ES2255267T3 - Composicion de premezcla para la clarificacion de cerveza. - Google Patents

Composicion de premezcla para la clarificacion de cerveza.

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Andrew Mola
Robert Ianniello
Kolazi S. Narayanan
Tom Cheng
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Abstract

Composición de premezcla para clarificar cerveza de manera eficaz en un proceso de una única etapa, que comprende, en peso (a) de un 60% a un 85% de xerogel de sílice que tiene menos de un 10% de agua en el mismo, y un tamaño de partícula en estado seco según se define por su diámetro medio del volumen promedio, Mv, de 5 a 30 microm; y (b) de un 15% a un 40% de polivinilpirrolidona degradada que tiene un tamaño de partícula en estado seco de 20 a 50 microm.

Description

Composición de premezcla para la clarificación de cerveza.
Antecedentes de la invención 1. Campo de la invención
Esta invención se refiere a la clarificación de bebidas tales como cerveza y vino, y, más concretamente, a una composición de premezcla y a un proceso para efectuar dicha clarificación en un proceso eficaz y ventajoso de una sola etapa.
2. Descripción de la técnica anterior
El enturbiamiento no biológico en la cerveza no estabilizada se produce a partir de la complexación de proteínas sensibles al enturbiamiento y polifenoles y tanoides que producen el enturbiamiento. Se han utilizado, en consecuencia, geles de sílice tales como hidrogel o xerogel para efectuar la clarificación de la cerveza mediante la adsorción de proteínas sensibles al enturbiamiento. Sin embargo, el hidrogel de sílice contiene más de un 30% de agua y, por lo tanto, es propenso al crecimiento microbiano cuando se está almacenado. El xerogel de sílice contiene sólo un 5% de agua pero se llega a compactar tras la hidratación. La polivinilpirrolidona degradada (PVPP) también ha sido eficaz para tratar la cerveza no estabilizada a través de la adsorción específica de polifenoles y tanoides condensados y poliméricos presentes en la cerveza. Se han empleado tratamientos secuenciales con geles de sílice y PVPP con cierto grado de éxito, véase por ejemplo Schenider, J. y otros, Brauerei und Getränke Rundschau, Versuchsstation Schweiz Brauereien, Zurch, CH vol 108, nº 12 (1997) 227-235. Se han considerado combinaciones de hidrogel de sílice y PVPP para un proceso de tratamiento único pero cuando dicha mezcla se ha hidratado ésta se vuelve voluminosa y compacta lo cual hace que sea difícil de bombear homogéneamente. De manera similar, la industria ha advertido que el xerogel y el PVP nunca deben estar presentes simultáneamente, ya que pueden neutralizar otros efectos.
La técnica anterior viene representada por las siguientes patentes americanas: 2.316.241; 3.117.004; 3.163.538; 3.413.120; 3.512.987; 3.554.759; 3.617.301; 3.818.111, 3.903.316; 4.166.141; 4.820.420; 4.910.182; y por las siguientes patentes extranjeras y publicaciones técnicas:
(1) Gorinstein, S. y otros, J of Food Biochemistry 14,161-172 (1990).
(2) Boschet, G. Brauindustrie 70 (16) 1441-4 (1985).
(3) McMurrough, I. y otros J. Am. Soc. Brewing Chemists 50 (2) 67-76 (1992).
(4) GB 1.151.476 ('69) Deutsche Gold (silica + PVP).
(5) Weyh, H. Inst. Chem. Tech. Anal. Chem. 8050 (1987).
(6) Boschet, G. Bios (Nancy) 17 (8-9) 49-52 (1986).
(7) Birkner, F. EPA 183162 A2 06/04/1986 EP 85114640 (11/18/85).
(8) Hums, N. DE3509892A1 09/25/1986.
(9) Buchvarov, V. Monatsschr. Brauwiss 39 (5) 188-92 (1986).
(10) Wackerbauer, K. Monatsschr. Brauwiss 37 (5) 201-7 (1984).
(11) Chi, C. W. DE3302258A1 01/25/83.
