ES2255267T3 - Composicion de premezcla para la clarificacion de cerveza. - Google Patents
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Abstract
Composición de premezcla para clarificar cerveza de manera eficaz en un proceso de una única etapa, que comprende, en peso (a) de un 60% a un 85% de xerogel de sílice que tiene menos de un 10% de agua en el mismo, y un tamaño de partícula en estado seco según se define por su diámetro medio del volumen promedio, Mv, de 5 a 30 microm; y (b) de un 15% a un 40% de polivinilpirrolidona degradada que tiene un tamaño de partícula en estado seco de 20 a 50 microm.
Description
Composición de premezcla para la clarificación de
cerveza.
Esta invención se refiere a la clarificación de
bebidas tales como cerveza y vino, y, más concretamente, a una
composición de premezcla y a un proceso para efectuar dicha
clarificación en un proceso eficaz y ventajoso de una sola
etapa.
El enturbiamiento no biológico en la cerveza no
estabilizada se produce a partir de la complexación de proteínas
sensibles al enturbiamiento y polifenoles y tanoides que producen
el enturbiamiento. Se han utilizado, en consecuencia, geles de
sílice tales como hidrogel o xerogel para efectuar la clarificación
de la cerveza mediante la adsorción de proteínas sensibles al
enturbiamiento. Sin embargo, el hidrogel de sílice contiene más de
un 30% de agua y, por lo tanto, es propenso al crecimiento
microbiano cuando se está almacenado. El xerogel de sílice contiene
sólo un 5% de agua pero se llega a compactar tras la hidratación.
La polivinilpirrolidona degradada (PVPP) también ha sido eficaz
para tratar la cerveza no estabilizada a través de la adsorción
específica de polifenoles y tanoides condensados y poliméricos
presentes en la cerveza. Se han empleado tratamientos secuenciales
con geles de sílice y PVPP con cierto grado de éxito, véase por
ejemplo Schenider, J. y otros, Brauerei und Getränke Rundschau,
Versuchsstation Schweiz Brauereien, Zurch, CH vol 108, nº 12 (1997)
227-235. Se han considerado combinaciones de
hidrogel de sílice y PVPP para un proceso de tratamiento único pero
cuando dicha mezcla se ha hidratado ésta se vuelve voluminosa y
compacta lo cual hace que sea difícil de bombear homogéneamente. De
manera similar, la industria ha advertido que el xerogel y el PVP
nunca deben estar presentes simultáneamente, ya que pueden
neutralizar otros efectos.
La técnica anterior viene representada por las
siguientes patentes americanas: 2.316.241; 3.117.004; 3.163.538;
3.413.120; 3.512.987; 3.554.759; 3.617.301; 3.818.111, 3.903.316;
4.166.141; 4.820.420; 4.910.182; y por las siguientes patentes
extranjeras y publicaciones técnicas:
(1) Gorinstein, S. y otros, J of Food
Biochemistry 14,161-172
(1990).
(2) Boschet, G. Brauindustrie
70 (16) 1441-4 (1985).
(3) McMurrough, I. y otros J. Am. Soc.
Brewing Chemists 50 (2) 67-76
(1992).
(4) GB 1.151.476 ('69) Deutsche Gold (silica +
PVP).
(5) Weyh, H. Inst. Chem. Tech. Anal.
Chem. 8050 (1987).
(6) Boschet, G. Bios (Nancy) 17
(8-9) 49-52 (1986).
(7) Birkner, F. EPA 183162 A2 06/04/1986
EP 85114640 (11/18/85).
(8) Hums, N. DE3509892A1
09/25/1986.
(9) Buchvarov, V. Monatsschr.
Brauwiss 39 (5) 188-92 (1986).
(10) Wackerbauer, K. Monatsschr.
Brauwiss 37 (5) 201-7 (1984).
(11) Chi, C. W. DE3302258A1 01/25/83.
(12) Jaeger, P. Mitt. Versuchsstn
Gaerungsgewerke Wien 34 (9-10)
83-9 (1980).
(13) Sfat, M. R. Tech. Q, Master Brew
Assn Am 12 (4) 243-8 (1975).
(14) Silbereisen, K. Monatsschr.
Brauwiss 21 (8) 221-35 (1968).
(15) Schafft, H. Brauwelt
117 (36) 3-7 (1977).
(16) Blecher, L. Brew. Dig.
51 (7) 33-5, 44 (1976).
(17) Grace, DE 3302258A1 (1983).
(18) Chi, C. W. Can. Pat. 1.178.222.
(19) Suhner, Ger. Pat. Publicn. 1907610,
C. A. 75, 10/1972 (pág. 2/6) QD 1 A5.
Sin embargo, ninguna de estas referencias
describe una composición para clarificar cerveza o vino de una
manera eficaz y ventajosa con una composición de premezcla de un
xerogel de sílice que presenta unas características definidas
presentes en una cantidad predeterminada con un polímero de lactama
de polivinilo degradado.
En consecuencia, un objetivo de la presente
invención es disponer una nueva y mejorada composición de premezcla
de un material silíceo y polivinilpirrolidona degradada para su uso
en la clarificación de cerveza o vino.
Otro objetivo aquí es disponer una composición de
premezcla estable para la clarificación de cerveza o vino que tenga
una duración de almacenamiento larga y no sea propensa a la
contaminación microbiológica.
Todavía otro objetivo de la invención es disponer
una composición de premezcla estable de un material silíceo y
lactama de polivinilo degradado que sea eficaz para la
estabilización coloidal de la cerveza.
Entre los otros objetivos aquí está disponer
dicha composición de premezcla que pueda eliminar de manera eficaz
las proteínas sensibles, polifenoles, flavanoides y tanoides de la
cerveza, y efectuar una reducción substancialmente completa en el
enturbiamiento en frío en la cerveza.
Todavía otro objetivo aquí es disponer un proceso
de estabilización coloidal de la cerveza en una operación de simple
dosificación y simple filtrado.
Un objetivo específico aquí es disponer una
composición de premezcla estable que sea selectiva para eliminar
las proteínas de alto peso molecular mientras se dejan las
proteínas de bajo peso molecular deseables que quedan en la cerveza
clarificada.
Una característica de la presente invención es
disponer una premezcla estable de una composición predeterminada
que sea un material de xerogel silíceo que tenga menos de un 10% en
peso de agua aproximadamente en el mismo, y un tamaño de partícula
según se define por su diámetro medio del volumen promedio, Mv, de
5-30 \mu, tanto en estado seco como en una
suspensión acuosa al 10%, y una polivinilpirrolidona degradada
(PVPP), en una relación en peso de aproximadamente un 60 a un 85%
de xerogel a aproximadamente un 15 a un 40% de PVPP, para una
clarificación eficaz de la cerveza.
Éstos y otros objetivos y características de la
invención quedarán claros a partir de la siguiente descripción de
la invención.
Lo que se describe aquí es una composición de
premezcla para clarificar la cerveza de una manera eficaz, que
comprende, en peso, (a) de un 60 a un 85% de xerogel de sílice que
tiene menos de un 10% de agua en el mismo, preferiblemente un 5% o
menos, y (b) un 15 a un 40% en peso de polivinilpirrolidona
degradada (PVPP), preferiblemente, (a) es de un 70 a un 80% y (b)
es un 20 a un 30%.
En esta invención, (a) tiene un tamaño de
partícula según se define por su diámetro medio del volumen
promedio, Mv, tanto en estado seco como en una suspensión acuosa al
10%, de 5-30 \mu, el componente (b) tiene un
tamaño de partícula definido en estado seco de 20 a 50 \mu, y, en
una suspensión acuosa al 10%, de 30 a 90 \mu.
Una composición de premezcla en la que antes de
la mezcla, la relación entre los tamaños de partícula de (a) una
suspensión acuosa al 10% en estado seco es de aproximadamente de un
0,6 a aproximadamente un 2,0.
Una composición de premezcla en la que antes de
la mezcla, la relación entre los tamaños de partícula de (a) una
suspensión acuosa al 10% en estado seco es aproximadamente de 1,0 a
aproximadamente 2,0.
