicht stabilisierten Biers wurde mit 0,381 g der 7:3-Verhältnisvormischung (entspricht 10 Pfund/100 bbl) dosiert. Die Probe wurde mechanisch mit einer Magnetrührplatte in einem auf 0 °C eingestellten Kühlschrank gerührt. Nach 3-stündigem Rühren wurden 1,90 g Diatomeenerde (DE, entspricht 50 Pfund/100 bbl) zugesetzt und durch Schütteln des Glasgefäßes in die Lösung eingemischt. Dieses Gemisch wurde anschließend durch ein 2,5-μm-Glasfaserfilter unter Einsatz eines Büchnertrichters und eines Vakuumkolbens vakuumfiltriert. Das filtrierte Bier wurde sodann wie in Beispiel 1 beschrieben analysiert. Die Ergebnisse sind in den nachstehenden Tabellen 7 und 8 angeführt.
  • BEISPIEL 11 - Vormischen der Komponenten
  • Beispiel 10 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die 7:3-Vormischung mit 0,571 g (entspricht 50 Pfund/100 bbl) dosiert wurde. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 7 und 8 angeführt.
  • BEISPIEL 12 - Polyclar®10-Behandlung
  • In einem Beispiel 11 ähnlichen Versuch wurde eine 1.000-ml-Probe eines nicht stabilisierten Biers statt mit der Vormischung mit 0,114 g Polyclar®10 (entspricht 3 Pfund/100 bbl) dosiert. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 7 und 8 angeführt.
  • BEISPIEL 13 - Xerogel-Behandlunq
  • Beispiel 12 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt Polyclar®10 0,762 g Xerogel (Millenium BG5, entspricht 20 Pfund/100 bbl) verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 7 und 8 angeführt.
  • BEISPIEL 14 - Xerogel-Behandlung - Kontrolle für die Beispiele 10 bis 13
  • Beispiel 12 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt Polyclar®10 0,571 g Xerogel (Millenium BG5, entspricht 15 Pfund/100 bbl) verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 7 und 8 angeführt.
  • TABELLE 7
    Figure 00190001
  • TABELLE 8
    Figure 00200001
  • Das erfindungsgemäße Beispiel 11 ergab eine deutlich bessere Trübungsstabilität.
  • BEISPIEL 15 - Vormischen der Komponenten
  • Beispiel 10 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt Xerogel, Millenium BG5 Xerogel, Lucilite XLC (Crossfield Corp.) verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 9 und 10 angeführt.
  • BEISPIEL 16 - Vormischen der Komponenten
  • Beispiel 11 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt Xerogel, Millenium BG5 Xerogel, Lucilite XLC (Crossfield Corp.) verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 9 und 10 angeführt.
  • BEISPIEL 17 - Polyclar®10-Behandlung
  • Beispiel 12 wurde wiederholt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 9 und 10 angeführt.
  • BEISPIEL 18 - Xerogel-Behandlunq
  • Beispiel 13 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt Xerogel, Millenium BG5 Xerogel, Lucilite XLC (Crossfield Corp.) verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 9 und 10 angeführt.
  • BEISPIEL 19 - Xerogel-Behandlung –
  • Kontrolle für die Beispiele 15 bis 18
  • Beispiel 14 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt Xerogel, Millenium BG5 Xerogel, Lucilite XLC (Crossfield Corp.) verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 9 und 10 angeführt.
  • TABELLE 9
    Figure 00210001
  • TABELLE 10
    Figure 00210002
  • Das Beispiel 16 ergab eine deutliche bessere Stabilisierung (geringerer Gesamt-EBC-Wert) als die Vergleichsversuche 17 bis 19.
  • BEISPIEL 20 - Sedimentationseigenschaften von Polyclar®10
  • Zu einem verstöpselten Messzylinder mit 100 ml Fassungsvermögen wurden 10 g Polyclar®10 und eine Menge destilliertes Wasser zugesetzt, um das Gesamtvolumen des Gemischs auf 100 ml zu bringen. Die Probe wurde zum Dispergieren der Feststoffe gut vermischt und über Nacht stehen gelassen, um vollständig zu hydratisieren. Das Gemisch wurde sodann durch heftiges Umdrehen des Zylinders wiederver mischt, um die Feststoffe vollständig zu dispergieren. Das Volumen der abgesetzten Feststoffe wurde 15 Minuten, 30 Minuten, 1 Stunde, 3 Stunden, 6 Stunden und 24 Stunden an Sedimentationszeit aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 angeführt.