(12) Jaeger, P. Mitt. Versuchsstn Gaerungsgewerke Wien 34 (9-10) 83-9 (1980).
(13) Sfat, M. R. Tech. Q, Master Brew Assn Am 12 (4) 243-8 (1975).
(14) Silbereisen, K. Monatsschr. Brauwiss 21 (8) 221-35 (1968).
(15) Schafft, H. Brauwelt 117 (36) 3-7 (1977).
(16) Blecher, L. Brew. Dig. 51 (7) 33-5, 44 (1976).
(17) Grace, DE 3302258A1 (1983).
(18) Chi, C. W. Can. Pat. 1.178.222.
(19) Suhner, Ger. Pat. Publicn. 1907610, C. A. 75, 10/1972 (pág. 2/6) QD 1 A5.
Sin embargo, ninguna de estas referencias describe una composición para clarificar cerveza o vino de una manera eficaz y ventajosa con una composición de premezcla de un xerogel de sílice que presenta unas características definidas presentes en una cantidad predeterminada con un polímero de lactama de polivinilo degradado.
En consecuencia, un objetivo de la presente invención es disponer una nueva y mejorada composición de premezcla de un material silíceo y polivinilpirrolidona degradada para su uso en la clarificación de cerveza o vino.
Otro objetivo aquí es disponer una composición de premezcla estable para la clarificación de cerveza o vino que tenga una duración de almacenamiento larga y no sea propensa a la contaminación microbiológica.
Todavía otro objetivo de la invención es disponer una composición de premezcla estable de un material silíceo y lactama de polivinilo degradado que sea eficaz para la estabilización coloidal de la cerveza.
Entre los otros objetivos aquí está disponer dicha composición de premezcla que pueda eliminar de manera eficaz las proteínas sensibles, polifenoles, flavanoides y tanoides de la cerveza, y efectuar una reducción substancialmente completa en el enturbiamiento en frío en la cerveza.
Todavía otro objetivo aquí es disponer un proceso de estabilización coloidal de la cerveza en una operación de simple dosificación y simple filtrado.
Un objetivo específico aquí es disponer una composición de premezcla estable que sea selectiva para eliminar las proteínas de alto peso molecular mientras se dejan las proteínas de bajo peso molecular deseables que quedan en la cerveza clarificada.
Una característica de la presente invención es disponer una premezcla estable de una composición predeterminada que sea un material de xerogel silíceo que tenga menos de un 10% en peso de agua aproximadamente en el mismo, y un tamaño de partícula según se define por su diámetro medio del volumen promedio, Mv, de 5-30 \mu, tanto en estado seco como en una suspensión acuosa al 10%, y una polivinilpirrolidona degradada (PVPP), en una relación en peso de aproximadamente un 60 a un 85% de xerogel a aproximadamente un 15 a un 40% de PVPP, para una clarificación eficaz de la cerveza.
Éstos y otros objetivos y características de la invención quedarán claros a partir de la siguiente descripción de la invención.
Descripción de la invención
Lo que se describe aquí es una composición de premezcla para clarificar la cerveza de una manera eficaz, que comprende, en peso, (a) de un 60 a un 85% de xerogel de sílice que tiene menos de un 10% de agua en el mismo, preferiblemente un 5% o menos, y (b) un 15 a un 40% en peso de polivinilpirrolidona degradada (PVPP), preferiblemente, (a) es de un 70 a un 80% y (b) es un 20 a un 30%.
En esta invención, (a) tiene un tamaño de partícula según se define por su diámetro medio del volumen promedio, Mv, tanto en estado seco como en una suspensión acuosa al 10%, de 5-30 \mu, el componente (b) tiene un tamaño de partícula definido en estado seco de 20 a 50 \mu, y, en una suspensión acuosa al 10%, de 30 a 90 \mu.
Una composición de premezcla en la que antes de la mezcla, la relación entre los tamaños de partícula de (a) una suspensión acuosa al 10% en estado seco es de aproximadamente de un 0,6 a aproximadamente un 2,0.