Una composición de premezcla en la que el tamaño
de partícula, según se define por su diámetro medio del volumen
promedio, Mv, de (a) es menor que el tamaño de partícula de (b)
definido de la misma manera.
Una característica de la invención es la
disposición de una suspensión acuosa floculada de la composición de
premezcla definida, que incluye preferiblemente aproximadamente de
un 5 a aproximadamente un 20% en peso de la composición de
premezcla y aproximadamente de un 80 a aproximadamente un 95% de
agua, por ejemplo, que se prepara mezclando xerogel de sílice y
PVPP en las proporciones definidas y añadiendo a la misma agua
despacio con agitación.
Otra característica de la invención es la
disposición de un proceso para clarificar cerveza que incluye
tratar la cerveza con dicha suspensión acuosa floculada agitada de
la premezcla definida, y filtrar la cerveza tratada de esta manera,
en el que tanto las proteínas como los polifenoles se eliminan en
una etapa de la cerveza tratada en un tiempo de contacto de
aproximadamente 3 horas o menos. Dicho proceso requiere sólo una
dosis de aproximadamente 10 lbs. de la composición de premezcla
para cada 100 barriles de cerveza. El proceso también dispone una
etapa de bombear convenientemente tanto la cerveza clarificada como
la composición de premezcla consumida fuera del depósito de
tratamiento a un depósito de filtrado después de llevar a cabo la
etapa de clarificación.
La cerveza o vino clarificado se obtiene aquí en
un proceso que se lleva a cabo a un caudal de filtrado ventajoso,
con polivinilpirrolidona soluble residual imperceptible en el mismo,
y sin crecimiento biológico en la premezcla, con una estabilidad de
enturbiamiento eficaz después de un tiempo, y una fácil
redispersabilidad de la premezcla utilizada.
La Figura es una representación gráfica de la
dispersibilidad de composiciones de premezcla de xerogel de sílice
y PVPP en función de la composición.
El gel de sílice se produce haciendo reaccionar
silicato de sodio con ácido sulfúrico. El gel entonces se
descompone, se lava y se le da un tamaño. Este producto se conoce
como "hidrogel" de sílice. El sulfato de sodio es un derivado
del proceso de formación del hidrogel de sílice. Cuando el sulfato
de sodio se extrae del hidrogel de sílice y el residuo se seca a
menos de un 10% de agua en el mismo, se obtiene un producto de
sílice conocido como "xerogel".
En esta invención, se dispone una composición de
premezcla estable que incluye una composición predeterminada de
xerogel que tiene menos de un 10% agua en el mismo, preferiblemente
un 5% o menos. Xerogeles apropiados para su uso aquí incluyen
SIL-Proof® BG-5 y
BG-6 (SCM Chemists); Britesorb®
D-300 (PQ Corp.), y Lucilite XLC (Crossfield
Corp.).
El otro componente de la composición de premezcla
es polivinilpirrolidona degradada (PVPP), tal como Polyclar®
PC-10, que puede obtenerse de Internacional
Specialty Products (ISP).
De acuerdo con la presente invención, la
composición de premezcla para la estabilización coloidal de cerveza
se prepara mezclando xerogel y polivinilpirrolidona degradada
(PVPP) sólidos.
Composiciones de premezcla apropiadas de acuerdo
con la invención contienen de un 60 a un 85% aproximadamente en
peso de xerogel, preferiblemente 70-80%, y
15-40% de PVPP, preferiblemente de un 20 a un
30%.
En la composición de premezcla, el componente
xerogel proporciona la mayor área superficial para recibir el
componente PVPP en una proporción predeterminada sin producir la
compactación de la mezcla resultante. En consecuencia, proporciones
en peso apropiadas de xerogel: PVPP en la composición de premezcla
dependerán generalmente del tamaño de partícula del xerogel
utilizado en el mismo. Composiciones de premezcla específicas
apropiadas incluyen aquí, por ejemplo, 83% de xerogel y 17% de PVPP
(proporción 15:3 en peso); 70% de xerogel y 30% de PVPP (proporción
7:3 en peso); y 63% de xerogel con 37% de PVPP (proporción 1:7 en
peso). En las formas preferidas de la invención, el componente
xerogel de la premezcla debe tener un tamaño de partícula menor que
el PVPP para que pueda ser complexada entre las partículas de
PVPP.
La composición de premezcla puede guardarse en un
estado estable durante prolongados períodos de tiempo con un mínimo
riesgo de contaminación microbiana.
Antes del uso, la composición de premezcla debe
hidratarse con agua con agitación para formar una dispersión o
suspensión acuosa que tenga una concentración de premezcla de
aproximadamente un 5-20% en peso. En esta
dispersión acuosa la PVPP estabiliza el xerogel floculando el
xerogel sin afectar a las características de adsorción necesarias
de cada material. Esta dispersión acuosa floculada se utiliza
entonces en un tratamiento de una sola etapa de cerveza no
estabilizada. Durante este tratamiento, la premezcla floculada en
la dispersión permanece en estado de suspensión sin una
compactación importante.
Esta suspensión de premezcla acuosa floculada
estable se obtiene aquí debido a que su componente de PVPP se
hidrata rápidamente al añadir agua a la misma para formar un
sistema hinchado. El sistema de PVPP hinchado complexa entonces el
componente xerogel inmediatamente para evitar una compactación
prematura del sistema mientras el xerogel se hidrata totalmente.
Entonces, en este estado complexado, el xerogel puede llegar a
hidratarse totalmente por la adición de agua en la premezcla durante
un largo periodo de tiempo sin provocar la compactación del
sistema.
Adecuadamente, la composición de premezcla sólida
de la invención normalmente se hidrata con agua durante
aproximadamente 3 horas para formar una suspensión acuosa floculada
espesa que contiene aproximadamente un 5-20% en
peso de premezcla. Esta composición floculada puede guardarse en un
depósito de mantenimiento durante largos períodos de tiempo sin
afectar a las propiedades de clarificación de cualquier componente,
y con una ventajosa estabilidad microbiológica.
La suspensión de premezcla hidratada floculada
hidratada preparada de esta manera es bombeada después hacia el
depósito de tratamiento de cerveza donde pueden realizarse sus
funciones de clarificación y estabilidad al enturbiamiento en frío.
Después del tratamiento, la cerveza clarificada es bombeada
entonces hacia un depósito de filtrado y entonces la cerveza
estabilizada pasa a través de un pastel de tierra de diatomeas para
eliminar cualquier rastro de premezcla que permanezca en la
cerveza. Pueden utilizarse sistemas de filtrado alternativos tales
como candelas cerámicas, filtrado o centrifugado por membrana, en
lugar de filtrado con tierra de diatomeas.
En una serie típica, se utiliza 18 lbs de la
composición de premezcla de la invención en una relación 15:3 en
peso de xerogel respecto a PVPP para cada 100 barriles de cerveza
no estabilizada. Este tratamiento de etapa única produjo cerveza
estabilizada con una prolongada duración de almacenamiento
mostrando una eficaz eliminación de proteínas sensibles y
polifenoles que producen enturbiamiento.
Aunque el mecanismo de acción de los componentes
xerogel y PVPP de la premezcla uno sobre otro no se entiende
completamente en la actualidad, se cree que el componente PVPP
polimérico insoluble en agua es un sistema microcristalino que
puede ser un enlace de hidrógeno o complejo al xerogel a través de
puentes de agua sin penetración para evitar que el xerogel se
compacte. La PVPP también proporciona la matriz para una adsorción
simultánea de polifenoles y proteínas de alto peso molecular sobre
el xerogel a través de un proceso de difusión, unión y
penetración.
Los ventajosos resultados de clarificación se
obtienen aquí en una única etapa de dosificación con un tiempo de
contacto de aproximadamente 2-30 minutos con la
composición de premezcla de dos componentes de la invención y una
sola etapa de filtrado, funcionando con un índice de filtrado
eficaz, es decir, una menor acumulación de la presión a través del
filtro, menos tierra de diatomeas en la etapa de filtrado y un
rendimiento total de volumen de cerveza a través del filtro mayor.