  • BEISPIEL 21 - Sedimentationseigenschaften von Xerogel (Millenium BG6)
  • Beispiel 20 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt Polyclar®10 10 g Xerogel (Millenium BG6) verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 angeführt.
  • BEISPIEL 22 - Sedimentationseigenschaften von Xerogel (Millenium BG5)
  • Beispiel 20 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt Polyclar®10 10 g Xerogel (Millenium BG5) verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 angeführt.
  • BEISPIEL 23 - Sedimentationseigenschaften von Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC)
  • Beispiel 20 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt Polyclar®10 10 g Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC) verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 angeführt.
  • BEISPIEL 24 - Sedimentationseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Millenium BG6)-Gemischs
  • Beispiel 20 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt 10 g Polyclar®10 eine feste Vormischung, die 7 g Xerogel (Millenium BG6) und 3 g Polyclar®10 enthielt, verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 angeführt.
  • BEISPIEL 25 - Sedimentationseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Millenium BG5)-Gemischs
  • Beispiel 20 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt 10 g Polyclar®10 eine feste Vormischung, die 7 g Xerogel (Millenium BG5) und 3 g Polyclar®10 enthielt, verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 angeführt.
  • BEISPIEL 26 - Sedimentationseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Crossfield, Lucilite XLC)-Gemischs
  • Beispiel 20 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass statt 10 g Polyclar®10 eine feste Vormischung, die 7 g Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC) und 3 g Polyclar®10 enthielt, verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 angeführt.
  • BEISPIEL 27 - Sedimentationseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Millenium BG6)-Gemischs
  • Beispiel 20 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass 2 g Polyclar®10 und 8 g Xerogel (Millenium BG6) verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 angeführt.
  • BEISPIEL 28 - Sedimentationseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Millenium BG5)-Gemischs
  • Beispiel 20 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass 2 g Polyclar®10 und 8 g Xerogel (Millenium BG5) verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 angeführt.
  • BEISPIEL 29 - Sedimentationseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Crossfield, Lucilite XLC)-Gemischs
  • Beispiel 20 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass 2 g Polyclar®10 und 8 g Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC) verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 angeführt.
  • Figure 00240001
  • Die Ergebnisse erbringen den Nachweis eines verringerten Ausmaßes an kompaktierten Feststoffen für die Versuche gemäß vorliegender Erfindung.
  • BEISPIEL 30 - Dispersionseigenschaften von Polyclar®10
  • Die Probe aus Beispiel 20 wurde nach 24-stündigem Absetzen mit etwa 60 Umdrehungen pro Minute umgedreht. Die Anzahl der Umdrehungen zur Wiederdispersion der Feststoffe wurde aufgezeichnet (jede 180°-Drehung entspricht einer Umdrehung). Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 angeführt.
  • BEISPIEL 31 - Sedimentationseigenschaften von Xerogel (Millenium BG6)
  • Die Probe aus Beispiel 21 wurde nach 24-stündigem Absetzen umgedreht und die Anzahl der Umdrehungen zur Wiederdispersion der Feststoffe aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 angeführt.
  • BEISPIEL 32 - Sedimentationseiqenschaften von Xerogel (Millenium BG5)
  • Die Probe aus Beispiel 22 wurde nach 24-stündigem Absetzen umgedreht und die Anzahl der Umdrehungen zur Wiederdispersion der Feststoffe aufgezeichnet. Die Er- gebnisse sind in Tabelle 12 angeführt.
  • BEISPIEL 33 - Sedimentationseiqenschaften von Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC)
  • Die Probe aus Beispiel 23 wurde nach 24-stündigem Absetzen umgedreht und die Anzahl der Umdrehungen zur Wiederdispersion der Feststoffe aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 angeführt.
  • BEISPIEL 34 - Sedimentationseiqenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Millenium BG6)-Gemischs
  • Die Probe aus Beispiel 24 wurde nach 24-stündigem Absetzen umgedreht und die Anzahl der Umdrehungen zur Wiederdispersion der Feststoffe aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 angeführt.
  • BEISPIEL 35 - Sedimentationseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Millenium BG5)-Gemischs
  • Die Probe aus Beispiel 25 wurde nach 24-stündigem Absetzen umgedreht und die Anzahl der Umdrehungen zur Wiederdispersion der Feststoffe aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 angeführt.