Una composición de premezcla en la que antes de la mezcla, la relación entre los tamaños de partícula de (a) una suspensión acuosa al 10% en estado seco es aproximadamente de 1,0 a aproximadamente 2,0.
Una composición de premezcla en la que el tamaño de partícula, según se define por su diámetro medio del volumen promedio, Mv, de (a) es menor que el tamaño de partícula de (b) definido de la misma manera.
Una característica de la invención es la disposición de una suspensión acuosa floculada de la composición de premezcla definida, que incluye preferiblemente aproximadamente de un 5 a aproximadamente un 20% en peso de la composición de premezcla y aproximadamente de un 80 a aproximadamente un 95% de agua, por ejemplo, que se prepara mezclando xerogel de sílice y PVPP en las proporciones definidas y añadiendo a la misma agua despacio con agitación.
Otra característica de la invención es la disposición de un proceso para clarificar cerveza que incluye tratar la cerveza con dicha suspensión acuosa floculada agitada de la premezcla definida, y filtrar la cerveza tratada de esta manera, en el que tanto las proteínas como los polifenoles se eliminan en una etapa de la cerveza tratada en un tiempo de contacto de aproximadamente 3 horas o menos. Dicho proceso requiere sólo una dosis de aproximadamente 10 lbs. de la composición de premezcla para cada 100 barriles de cerveza. El proceso también dispone una etapa de bombear convenientemente tanto la cerveza clarificada como la composición de premezcla consumida fuera del depósito de tratamiento a un depósito de filtrado después de llevar a cabo la etapa de clarificación.
La cerveza o vino clarificado se obtiene aquí en un proceso que se lleva a cabo a un caudal de filtrado ventajoso, con polivinilpirrolidona soluble residual imperceptible en el mismo, y sin crecimiento biológico en la premezcla, con una estabilidad de enturbiamiento eficaz después de un tiempo, y una fácil redispersabilidad de la premezcla utilizada.
En el dibujo
La Figura es una representación gráfica de la dispersibilidad de composiciones de premezcla de xerogel de sílice y PVPP en función de la composición.
Descripción detallada de la invención
El gel de sílice se produce haciendo reaccionar silicato de sodio con ácido sulfúrico. El gel entonces se descompone, se lava y se le da un tamaño. Este producto se conoce como "hidrogel" de sílice. El sulfato de sodio es un derivado del proceso de formación del hidrogel de sílice. Cuando el sulfato de sodio se extrae del hidrogel de sílice y el residuo se seca a menos de un 10% de agua en el mismo, se obtiene un producto de sílice conocido como "xerogel".
En esta invención, se dispone una composición de premezcla estable que incluye una composición predeterminada de xerogel que tiene menos de un 10% agua en el mismo, preferiblemente un 5% o menos. Xerogeles apropiados para su uso aquí incluyen SIL-Proof® BG-5 y BG-6 (SCM Chemists); Britesorb® D-300 (PQ Corp.), y Lucilite XLC (Crossfield Corp.).
El otro componente de la composición de premezcla es polivinilpirrolidona degradada (PVPP), tal como Polyclar® PC-10, que puede obtenerse de Internacional Specialty Products (ISP).
De acuerdo con la presente invención, la composición de premezcla para la estabilización coloidal de cerveza se prepara mezclando xerogel y polivinilpirrolidona degradada (PVPP) sólidos.
Composiciones de premezcla apropiadas de acuerdo con la invención contienen de un 60 a un 85% aproximadamente en peso de xerogel, preferiblemente 70-80%, y 15-40% de PVPP, preferiblemente de un 20 a un 30%.
En la composición de premezcla, el componente xerogel proporciona la mayor área superficial para recibir el componente PVPP en una proporción predeterminada sin producir la compactación de la mezcla resultante. En consecuencia, proporciones en peso apropiadas de xerogel: PVPP en la composición de premezcla dependerán generalmente del tamaño de partícula del xerogel utilizado en el mismo. Composiciones de premezcla específicas apropiadas incluyen aquí, por ejemplo, 83% de xerogel y 17% de PVPP (proporción 15:3 en peso); 70% de xerogel y 30% de PVPP (proporción 7:3 en peso); y 63% de xerogel con 37% de PVPP (proporción 1:7 en peso). En las formas preferidas de la invención, el componente xerogel de la premezcla debe tener un tamaño de partícula menor que el PVPP para que pueda ser complexada entre las partículas de PVPP.