La cerveza estabilizada y filtrada obtenida aquí presentó una
duración de almacenamiento de más de 3 meses, lo cual era más de 3
veces la de la cerveza tratada con cualquier único componente de la
premezcla, e igual a tratamientos secuenciales únicos con cada
componente.
La Figura muestra la dispersibilidad eficaz de
sistemas de premezcla de xerogel y PVPP en función de su
composición. El grado de dispersibilidad en un premezcla acuosa a
una concentración de un 10-20% en peso está
inversamente relacionada con el número de inversiones requeridas
para redispersar una suspensión de una composición determinada que
ha permanecido durante 24 horas. Composiciones de premezcla
apropiadas requieren menos de 1000 inversiones, preferiblemente
menos de 500 inversiones, y, más preferiblemente menos de 100
inversiones. Como se aprecia aquí, estas propiedades se consiguen
en composiciones de premezcla que contienen un
15-40% en peso aproximadamente de PVPP (Polyclar
10), preferiblemente 20-30%, siendo el resto el
componente de xerogel de sílice definido.
Los tanoides se definen como aquellas fracciones
de los compuestos polifenólicos que pueden precipitar al añadir PVP
K90 a la muestra de cerveza. Incluyen los polifenoles de bajo y
medio peso molecular. El enturbiamiento en la cerveza es
fundamentalmente un complejo entre polifenoles condensados, que se
denominan TANOIDES (T), y las PROTEÍNAS SENSIBLES (P), en un
equilibrio que viene determinado por la ley de acción de masa tal
como se muestra en la ecuación (1) y la ecuación (2):
- - -
(1)P + T \rightleftharpoons
PT
de manera
que
- - -
(2)[P] X [T] = k
[PT]
donde [P] es la concentración de
polipéptidos y proteínas (Proteínas Sensibles definidas como
substancias que producen enturbiamiento cuando se añade tanino) y
[T] es la concentración de tanoides que forman un precipitado con
PVP K 90 (peso molecular
350.000).
Para el análisis de los tanoides, se inyectó una
solución de PVP K90 en una muestra de cerveza. Los tanoides en la
cerveza forman un precipitado con PVP K90 a través del enlace con
hidrógeno. La adición de PVP K90 se ilustra gráficamente respecto a
la formación de enturbiamiento y el número máximo de picos da el
contenido de tanoides expresado como mg de PVP/ L de cerveza.
Un valor inferior de tanoides en la cerveza
tratada indica una reducción en el enturbiamiento.
La prueba de proteínas sensibles a través del
tanómetro permite apreciar los niveles de proteínas que forman
enturbiamiento presentes en la cerveza. En esta prueba, se dosificó
una solución de ácido tánico en una muestra de cerveza. Las
proteínas de la cerveza forman un complejo con el tanino para
formar un complejo de PT insoluble que da lugar al enturbiamiento.
El resultado se expresa en unidades de EBC de enturbiamiento que
corresponde a la adición de 10 mg de tanino por litro de
cerveza.
Un valor inferior de proteínas sensibles en la
cerveza tratada indica una reducción del enturbiamiento.
El contenido en flavanoide en las muestras de
cerveza se analizó mediante analítica EBC, procedimiento 9.9.2. Se
analiza los polifenoles totales en la cerveza utilizando los
Métodos de Análisis de ASBC, procedimiento BEER - 35. Ambos
procedimientos dan un valor de absorbencia medido a través de un
espectrómetro y los resultados se expresan en ppm. Una HPLC con
electrodo dual ofrece un procedimiento cualitativo y cuantitativo
preciso para la determinación de flavanoles que producen el
enturbiamiento en la cerveza.
Los flavanoides/polifenoles en la cerveza son de
doble interés, debido a su demostrada implicación en la formación
del enturbiamiento y su potencial impacto en el sabor. La malta y
los lúpulos proporcionan a la cerveza su parte de los
polifenoles.
La ausencia de grupos de protección en la matriz
de flavanoides hidroxilados es la razón por la cual estos
polifenoles pueden reaccionar con proteínas provocando una
inestabilidad coloidal en la cerveza. También están los sabores
astringentes característicos en la cerveza asociado a los
polifenoles. Los antocianógenos que forman parte de los polifenoles
pueden ser fácilmente hidrolizados a antocianidina. Estas
antocianidinas dan a la cerveza sabores ásperos y astringentes. El
Polyclar adsorbe estos antocianógenos reduciendo así la formación
de astringencia en la
cerveza.
cerveza.
El enturbiamiento total se lee directamente de la
botella, utilizando un medidor de enturbiamiento automático Lg. El
medidor de enturbiamiento se calibra con unos estándares de
enturbiamiento certificados obtenidos de Advanced Polymer Systems.
Todas las lecturas se toman con agua destilada en la cámara de
medición para evitar la formación de condensación en la superficie
exterior de muestras frías.
Las lecturas de enturbiamiento se toman en
muestras de cerveza fría a 22ºC y a 0ºC. Las pruebas de
envejeciendo se realizan incubando las muestras en un horno de
secado a 37ºC durante una semana y transfiriéndolas después para su
almacenamiento a 0ºC durante un día antes de tomar las lecturas de
enturbiamiento total en las muestras frías. Las muestras se someten
a este ciclo durante varias semanas o hasta que se obtiene un valor
excesivo para el enturbiamiento. El final de la vida útil de
almacenamiento generalmente se toma para que sea 2,0 unidades de
enturbiamiento EBC y se toma el almacenamiento de una semana a 37ºC
como igual al almacenamiento de un mes a temperatura ambiente.
Series 1-8
(Ejemplos
1-8)
Las series 1-8 son series de
laboratorio.
Las series 1, 2, 3, 4 son series
comparativas.
Las series 5 y 6 son series de la Invención.
Las series 7 y 8 son las series de control.
Serie nº
1
Para los ejemplos 1 a 7 se utilizó cerveza no
estabilizada. Esta muestra de cerveza no se trató con ninguna forma
de estabilizador y fue centrifugada para disminuir el recuento de
células de levadura a aproximadamente 1 millón de células por ml
por parte de la fábrica de cerveza. En un frasco de vidrio de 1500
ml equipado con una tapa se añadieron 1000 ml de cerveza no
estabilizada, 0,571 g (equivalentes a una tasa de dosificación de
15-lbs/100bbl) de Xerogel (Britesorb
D-300, PQ Corp) y una barra magnética de agitación.
Esta mezcla se colocó en una placa magnética de agitación en un
frigorífico, regulado a 0ºC. Tras 3 horas de agitación, se añadió
1,90 g de tierra de diatomeas (DE) (equivalente a
50-lbs/100bbl) y se mezcló en la solución haciendo
girar el frasco. Esta mezcla se filtró después al vacío a través de
un filtro de 2,5-\mum de fibra de vidrio
utilizando un embudo Büchner y un matraz de vacío. Al filtrado se
le añadió 0,114 g de Polyclar® 10 (equivalente a
3-lbs/100bbl) y se agitó mecánicamente a 0ºC durante
15 minutos. Se añadió de nuevo 1,90 g de DE y se mezcló en la
solución y se filtró tal como se ha descrito anterior-
mente.
mente.
La cerveza filtrada clara se analizó para
determinar el contenido en tanoides, proteínas sensibles,
polifenoles totales, flavanoides, y se sometió también a pruebas
térmicas forzadas para determinar la estabilidad coloidal, descritas
bajo "Methods of Analysis." Los resultados pueden encontrarse
en las Tablas 1, 2 y 3.
\newpage
Serie nº
2
La serie 1 se repitió pero se añadió 0,267 g de
Polyclar® 10 (equivalente a 7-lbs/100bbl) en lugar
de 0,114 g de Polyclar® 10 después del primer proceso de filtrado.
Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
Serie nº
3
En un experimento similar al realizado en el
Ejemplo 1, se dosificó una muestra de 1000-ml de
cerveza no estabilizada con 0,571 g de Xerogel (Britesorb
D-300, equivalente a 15-lbs/100bbl)
y se agitó mecánicamente durante 2-3/4 horas.