  • BEISPIEL 36 – Sedimentationseigenschaften eines Polyclar©10/Xerogel-(Crossfield, Lucilite XLC)-Gemischs
  • Die Probe aus Beispiel 26 wurde nach 24-stündigem Absetzen umgedreht und die Anzahl der Umdrehungen zur Wiederdispersion der Feststoffe aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 angeführt.
  • BEISPIEL 37 - Sedimentationseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Millenium BG6)-Gemischs
  • Die Probe aus Beispiel 27 wurde nach 24-stündigem Absetzen umgedreht und die Anzahl der Umdrehungen zur Wiederdispersion der Feststoffe aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 angeführt.
  • BEISPIEL 38 – Sedimentationseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Millenium BG5)-Gemischs
  • Die Probe aus Beispiel 28 wurde nach 24-stündigem Absetzen umgedreht und die Anzahl der Umdrehungen zur Wiederdispersion der Feststoffe aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 angeführt.
  • BEISPIEL 39 - Sedimentationseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-(Crossfield, Lucilite XLC)-Gemischs
  • Die Probe aus Beispiel 29 wurde nach 24-stündigem Absetzen umgedreht und die Anzahl der Umdrehungen zur Wiederdispersion der Feststoffe aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 angeführt.
  • TABELLE 12
    Figure 00270001
  • Die obigen Daten zeigen, dass durch die Vormischung die Anzahl der Umdrehungen, die erforderlich ist, um die Probe auszuflocken, verglichen mit einer einzigen Komponente, deutlich verringert wurde.
  • BEISPIEL 40 - Filterdurchflussgeschwindigkeitseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-Gemischs
  • Die folgenden zwölf Mischungen wurden durch Einmischen von Xerogel (Britesorb® D-300) und steigenden Mengen Polyclar®10, die nachstehende Polyclar®10-Gew.-% enthielten, hergestellt: 0 %, 8 %, 16 %, 25 %, 30 %, 32 %, 42 %, 50 %, 65 %, 75 %, 85 % und 100 %. Dies erfolgte durch 60-minütiges Vermischen der Komponenten in einem V-Mischer. Die Filterdurchflussgeschwindigkeiten des Wasserstroms über ein Filterbett, das aus den obigen Mischungen hergestellt worden war, wurden wie folgt bestimmt.
  • 4,00 g unterschiedlicher Gemische (Vormischung in den Proben) wurden in 200 ml destilliertem Wasser 24 Stunden lang getrennt vermischt (hydratisiert) und der Filterdurchflussgeschwindigkeitsindex mit einem Schenk-Druckfiltergerät bestimmt. Das Filterbett wurde mit der Versuchsvormischung getestet, und anschließend wurde die Zeit, die erforderlich war, damit 100 ml Wasser durch das Bett flossen, mit einer Stoppuhr in Sekunden (bei 20 °C, Druck 0,2 bar, Filterdurchmesser 60 mm, Filtertyp Schenk-D-Filtermatte) gemessen. Der Filterdurchflussgeschwindigkeitsindex (FFRI) wurde anschließend als Filterdurchflussgeschwindigkeitsindex = 1.000/t berechnet, worin t für die Zeit in Sekunden zur Gewinnung von 100 ml Filtrat steht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 13 angeführt.
  • TABELLE 13 Filterdurchflussgeschwindigkeitsindex als Funktion der Polyclar®10-Konzentration in der Vormischung von Polyclar®10 und Britesorb®-D-300-(Xerogel der PQ-Corporation)
    Figure 00280001
  • Die Filterdurchflussgeschwindigkeit erreicht bei einer Polyclar®10-Konzentration zwischen 30 und 42 % ihren maximalen Wert; (Vormischung mit Britesorb® D-300)
  • BEISPIEL 41 - Filterdurchflussgeschwindigkeitseigenschaften eines Polyclar®10/Xerogel-Gemischs
  • Der Versuch in Beispiel 40 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass Britesorb® D-300 mit BG6 ersetzt wurde. In diesem Fall wurden die nachstehenden Polyclar®10- Gew.-% verwendet: 0 %, 17 %, 25 %, 30 %, 32 %, 41 %, 50 %, 65 %, 75 %, 85 %, 90 % und 100 %. Die Ergebnisse sind in Tabelle 14 angeführt.