Después, se añadió 0,114 g de Polyclar® 10 (equivalente a
3-lbs/100bbl) a la mezcla y se agitó durante 15
minutos adicionales. Se dosificó DE en la muestra y la mezcla se
filtró tal como se ha descrito en el Ejemplo 1. Los resultados
pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
Serie nº
4
El Ejemplo 3 se repitió pero se utilizó 0,267 g
de Polyclar® 10 (equivalente a 7-lbs/100bbl) en
lugar de 0,114 g de Polyclar®10. Los resultados pueden encontrarse
en las Tablas 1, 2 y 3.
Serie nº
5
En un experimento similar al realizado en el
Ejemplo 1 se premezcló Xerogel (Britesorb D-300) y
Polyclar® 10 en una proporción de 15:3 en peso. Una mezcla de
1000-ml de cerveza no estabilizada se dosificó con
0,685 g de la premezcla de proporción 15:3 (equivalente a
18-lbs/100bbl). La muestra se puso en una placa
magnética de agitación dentro de un frigorífico, regulado a 0ºC.
Después de 3 horas de agitación, se añadió 1,90 g de tierra de
diatomeas (DE, equivalente a 50-lbs/100bbl) y se
mezcló en la solución haciendo girar el frasco. Esta mezcla se
filtró después al vacío a través de un filtro de
2,5-\mum de fibra de vidrio utilizando un embudo
Büchner y un matraz de vacío. La cerveza filtrada se analizó
entonces tal como se ha descrito en el Ejemplo 1. Los resultados
pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
Serie nº
6
El Ejemplo 5 se repitió pero se premezcló Xerogel
(Britesorb D-300) y Polyclar®10 en una proporción
de 15:7 en peso. Una muestra de 1000-ml de cerveza
se dosificó con 0,838 g de la premezcla de proporción 15:7
(equivalente a 22-lbs/100bbl) y se procesó tal como
se ha descrito en el Ejemplo 5. Los resultados pueden encontrarse
en las Tablas 1, 2 y 3.
Serie nº
7
Se llevó a cabo un experimento de control
dosificando 1000-ml de cerveza no estabilizada con
0,157 g de Xerogel (Britesorb D-300, equivalente a
15-lbs/100bbl). La mezcla se agitó mecánicamente
durante 3 horas en un frigorífico, regulado a 0ºC. Se añadió 1,90 g
de tierra de diatomeas (DE) a la mezcla (equivalente a
501bs/100bbl) y se mezcló en una solución haciendo girar el frasco.
Esta mezcla se filtró después al vacío a través de un filtro de
2,5-\mum de fibra de vidrio utilizando un embudo
Büchner y un matraz de vacío. La cerveza filtrada se analizó
después tal como se describe en el Ejemplo 1. Los resultados pueden
encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
Serie nº
8
Se realizó un segundo experimento de control
utilizando 1000-ml de cerveza no estabilizada sin
ninguna forma de estabilizador de cerveza añadida. La cerveza se
agitó mecánicamente durante 3 horas en un frigorífico, regulado a
0ºC. Se añadió 1,90 g de tierra de diatomeas (DE) a la cerveza
(equivalente a 50-lbs/100bbl) y se mezcló en la
solución haciendo girar el frasco. Esta mezcla se filtró después al
vacío a través de un filtro de 2,5-\mum de fibra
de vidrio utilizando un embudo Büchner y un matraz de vacío. La
cerveza filtrada se analizó después tal como se describe en el
Ejemplo 1. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y
3.
| Serie | Xerogel | Tasas de | DE | Cantidad de | Xerogel | Polyclar® 10 | DE |
| (Britesorb | dosificación | (lbs/100 bbl) | cerveza | (Britesorb | (g) | (g) | |
| D-300) | Polyclar® 10 | (ml) | D-300) | ||||
| (lbs/100 bbl) | (lbs/100 bbl) | (g) | |||||
| 1 | 15 | 3 | 50 | 1000 | 0,571 | 0,114 | 1,904 |
| 2 | 15 | 7 | 50 | 1000 | 0,571 | 0,267 | 1,904 |
| 3 | 15 | 3 | 50 | 1000 | 0,571 | 0,114 | 1,904 |
| 4 | 15 | 7 | 50 | 1000 | 0,571 | 0,267 | 1,904 |
| 5 | 15 | 3 | 50 | 1000 | 0,571 | 0,114 | 1,904 |
| 6 | 15 | 7 | 50 | 1000 | 0,571 | 0,267 | 1,904 |
| 7 | 15 | 0 | 50 | 1000 | 0,571 | 0 | 1,904 |
| 8 | 0 | 0 | 50 | 1000 | 0 | 0 | 1,904 |
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
| Serie | Tanoides | Proteínas sensibles (EBC | Polifenoles | Flavanoides |
| (mg/L) | a 10 mg/L de cerveza) | totales (mg/L) | (mg/L) | |
| 1 | 15,9 | 0,4 | 168,1 | 34,8 |
| 2 | 0,0 | 0,4 | 135,3 | 28,5 |
| 3 | 13,0 | 0,6 | 177,1 | 34,8 |
| 4 | 0,0 | 0,8 | 150,1 | 28,8 |
| 5 | 15,5 | 0,6 | 169,7 | 32,5 |
| 6 | 0,0 | 1,1 | 143,5 | 28,8 |
| 7 | 32,6 | 0,7 | 206,6 | 37,5 |
| 8 | 37,5 | 4,3 | 214,8 | 38,9 |
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
| Serie | Inicial | Semana 1 | Semana 2 | Semana 3 | Semana 4 |
| (EBC) | (EBC) | (EBC) | (EBC) | (EBC) | |
| 1 | 0,83 | 5,82 | 8,26 | 12,56 | 17,56 |
| 2 | 0,82 | 2,61 | 4,68 | 6,32 | 10,28 |
| 3 | 1,45 | 4,93 | 7,26 | 11,46 | 17,82 |
| 4 | 1,42 | 2,81 | 4,52 | 6,18 | 11,25 |
| 5 | 1,43 | 5,68 | 7,10 | 12,86 | 17,10 |
| 6 | 1,22 | 2,86 | 4,73 | 6,08 | 11,23 |
| 7 | 1,65 | 10,58 | 15,60 | 16,58 | > 18,00 |
| 8 | 4,57 | > 18,00 | > 18,00 | > 18,00 | > 18,00 |
| ^{\text{*}} Mediciones del enturbiamiento, muestras sometidas a calor a 37ºC, mediciones tomadas a 0ºC |
La cerveza estabilizada con una mezcla de un 70%
en peso de xerogel de sílice (Millenium BG6) y un 30% en peso de
Polyclar® 10 (Serie 9a) produjo una duración de almacenamiento
superior comparada con el tratamiento con hidrogel de sílice y una
combinación de hidrogel de sílice y Polyclar® 10. Se llevó a cabo
un ensayo de una fábrica de cerveza para una Pilsner alemana
estabilizando 500 hl de cerveza con hidrogel de sílice solo (un
tratamiento de la técnica anterior), hidrogel de sílice más
Polyclar® 10 y la mezcla de esta invención. Todos los
estabilizadores se añadieron a la cerveza antes del filtrado con DE
(kieselguhr), con un tiempo de contacto con la cerveza estimado de
10 minutos. El desarrollo de enturbiamiento forzado se midió por
medio del número ciclos a 60ºC/0ºC (24 horas en cada temperatura)
requeridos para alcanzar un enturbiamiento de 2,0 EBC. Se toman 8
ciclos a través del procedimiento anterior como equivalente a 10
meses de duración de almacenamiento prevista.
Los resultados del desarrollo de enturbiamiento
forzado en la cerveza envasada a partir de los ensayos de
estabilización en cervecería se muestran en las Tablas 4 y 5.
\vskip1.000000\baselineskip
| (Ejemplos Comparativos) | |
| Tratamiento de estabilización | Ciclos a EBC |
| Hidrogel de sílice (95 g/hl) | 2 |
| Hidrogel de sílice (95 g/hl + Polyclar® 10 (20 g/hl)) | 6 |
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
| (Invención) | |
| Serie 9a (80g/hl) | 8 |
\vskip1.000000\baselineskip
En un ensayo de planta comercial, se trataron 200
barriles de una cerveza de microcervecería American Lager a 40 g/hl
(10 lbs/100bbl) con la mezcla de esta invención descrita en la
serie 9a anterior. Los resultados de la cerveza tratada se
compararon con la cerveza no tratada a través del procedimiento de
prueba térmica forzada. Las muestras de cerveza se almacenaron a
37ºC durante 6 días. Después de eso, las mismas muestras se
enfriaron a 0ºC durante 24 horas. Se leyó el enturbiamiento total a
0ºC. Este ciclo se repitió hasta que se alcanzó un enturbiamiento
total de 2,0 EBC indicando el fin de la duración de almacenamiento
útil. Una semana de este ciclo se toma como equivalente a 1 mes de
duración de almacenamiento a temperatura ambiente. Los resultados
se resumen en la Tabla 6 a continua-
ción.
ción.
\vskip1.000000\baselineskip
| Tratamiento de estabilización | Vida de almacenamiento prevista en meses |
| No tratada | 1 |
| Serie 9b (40 g/hl) | 5 |
\vskip1.000000\baselineskip
Se premezcló Xerogel (Millennium BG5) y Polyclar®
10 en una proporción de 7:3 en peso. Se dosificó una muestra de
1000-ml de una nueva cerveza no estabilizada con
0,381 de la premezcla a una proporción de 7:3 (equivalente a
10-lbs/100bbl). La muestra se agitó mecánicamente
utilizando una placa magnética de agitación dentro de un
frigorífico, regulado a 0ºC. Después de 3 horas de agitación, se
añadió 1,90 g de tierra de diatomeas (DE, equivalente a
50-lbs/100bbl) y se mezcló en la solución haciendo
girar el frasco. Esta mezcla se filtró después al vacío a través de
un filtro de fibra de vidrio de 2,5-\mum
utilizando un embudo Büchner y un matraz de vacío. La cerveza
filtrada se analizó entonces tal como se describe en el Ejemplo 1.
Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 7 y 8 a
continuación.
El Ejemplo 10 se repitió pero la premezcla de 7:3
se dosificó a 0,571g (equivalente a 15-lbs/100bbl).
Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 7 y 8.
En un experimento similar al Ejemplo 11, se
dosificó una muestra de 1000-ml de cerveza no
estabilizada con 0,114 g de Polyclar® 10 (equivalente a
3-lbs/100bbl) en lugar de la premezcla. Los
resultados pueden encontrarse en las Tablas 7 y 8.
El Ejemplo 12 se repitió pero se utilizó 0,762 g
de Xerogel (Millennium BG5, equivalente a
20-lbs/100bbl) en lugar de Polyclar® 10. Los
resultados pueden encontrarse en las Tablas 7 y 8.
El Ejemplo 12 se repitió pero se utilizó 0,571 g
de Xerogel (Millennium BG5, equivalente a
15-lbs/100bbl) en lugar de Polyclar® 10. Los
resultados pueden encontrarse en las Tablas 7 y 8.
\vskip1.000000\baselineskip
| Ejemplo | Tanoides | Proteínas sensibles (EBC | Polifenoles totales | Flavanoides |
| (mg/L) | a 10 mg/L de cerveza) | (mg/L) | (mg/L) | |
| 10 | 15,5 | 0,4 | 151,7 | 27,9 |
| 11 | 15,2 | 0,4 | 130,4 | 23,6 |
| 12 | 14,5 | 1,8 | 151,7 | 27,5 |
| 13 | 32,2 | 0,2 | 190,2 | 37,2 |
| 14 | 32,0 | 0,2 | 189,4 | 36,2 |
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
| Ejemplo | Total inicial | Semana 1 | Semana 2 | Semana 3 |
| (EBC) | (EBC) | (EBC) | (EBC) | |
| 10 | 0,64 | 1,39 | 3,75 | 6,24 |
| 11 | 0,65 | 1,17 | 2,68 | 4,65 |
| 12 | 0,68 | 4,79 | 6,44 | 8,60 |
| 13 | 0,92 | 3,15 | 8,60 | 14,40 |
| 14 | 0,65 | 4,00 | 10,19 | 16,42 |
\vskip1.000000\baselineskip
El Ejemplo 11 de la invención produjo una
estabilidad de enturbiamiento claramente superior.
El Ejemplo 10 se repitió pero se utilizó Xerogel,
Lucilite XLC (Crossfield Corp.) en lugar de Xerogel, Millenium BG5.
Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 9 y 10.
El Ejemplo 11 se repitió pero se utilizó Xerogel,
Lucilite XLC (Crossfield Corp.) en lugar de Xerogel, Millenium BG5.
Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 9 y 10.
El Ejemplo 12 se repitió. Los resultados pueden
encontrarse en las Tablas 9 y 10.
El Ejemplo 13 se repitió pero se utilizó Xerogel,
Lucilite XLC (Crossfield Corp.) en lugar de Xerogel, Millennium
BG5. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 9 y 10.
El Ejemplo 14 se repitió pero se utilizó Xerogel,
Lucilite XLC (Crossfield Corp.) en lugar de Xerogel, Millennium
BG5. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 9 y 10.
\vskip1.000000\baselineskip
| Ejemplo | Tanoides | Proteínas sensibles (EBC | Polifenoles totales | Flavanoides |
| (mg/L) | a 10 mg/L cerveza) | (mg/L) | (mg/L) | |
| 15 | 13,1 | 0,3 | 148,4 | 25,8 |
| 16 | 12,1 | 0,2 | 134,5 | 23,5 |
| 17 | 13,0 | 2,9 | 149,2 | 26,1 |
| 18 | 31,1 | 0,2 | 188,6 | 36,5 |
| 19 | 31,2 | 0,2 | 189,4 | 37,5 |
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
| Ejemplo | Total inicial | Semana 1 | Semana 2 | Semana 3 |
| (EBC) | (EBC) | (EBC) | (EBC) | |
| 15 | 0,44 | 2,01 | 6,69 | 10,63 |
| 16 | 0,43 | 1,12 | 3,82 | 6,39 |
| 17 | 0,51 | 6,87 | 10,20 | 12,34 |
| 18 | 0,56 | 3,32 | 10,30 | 15,32 |
| 19 | 0,45 | 4,91 | 14,61 | 16,42 |
El ejemplo 16 produjo una estabilización más
superior (un valor de EBC total inferior) que las Series
Comparativas 17-19.
A un cilindro graduado con tapón de 100 ml se
añadió 10 g de Polyclar® 10 y una cantidad de agua destilada para
producir un volumen total de mezcla de 100 ml. La muestra se mezcló
para dispersar completamente los sólidos y se dejó reposar durante
la noche para hidratarse completamente. La mezcla se volvió a
mezclar después mediante una inversión enérgica del cilindro para
dispersar totalmente los sólidos. El volumen de sólidos sedimentados
fue anotado tras 15 min., 30 min., 1 hora, 3 horas, 6 horas, y 24
horas de tiempo de sedimentación. Los resultados se muestran en la
Tabla 11.
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizó 10 g de
Xerogel (Millennium BG6) en lugar de Polyclar® 10. Los resultados
se presentan en la Tabla 11.
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizó 10 g de
Xerogel (Millennium BG5) en lugar de Polyclar® 10. Los resultados
se presenta en la Tabla 11.
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizó 10g de
Xerogel (Crossfield, Corp. Lucilite XLC) en lugar de Polyclar® 10.
Los resultados se presentan en la Tabla 11.
El Ejemplo 20 se repitió pero se sustituyó 10 g
de Polyclar®10 por una premezcla de sólidos que contenía 7 g de
Xerogel (Millennium BG6) y 3 g de Polyclar® 10. Los resultados se
muestran en la Tabla 11.
El Ejemplo 20 se repitió pero se sustituyó 10 g
de Polyclar®10 por una premezcla de sólidos que contenía 7 g de
Xerogel (Millennium BG5) y 3 g de Polyclar® 10. Los resultados se
muestran en la Tabla 11.
El Ejemplo 20 se repitió pero se sustituyó 10 g
de Polyclar®10 por una premezcla de sólidos que contenía 7 g de
Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC) y 3 g de Polyclar® 10. Los
resultados se muestran en la Tabla 11.