  • TABELLE 14 Filterdurchflussgeschwindigkeitsindex als Funktion der Polyclar®10-Konzentration in der Vormischung von Polyclar®10 und BG6 (Xerogel von Millenium)
    Figure 00290001
  • In diesem Fall erreicht die Filterdurchflussgeschwindigkeit bei einer Polyclar®10-Konzentration zwischen 41 und 65 % ihren maximalen Wert; (Vormischung mit BG6)
  • BEISPIEL 42 – Auswirkung vollständiger Hydratation auf die Teilchengrößenverteilung von Xerogel, Polyclar©10 und der Vormischung aus Xerogel und Polyclar®10
  • Nachstehend werden verschiedene Arten der Probenvorbereitung beschrieben und die Ergebnisse in Tabelle 15 zusammengefasst.
  • BEISPIEL 42-A1
  • Die Teilchengrößenverteilung wurde an trockenem Pulver von BG6 mittels Microtrac SRA 9200 bestimmt (siehe Ergebnisse unter TROCKEN in Tabelle 15). Später wurden 10 g BG6 zu einem Messzylinder mit Stopfen zugesetzt. Dazu wurde destilliertes Wasser zugesetzt, um das Volumen auf die 100-ml-Markierung zu bringen, und zum Dispergieren der Feststoffe mit dem Pulver vermischt. Dies wurde dann über Nacht stehen gelassen, um den Inhalt des Zylinders vollständig zu hydratisieren. Die Probe wurde anschließend durch heftiges Umdrehen des Zylinders erneut vermischt, um den Feststoff vollständig zu dispergieren. Die Proben wurden sodann, ähnlich der trockenen Probe, auf Teilchengrößenverteilung getestet, wobei die Ergebnisse in Spalte IV von Tabelle 15 angeführt sind.
  • BEISPIEL 42-A2
  • Die Teilchengrößenverteilung wurde an einem trockenen Pulver von Polyclar®10 mittels Microtrac 9200 (siehe Ergebnisse unter TROCKEN in Tabelle 1) bestimmt. Später wurden 10 g Polyclar®10 zu einem Messzylinder mit Stopfen zugesetzt. Dazu wurde destilliertes Wasser zugesetzt, um das Volumen auf die 100-ml-Markierung zu bringen, und zum Dispergieren der Feststoffe mit dem Pulver vermischt. Dies wurde dann über Nacht stehen gelassen, um den Inhalt des Zylinders vollständig zu hydratisieren. Die Probe wurde anschließend durch heftiges Umdrehen des Zylinders erneut vermischt, um den Feststoff vollständig zu dispergieren. Die Proben wurden sodann, ähnlich der trockenen Probe, auf Teilchengrößenverteilung getestet, wobei die Ergebnisse in Spalte IV von Tabelle 15 angeführt sind.
  • BEISPIEL 42-A3
  • Eine Polyclar®10/Xerogel-(BG6)-Vormischung wurde hergestellt, indem 70 g BG6 und 30 g Polyclar®10 in einem V-Mischer 60 Minuten lang vermischt wurden. Die Teilchengrößenverteilung der Vormischung wurde bestimmt und in Spalte III von Tabelle 15 eingetragen. Später wurden 10 g dieser Vormischung zu einem Messzylinder mit Stopfen zugesetzt. Dazu wurde destilliertes Wasser zugesetzt, um das Volumen auf die 100-ml-Markierung zu bringen, und zum Dispergieren der Feststoffe mit dem Pulver vermischt. Dies wurde dann über Nacht stehen gelassen, um den Inhalt des Zylinders vollständig zu hydratisieren. Die Proben wurden anschließend durch heftiges Umdrehen des Zylinders erneut vermischt, um den Feststoff vollständig zu dispergieren. Die Proben wurden sodann, ähnlich der trockenen Probe, mittels Microtarc SRA 9200 auf Teilchengrößenverteilung getestet, wobei die Ergebnisse unter HYDRATISIERT in Tabelle 15 angeführt sind.
  • BEISPIEL 42-B1
  • Beispiel A1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall statt Xerogel BG6 Xerogel BG5 verwendet wurde.
  • BEISPIEL 42-B2
  • Beispiel A1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall die 7:3-Vormischung mit Xerogel BG5 und Polyclar®10 hergestellt wurde.
  • BEISPIEL 42-C1
  • Beispiel 42-A1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall statt Xerogel BG6 Xerogel Britesorb® D-300 verwendet wurde.