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizaron 8 g
de Xerogel (Millennium BG6) y 2 g de Polyclar® 10. Los resultados
se muestran en la Tabla 11.
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizaron 8 g
de Xerogel (Millennium BG5) y 2 g de Polyclar® 10. Los resultados
se muestran en la Tabla 11.
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizaron 8 g
de Xerogel (Crossfield, Lucilite, XLC) y 2 g de Polyclar® 10. Los
resultados se muestran en Tabla 11.
\vskip1.000000\baselineskip
| Ej. | Cantidad de componentes | Nivel de sólidos en el tiempo indicado (ml) | ||||||
| Xerogel | Polyclar | 15 | 30 | 1 | 3 | 6 | 24 | |
| (g) | (g) | (min) | (min) | (hr) | (hr) | (hr) | (hr) | |
| 20 | 0 | 10 | 99 | 98 | 97 | 97 | 95 | 55 |
| 21 | 10 (Millennium BG6) | 0 | 0,5 | 1 | 2 | 3 | 20 | 26 |
| 22 | 10 (Millennium BG5) | 0 | 16 | 20 | 23 | 29 | 30 | 31 |
| 23 | 10 (Lucilite XLC) | 0 | 95 | 92 | 88 | 35 | 36 | 36 |
| 24 | 7 (Millennium BG6) | 3 | 83 | 75 | 62 | 59 | 58 | 57 |
| 25 | 7 (Millennium BG5) | 3 | 86 | 78 | 76 | 73 | 72 | 71 |
| 26 | 7 (Lucilite XLC) | 3 | 96 | 95 | 95 | 95 | 93 | 93 |
| 27 | 8 (Millennium BG6) | 2 | 20 | 28 | 43 | 44 | 44 | 44 |
| 28 | 8 (Millennium BG5) | 2 | 28 | 40 | 50 | 49 | 49 | 47 |
| 29 | 8 (Lucilite XLC) | 2 | 88 | 81 | 81 | 80 | 75 | 74 |
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados establecieron un nivel reducido de
sólidos compactados para las series de la invención.
La muestra del Ejemplo 20, después de dejarla
precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo a una
velocidad de aproximadamente 60 inversiones por minuto. El número
de inversiones para redispersar los sólidos se anotó (cada giro de
180 grados constituye una inversión). Los resultados se muestran en
la Tabla 12.
La muestra del Ejemplo 21, después de dejar
precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó
el número de inversiones para re-dispersar los
sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
La muestra del Ejemplo 22, después de dejar
precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó
el número de inversiones para re-dispersar los
sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
La muestra del Ejemplo 23, después de dejar
precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó
el número de inversiones para re-dispersar los
sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
La muestra del Ejemplo 24, después de dejar
precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó
el número de inversiones para re-dispersar los
sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
La muestra del Ejemplo 25, después de dejar
precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó
el número de inversiones para re-dispersar los
sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
La muestra del Ejemplo 26, después de dejar
precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó
el número de inversiones para re-dispersar los
sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
La muestra del Ejemplo 27, después de dejar
precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó
el número de inversiones para re-dispersar los
sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
La muestra del Ejemplo 28, después de dejar
precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó
el número de inversiones para re-dispersar los
sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
La muestra del Ejemplo 29, después de dejar
precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó
el número de inversiones para re-dispersar los
sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
\vskip1.000000\baselineskip
| Ejemplo | Cantidad | nº de inversiones | |
| Xerogel (g) | Polyclar (g) | ||
| 30 | 0 | 10 | 57 |
| 31 | 10 (Millennium BG6) | 0 | >2000 |
| 32 | 10 (Millennium BG5) | 0 | 1700 |
| 33 | 10 (Lucilite XLC) | 0 | 250 |
| 34 | 7 (Millennium BG6) | 3 | 160 |
| 35 | 7 (Millennium BG5) | 3 | 44 |
| 36 | 7 (Lucilite XLC) | 3 | <40^{\text{*}} |
| 37 | 8 (Millennium BG6) | 2 | 450 |
| 38 | 8 (Millennium BG5) | 2 | 80 |
| 39 | 8 (Lucilite XLC) | 2 | 150 |
\vskip1.000000\baselineskip
Los datos anteriores muestran que la premezcla
redujo considerablemente el número de inversiones necesarias para
flocular la muestra, en comparación con un único componente.
Se prepararon las siguiente doce mezclas
mezclando xerogel (Britesorb D-300) y cantidades
cada vez mayores de Polyclar 10 que contenían el siguiente % en
peso de Polyclar 10. 0%, 8%, 16%, 25%, 30%, 32%, 42%, 50%, 65%,
75%, 85% y 100%. Esto se llevó a cabo mezclando los componentes en
un mezclador en V durante un periodo de 60 minutos. Los caudales
del filtro para el flujo de agua sobre una capa de filtrado
preparada a partir de las mezclas anteriores se determinaron como
sigue.
Se mezclaron (hidrataron) 4,00 g de mezclas
diferentes (premezcla en muestras) por separado en 200 ml de agua
destilada durante 24 horas y después se determinó el índice del
caudal del filtro utilizando un aparato de filtrado de presión
Schenk. La capa de filtrado se estableció con la premezcla
experimental en prueba, y después se midió el tiempo requerido para
que 100 ml de agua atraviesen la capa con un cronómetro en segundos
(a 20ºC, presión de 0,2 bar., diámetro del filtro 60 mm, tipo de
filtro: rejilla de filtro Schenk D). Después se calcula el índice
del Caudal del Filtro (FFRI) como el Índice de Caudal del Filtro =
1000/t donde t es el tiempo en segundos para 100 ml de filtrado a
captar. Los resultados se muestran en la Tabla 13.
\vskip1.000000\baselineskip
| % en peso de | 0 | 8 | 16 | 25 | 30 | 32 | 42 | 50 | 65 | 75 | 85 | 100 |
| Polyclar 10 | ||||||||||||
| en la mezcla | ||||||||||||
| Índice del | 25 | 46 | 122 | 156 | 156 | 181 | 156 | 123 | 68 | 41 | 16 | 7 |
| caudal | ||||||||||||
| del filtro |
\vskip1.000000\baselineskip
EL caudal del filtro se maximiza en una
concentración de Polyclar 10 de entre un 30% y un 42%; (premezcla
con Britesorb D-300).
El experimento en el Ejemplo 40 se repitió pero
sustituyendo Britesorb D-300 por BG6. En este caso
se utilizó el siguiente % en peso de Polyclar 10, 0%, 17%, 25%,
30%, 32%, 41%, 50%, 65%, 75%, 85%, 90% y 100%. Los resultados se
muestran en la Tabla 14.
\vskip1.000000\baselineskip
| % en peso de | 0 | 17 | 25 | 30 | 32 | 41 | 50 | 65 | 75 | 85 | 90 | 100 |
| Polyclar 10 | ||||||||||||
| en la mezcla | ||||||||||||
| Índice del | 6,5 | 15,5 | 19,5 | 13,5 | 19,5 | 92 | 162 | 111 | 88 | 68 | 46 | 7 |
| caudal | ||||||||||||
| del filtro |
\vskip1.000000\baselineskip
En este caso, el caudal del Filtro se maximiza a
una concentración de Polyclar 10 de entre un 41% y un 65%
(premezcla con BG6.)
A continuación se muestran las descripciones para
distintas preparaciones de muestras y los resultados se resumen en
la Tabla 15.
Ejemplo
42-A1
La distribución del tamaño de partícula se
determinó sobre polvo SECO de BG6 de Microtrac SRA 9200 (véase los
resultados bajo SECO en Tabla 15). Después, se añadió 10 g de BG6 a
un cilindro graduado con tapón. Se añadió agua destilada para
obtener un volumen hasta la marca de 100 ml y se mezcló con el
polvo para dispersar los sólidos. Después se dejó reposar durante
la noche para hidratar totalmente el contenido en el cilindro toda
la noche. La muestra volvió a mezclarse entonces mediante
inversiones enérgicas del cilindro para dispersar totalmente el
sólido. Después la muestra se analizó para determinar la
distribución del tamaño de partícula, similar a la muestra SECA,
los resultados se muestran bajo la Columna IV de la Tabla 15.
Ejemplo
42-A2
La distribución del tamaño de partícula se
determinó sobre un polvo SECO de Polyclar 10 de Microtrac 9200
(véase los resultados bajo SECO en la Tabla 1). Después, se añadió
10 g de Polyclar 10 a un cilindro graduado con tapón. Se añadió
agua destilada para obtener un volumen hasta la marca de 100 ml y
se mezcló con el polvo para dispersar los sólidos. Después se dejó
reposar durante la noche para hidratar totalmente el contenido en
el cilindro. La muestra volvió a mezclarse después mediante
inversiones enérgicas del cilindro para dispersar totalmente el
sólido. Después, la muestra se analizó para determinar la
distribución del tamaño de partícula, similar a la muestra SECA,
los resultados se muestran bajo la Columna IV de la Tabla 15.
Ejemplo
42-A3
Se preparó una premezcla de Polyclar 10/Xerogel
(BG6) mezclando 70 g de BG6 y 30 g de Polyclar 10 en un mezclador
en V durante un periodo de 60 minutos.
Se determinó la distribución del tamaño de
partícula de la premezcla y se anotó bajo la columna III de la
Tabla 15. Después, se añadieron 10 g de esta premezcla en un
cilindro graduado con tapón. Se añadió agua destilada para obtener
un volumen hasta la marca de 100 ml y se mezcló con el polvo para
dispersar los sólidos. Después se dejó reposar durante la noche para
hidratar totalmente el contenido en el cilindro. La muestra volvió
a mezclarse entonces mediante inversiones enérgicas del cilindro
para dispersar totalmente el sólido. Después, la muestra se analizó
para determinar la distribución del tamaño de partícula, similar a
la muestra SECA, mediante Microtarc - SRA 9200, los resultados se
muestran bajo HIDRATADA en la Tabla 15.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-B1
El Ejemplo A1 se repitió, pero en este caso se
utilizó Xerogel BG5 en lugar de Xerogel BG6.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-B2
El Ejemplo 42-A3 se repitió, pero
en este caso se preparó una premezcla 7:3 con Xerogel BG5 y
Polyclar 10.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-C1
El ejemplo 42-A1 se repitió, pero
en este caso se utilizó Xerogel Britesorb D-300 se
en lugar de Xerogel BG6.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-C2
El Ejemplo 42-A3 se repitió, pero
en este caso se preparó una premezcla 7:3 con Xerogel Britesorb
D-300 y Polyclar 10.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-D1
El Ejemplo 42-A1 se repitió, pero
en este caso se utilizó Xerogel Lucilite XLC en lugar de Xerogel
BG6.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-D2
El Ejemplo 42-A3 se repitió, pero
en este caso se preparó una premezcla 7:3 con Xerogel Lucilite XLC
y Polyclar 10.
\newpage
Ejemplo
42-E1
El Ejemplo 42-A1 se repitió, se
repitió, pero en este caso se utilizó Xerogel Stabifix en lugar de
Xerogel BG6.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-E2
El Ejemplo 42-A3 se repitió, se
repitió pero en este caso se preparó una premezcla 7:3 con Xerogel
Stabifix y Polyclar 10.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-F1
El Ejemplo 42-A1 se repitió, se
repitió pero en este caso se utilizó Hidrogel Chillgarde en lugar
de Xerogel BG6.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-F2
Ejemplo 42-A3 se repitió pero en
este caso se preparó una premezcla 7:3 con Hidrogel Chillgarde y
Polyclar 10.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-G1
Ejemplo 42-A1 se repitió pero en
este caso se utilizó Hidrogel Britesorb A-100 en
lugar de Xerogel BG6.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
42-G2
El Ejemplo 42-A3 pero en este
caso se preparó una premezcla 7:3 con Hidrogel Britesorb
A-100 y Polyclar 10.
| I | II | III-Seca | IV-Hidratada 10% suspensión | Relación V de Mv | ||
| en agua, tras 24 horas | (hidratada) | |||||
| Gama de | Mv, micras | Gama de | Mv, micras | Mv (Seca) | ||
| tamaños de | (diam. del | tamaños de | (diam. del | |||
| partícula, | volumen | partícula, | volumen | |||
| micras | medio) | micras | medio) | |||
| A1 | Xerogel | 0,7 - 60,0 | 10,09 | 1,2 - 70,0 | 17,09 | 1,69 |
| (BG6) | ||||||
| A2 | Polyclar 10 | 1,3 - 100,0 | 33,34 | 1,5 - 200,0 | 45,76 | 1,37 |
| A3 | Premezcla, | |||||
| proporción | 0,7 - 100,0 | 13,65 | 1,3 - 200,0 | 49,78 | 3,65 | |
| 7:3 | ||||||
| B1 | Xerogel | 0,75 - 161,4 | 28,42 | 2,121 - 161,4 | 25,80 | 0,91 |
| (BG6) | ||||||
| A2 | Polyclar 10 | 1,3 - 100,0 | 33,34 | 1,5 - 200,0 | 45,76 | 1,37 |
| B2 | Premezcla, | |||||
| proporción | 0,818 - 161,4 | 28,97 | 4,241 - 248,9 | 64,55 | 2,20 | |
| 7:3 | ||||||
| C1 | Xerogel | |||||
| (Britesorb | 0,75 - 88,0 | 18,47 | 2,121 - 62,23 | 16,43 | 0,89 | |
| D-300) | ||||||
| A2 | Polyclar 10 | 1,3 - 100,0 | 33,34 | 1,5 - 200,0 | 45,76 | 1,37 |
| I | II | III-Seca | IV-Hidratada 10% suspensión | Relación V de Mv | ||
| en agua, tras 24 horas | (hidratada) | |||||
| Gama de | Mv, micras | Gama de | Mv, micras | Mv (Seca) | ||
| tamaños de | (diam. del | tamaños de | (diam. del | |||
| partícula, | volumen | partícula, | volumen | |||
| micras | medio) | micras | medio) | |||
| C2 | Premezcla, | |||||
| proporción | 1,06 - 88,0 | 21,21 | 3,27 - 176 | 50,37 | 2,40 | |
| 7:3 | ||||||
| D1 | Xerogel | |||||
| (Lucilite | 0,75 – 62,23 | 15,03 | 2,121 – 44,0 | 13,40 | 0,89 | |
| XLC) | ||||||
| A2 | Polyclar 10 | 1,3 – 100,0 | 33,34 | 1,5 – 200,0 | 45,76 | 1,37 |
| D2 | Premezcla, | |||||
| proporción | 0,75 – 74,0 | 16,93 | 4,241 – 248,9 | 80,02 | 4,70 | |
| 7:3 | ||||||
| E1 | Xerogel | 0,75 – 114,1 | 22,42 | 2,121 – 88,0 | 21,12 | 0,94 |
| (Stabifix) | ||||||
| A2 | Polyclar 10 | 1,3 – 100,0 | 33,34 | 1,5 – 200,0 | 45,76 | 1,37 |
| E2 | Premezcla, | |||||
| proporción | 0,75 – 88,0 | 23,95 | 3,27 – 209,3 | 62,53 | 2,60 | |
| 7:3 | ||||||
| F1 | Hidrogel | Aglutinación | Aglutinación | 3,00 – 80,70 | 19,35 | |
| (Chillgarde) | ||||||
| A2 | Polyclar 10 | 1,3 – 100,0 | 33,34 | 1,5 – 200,0 | 45,76 | 1,37 |
| F2 | Premezcla, | Aglutinación | - - | |||
| proporción | Aglutinación | 6,0 – 248,9 | 76,08 | |||
| 7:3 | ||||||
| G1 | Hidrogel | Aglutinación | Aglutinación | 3,0 – 62,23 | 17,90 | - - |
| (Britesorb | ||||||
| A-100) | ||||||
| A1 | Polyclar 10 | 1,3 – 100,0 | 33,34 | 1,5 – 200,0 | 45,76 | 1,37 |
| G2 | Premezcla, | Aglutinación | Aglutinación | 4,63 | 80,18 | - - |
| proporción | ||||||
| 7:3 |
\vskip1.000000\baselineskip
El diámetro del volumen medio de la premezcla
hidratada de Xerogel y Polyclar 10 mostró un marcado aumento
comparado con los componentes individuales.