  • BEISPIEL 42-C2
  • Beispiel 42-A3 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall die 7:3-Vormischung mit Xerogel Britesorb® D-300 und Polyclar®10 hergestellt wurde.
  • BEISPIEL 42-D1
  • Beispiel 42-A1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall statt Xerogel BG6 Xerogel Lucilite XLC verwendet wurde.
  • BEISPIEL 42-D2
  • Beispiel 42-A3 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall die 7:3-Vormischung mit Xerogel Lucilite XLC und Polyclar®10 hergestellt wurde.
  • BEISPIEL 42-E1
  • Beispiel 42-A1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall statt Xerogel BG6 Xerogel Stabifix verwendet wurde.
  • BEISPIEL 42-E2
  • Beispiel 42-A3 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall die 7:3-Vormischung mit Xerogel Stabifix und Polyclar®10 hergestellt wurde.
  • BEISPIEL 42-F1
  • Beispiel 42-A1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall statt Xerogel BG6 Hydrogel Chillgarde verwendet wurde.
  • BEISPIEL 42-F2
  • Beispiel 42-A3 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall die 7:3-Vormischung mit Hydrogel Chillgarde und Polyclar®10 hergestellt wurde.
  • BEISPIEL 42-G1
  • Beispiel 42-A1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall statt Xerogel BG6 Hydrogel Britesorb® A-100 verwendet wurde.
  • BEISPIEL 42-G2
  • Beispiel 42-A3 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass in diesem Fall die 7:3-Vormischung mit Hydrogel Britesorb® A-100 und Polyclar®10 hergestellt wurde.
  • TABELLE 15
    Figure 00330001
  • Der durchschnittliche volumsmittlere Durchmesser der hydratisierten Vormischung aus Xerogel und Polyclar®10 zeigt, verglichen mit den einzelnen Komponenten, eine deutliche Erhöhung. Dieser Anstieg der Teilchengröße unter nassen Bedingungen zeigt die ausflockende Wirkung von Polyclar®10.
  • BEISPIEL 43 - Auswirkung unterschiedlicher Arten der Filtration auf Rest-PVP (Polyvinylpyrrolidon) in Bier
  • Nicht stabilisierte Bierproben wurden mit unterschiedlichen Dosierungen von Polyclar®10 und Xerogel (Britesorb® D-300) und der Vormischung aus Britesorb® D-300 und Polyclar®10 behandelt und anschließend unterschiedlichen Arten der Filtration unterzogen, deren Verfahren in obigen Beispielen in groben Zügen dargestellt und nachstehend aufgelistet sind. Das Rest-PVP im Bier wurde analysiert (durch das in "Confirmation by Pyrolysis-Gas Chromatography of the Absence of Polyvinylpyrrolidon in Beer Treated with Cross-linked Polyvinylpyrrolidon" von T.M.C. Cheng und E.G. Malawer beschriebene Verfahren, das im J. Am. Soc. Brew. Chem. 54(2), 85–90 (1990), veröffentlicht wurde). Die Ergebnisse sind in Tabelle 16 angeführt.
  • Verfahren zur Vorbereitung von Bierproben
  • Doppelfiltration - Filtration nach Zugabe der jeweiligen Komponente, 15:3-Verhältnis von Britesorb® D-300 und Polyclar®10
  • Dies wurde nach dem Verfahren aus Versuch Nr. 1, wie in A in Tabelle 16 gezeigt, durchgeführt.
  • Doppelfiltration - Filtration nach Zugabe der jeweiligen Komponente, 15:7-Verhältnis von Britesorb® D-300 und Polyclar®10
  • Dies wurde nach dem Verfahren aus Versuch Nr. 2, wie in B in Tabelle 16 gezeigt, durchgeführt.
  • Vormischen der Komponenten - Einzelfiltration, 15:3-Verhältnis von Britesorb® D-300 und Polyclar®10
  • Dies wurde nach dem Verfahren aus Versuch Nr. 5, wie in C in Tabelle 16 gezeigt, durchgeführt.
  • Vormischen der Komponenten - Einzelfiltration, 15:7-Verhältnis von Britesorb® D-300 und Polyclar®10
  • Dies wurde nach dem Verfahren aus Versuch Nr. 6, wie in D in Tabelle 16 gezeigt, durchgeführt.
  • TABELLE 16
    Figure 00350001
  • Aus den Ergebnissen in Tabelle 16 geht hervor, dass die Gegenwart von Kieselgel bei der Vermischung mit dem vernetzten PVP die Adsorption jeglicher Spuren von löslichem Rest-PVP erleichtert.
  • BEISPIEL 44 - Mikrobiologische Stabilität von Vormischungen aus Xerogel/Polyclar®10-System sowie Vergleich mit anderen Vormischungen und Einzelkomponenten
  • Eine Polyclar®10/Xerogel-(Britesorb® D-300)-Vormischung wurde durch 60-minütiges Vermischen von 150 g Xerogel (Britesorb® D-300) und 30 g Polyclar®10 in einem V- Mischer hergestellt. Auf ähnliche Weise wurde eine Vormischung aus 150 g Xerogel (Chillgarde) und 30 g Polyclar®10 durch 60-minütiges Vermischen in einem V-Mischer hergestellt. Diese zwei Vormischungen wurden zusammen mit den Einzelkomponenten Polyclar®10, Chillgarde und Britesorb®D-300 im Versuch eingesetzt. Sämtliche Proben wurden mit dem "Adequacy of Preservation (Challenge) Test" (Konservierungseignungstest) der Sutton Laboratories, Verfahren MLM 100–9, auf ihre mikrobiologische Stabilität untersucht. Das Eignungstestprotokoll dient zur Überprüfung wirksamer antimikrobieller Aktivität während der Lagerzeit, wodurch die Lagerbarkeit des Produkts simuliert wird.
  • TABELLE 17
    Figure 00360001
  • Die Ergebnisse in obiger Tabelle 17 zeigen, dass die Vormischung aus Xerogel (Britesorb®D-300) und Polyclar®10 eine höhere mikrobiologische Stabilität ergab als die Vormischung aus Hydrogel (Chillgarde) und Polyclar®10. Die Vormischung aus Xerogel (Britesorb®D-300) und Polyclar®10 weist auch eine annehmbare mikrobiologische Stabilität auf. Die Vormischung aus Hydrogel (Chillgarde) und Polyclar®10 weist hingegen ein "nicht annehmbares" Ergebnis mit deutlich höherem Schimmelwachstum auf.

Claims (10)

  1. Vormischungszusammensetzung zur effektiven Klärung von Bier in einem einstufigen Verfahren, auf das Gewicht bezogen Folgendes umfassend: (a) 60 % bis 85 % Kiesel-Xerogel mit weniger als 10 % Wasser und einer Teilchengröße im trockenen Zustand, die durch ihren durchschnittlichen volumsmittleren Durchmesser Mv definiert ist, von 5 bis 30 μm; und (b) 15 % bis 40 % vernetztes Polyvinylpyrrolidon mit einer Teilchengröße im trockenen Zustand von 20 bis 50 μm.
  2. Vormischungszusammensetzung nach Anspruch 1, worin (a) 70 bis 80 % und (b) 20 bis 30 % beträgt.
  3. Vormischungszusammensetzung nach Anspruch 1, worin die Teilchengröße, definiert durch den durchschnittlichen volumsmittleren Durchmesser Mv, von (a) kleiner ist als die entsprechend definierte Teilchengröße von (b).
  4. Vormischungszusammensetzung nach Anspruch 1, worin (a) 5 % oder weniger Wasser enthält.
  5. Verfahren zur Stabilisierung von Bier- oder Weingetränken, das die Behandlung des Getränks mit einer gerührten wässrigen ausgeflockten Aufschlämmung der Zusammensetzung nach Anspruch 1 und das Filtrieren des so behandelten Getränks umfasst.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, worin sowohl Proteine als auch Polyphenole in einem Schritt aus dem Getränk entfernt werden.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, worin die Kontaktzeit von Getränk und Aufschlämmung etwa 3 Stunden oder weniger als 3 Stunden beträgt.
  8. Verfahren nach Anspruch 5, den Schritt des Pumpens sowohl des stabilisierten Getränks als auch der verwendeten Vormischungszusammensetzung vom Behandlungsbehälter in einen Filterbehälter umfassend.
  9. Ausgeflockte wässrige Aufschlämmung einer Vormischungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4.
  10. Ausgeflockte wässrige Aufschlämmung nach Anspruch 9, die etwa 5–20 Gew.% der Vormischungszusammensetzung und etwa 80 bis 95 % Wasser enthält.
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