Este aumento en el tamaño de partícula bajo
condiciones de humedad es indicativo del efecto floculente del
Polyclar 10.
Se trataron muestras de cerveza no estabilizada
con diferentes dosis de Polyclar 10 y Xerogel (Britesorb
D-300) y la premezcla de Britesorb
D-300 y Polyclar 10, y después se sometió diferentes
modos de filtrado según el procedimiento indicado en los ejemplos
anteriores y que se enumeran a continuación. Se analizó el PVP
residual en la cerveza (a través del procedimiento descrito en
"Confirmation by Pirolisis-Gas Chromatography of
the Absence of Polyvinylpyrrolidone in Beer Treated which
Cross-linked Polyvinylpyrrolidone" de T. M. H.
Cheng y E. G. Malawer publicado en J. Am. Soc. Brew. Chem. 54 (2):
85-90,1990). Los resultados se muestran en la Tabla
16.
\vskip1.000000\baselineskip
Esto se llevó a cabo según el procedimiento de la
Serie nº 1 tal como se muestra en A en la Tabla 16.
\vskip1.000000\baselineskip
Esto se llevó a cabo según el procedimiento de la
Serie nº 2 tal como se muestra en B en la Tabla 16.
\vskip1.000000\baselineskip
Esto se llevó a cabo según el procedimiento de la
Serie nº 5 tal como se muestra en C en la Tabla 16.
\vskip1.000000\baselineskip
Esto se llevó a cabo según el procedimiento de la
Serie nº 6 tal como se muestra en D en la Tabla 16.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
| Tipo de tratamiento | Niveles de dosis de Xerogel (britesorb | ppm de PVP | |
| D-300): Polyclar utilizadas | soluble residual | ||
| A | \begin{minipage}[t]{50mm} Doble filtrado - Filtrado tras la adición de cada componente, proporción 15:3, Britesorb D-300: Polyclar 10 \end{minipage} | \begin{minipage}[t]{50mm} Se añade primero 15 lb/100bbl de Xerogel. Se filtra. Después se añade 3 lb/100bbl de Polyclar 10. Después se filtra. \end{minipage} | < 0,5 |
| B | \begin{minipage}[t]{50mm} Doble filtrado - Filtrado tras la adición de cada componente, proporción 15:7, Britesorb D-300: Polyclar 10 \end{minipage} | \begin{minipage}[t]{50mm} Se añade primero 15 lb/100bbl de Xerogel. Se filtra. Después se añade 7 lb/100bbl de Polyclar 10. Después se filtra. \end{minipage} | 1,1 |
| C | \begin{minipage}[t]{50mm} Premezcla de componentes - Filtrado único, proporción 15:3, Britesorb D-300: Polyclar 10 \end{minipage} | \begin{minipage}[t]{50mm} Xerogel y Polyclar 10 premezclados a una proporción de 15:3. Después se dosifica a 15 lb/100bbl \end{minipage} | \begin{minipage}[t]{25mm} Por debajo del nivel de detección \end{minipage} |
| D | \begin{minipage}[t]{50mm} Premezcla de componentes - Filtrado único, proporción 15:7, Britesorb D-300: Polyclar 10 \end{minipage} | \begin{minipage}[t]{50mm} Xerogel y Polyclar 10 premezclados en una proporción de 15:7. Después se dosifica a 22 lb/100bbl \end{minipage} | \begin{minipage}[t]{25mm} Por debajo del nivel de detección \end{minipage} |
\vskip1.000000\baselineskip
A partir de los resultados de la Tabla 16 puede
apreciarse que la presencia de gel de sílice cuando se mezcla con
PVP degradada facilita la adsorción de cualquier rastro de PVP
soluble residual.
Se preparó una premezcla de Polyclar 10/Xerogel
(Britesorb D-300) mezclando 150 g de Xerogel
(Britesorb D-300) y 30 g de Polyclar 10 en un
mezclador en V durante un periodo de 60 minutos. De manera similar,
se preparó una premezcla de 150 g de Xerogel (Chillgarde) y 30 g de
Polyclar 10 mezclando en un mezclador en V durante un periodo de 60
minutos. Estas dos premezclas junto con los componentes únicos de
Polyclar 10, Chillgarde y Britesorb D-300 también
se utilizaron en el experimento. Se evaluó la estabilidad
microbiológica de todas las muestras utilizando la prueba
"Adequacy of Preservation (Challenge) Test" de Sutton
Laboratories, Método MLM 100-9. El protocolo de
prueba de desafío está diseñado para evaluar la actividad
antimicrobiana efectiva en el tiempo de almacenamiento, simulando
así la duración de almacenamiento del producto.
\vskip1.000000\baselineskip
| Recuento de molde, ufc/g (unidades | Comentarios | |
| de formación de colonias/g) | ||
| Polyclar 10 | < 10 ufc/g | aceptable |
| Cillgarde (hidrogel) | 40000 ufc/g | No aceptable, muy elevado |
| Britesorb D-300 (xerogel) | < 10 ufc/g | aceptable |
| Premezcla, 15:3, Chillgarde | < 5600 ufc/g | No aceptable, elevado |
| (hidrogel):Polyclar 10 | ||
| Premezcla, 15:3, Xerogel | < 10 ufc/g | aceptable |
| (Britesorb D-300):Polyclar 10 |
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados de la Tabla 17 anterior demuestran
que la premezcla de Xerogel (Britesorb D-300) y
Polyclar 10 proporcionaban una estabilidad microbiológica más
elevada que la premezcla de Hidrogel (Chillgarde) y Polyclar 10. La
premezcla de Xerogel (Britesorb D-300) y Polyclar 10
también tiene una estabilidad microbiológica aceptable. Por otro
lado, la premezcla de Hidrogel (Chillgarde) y Polyclar 10 tuvo un
resultado "no aceptable" con un crecimiento en molde
considerablemente más elevado.
Claims (10)
1. Composición de premezcla para clarificar
cerveza de manera eficaz en un proceso de una única etapa, que
comprende, en peso
- (a)
- de un 60% a un 85% de xerogel de sílice que tiene menos de un 10% de agua en el mismo, y un tamaño de partícula en estado seco según se define por su diámetro medio del volumen promedio, Mv, de 5 a 30 \mum; y
- (b)
- de un 15% a un 40% de polivinilpirrolidona degradada que tiene un tamaño de partícula en estado seco de 20 a 50 \mum.
2. Composición de premezcla según la
reivindicación 1, caracterizada por el hecho de que (a) es
de un 70 a un 80%, y (b) es de un 20% a un 30%.
3. Composición de premezcla según la
reivindicación 1, caracterizada por el hecho de que el
tamaño de partícula según se define por su diámetro medio del
volumen promedio, Mv, de (a) es menor que el tamaño de partícula de
(b) definido de la misma manera.
4. Composición de premezcla según la
reivindicación 1, caracterizada por el hecho de que (a)
tiene un 5% o menos de agua en el mismo.
5. Proceso para estabilizar cerveza o vinos que
comprende tratar dicha bebida con una suspensión floculada acuosa
agitada de la composición de la reivindicación 1, y filtrar la
bebida tratada de esta manera.
6. Proceso según la reivindicación 5,
caracterizado por el hecho de que tanto las proteínas como
los polifenoles se eliminan de dicha bebida en una etapa.
7. Proceso según la reivindicación 5,
caracterizado por el hecho de que el tiempo de contacto para
la bebida y la suspensión es de aproximadamente 3 horas o menos de
3 horas.
8. Proceso según la reivindicación 5,
caracterizado por el hecho de que incluye la etapa de
bombear tanto la bebida estabilizada como la composición de
premezcla usada del depósito de tratamiento a un depósito de
filtrado.
9. Suspensión floculada acuosa de la composición
de premezcla de las reivindicaciones 1 a 4.
10. Suspensión floculada acuosa de la
reivindicación 9, que tiene aproximadamente 5-20%
en peso de la composición de premezcla y aproximadamente de un 80 a
un 95% de agua.
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