La composición de premezcla puede guardarse en un estado estable durante prolongados períodos de tiempo con un mínimo riesgo de contaminación microbiana.
Antes del uso, la composición de premezcla debe hidratarse con agua con agitación para formar una dispersión o suspensión acuosa que tenga una concentración de premezcla de aproximadamente un 5-20% en peso. En esta dispersión acuosa la PVPP estabiliza el xerogel floculando el xerogel sin afectar a las características de adsorción necesarias de cada material. Esta dispersión acuosa floculada se utiliza entonces en un tratamiento de una sola etapa de cerveza no estabilizada. Durante este tratamiento, la premezcla floculada en la dispersión permanece en estado de suspensión sin una compactación importante.
Esta suspensión de premezcla acuosa floculada estable se obtiene aquí debido a que su componente de PVPP se hidrata rápidamente al añadir agua a la misma para formar un sistema hinchado. El sistema de PVPP hinchado complexa entonces el componente xerogel inmediatamente para evitar una compactación prematura del sistema mientras el xerogel se hidrata totalmente. Entonces, en este estado complexado, el xerogel puede llegar a hidratarse totalmente por la adición de agua en la premezcla durante un largo periodo de tiempo sin provocar la compactación del sistema.
Adecuadamente, la composición de premezcla sólida de la invención normalmente se hidrata con agua durante aproximadamente 3 horas para formar una suspensión acuosa floculada espesa que contiene aproximadamente un 5-20% en peso de premezcla. Esta composición floculada puede guardarse en un depósito de mantenimiento durante largos períodos de tiempo sin afectar a las propiedades de clarificación de cualquier componente, y con una ventajosa estabilidad microbiológica.
La suspensión de premezcla hidratada floculada hidratada preparada de esta manera es bombeada después hacia el depósito de tratamiento de cerveza donde pueden realizarse sus funciones de clarificación y estabilidad al enturbiamiento en frío. Después del tratamiento, la cerveza clarificada es bombeada entonces hacia un depósito de filtrado y entonces la cerveza estabilizada pasa a través de un pastel de tierra de diatomeas para eliminar cualquier rastro de premezcla que permanezca en la cerveza. Pueden utilizarse sistemas de filtrado alternativos tales como candelas cerámicas, filtrado o centrifugado por membrana, en lugar de filtrado con tierra de diatomeas.
En una serie típica, se utiliza 18 lbs de la composición de premezcla de la invención en una relación 15:3 en peso de xerogel respecto a PVPP para cada 100 barriles de cerveza no estabilizada. Este tratamiento de etapa única produjo cerveza estabilizada con una prolongada duración de almacenamiento mostrando una eficaz eliminación de proteínas sensibles y polifenoles que producen enturbiamiento.
Aunque el mecanismo de acción de los componentes xerogel y PVPP de la premezcla uno sobre otro no se entiende completamente en la actualidad, se cree que el componente PVPP polimérico insoluble en agua es un sistema microcristalino que puede ser un enlace de hidrógeno o complejo al xerogel a través de puentes de agua sin penetración para evitar que el xerogel se compacte. La PVPP también proporciona la matriz para una adsorción simultánea de polifenoles y proteínas de alto peso molecular sobre el xerogel a través de un proceso de difusión, unión y penetración.
Los ventajosos resultados de clarificación se obtienen aquí en una única etapa de dosificación con un tiempo de contacto de aproximadamente 2-30 minutos con la composición de premezcla de dos componentes de la invención y una sola etapa de filtrado, funcionando con un índice de filtrado eficaz, es decir, una menor acumulación de la presión a través del filtro, menos tierra de diatomeas en la etapa de filtrado y un rendimiento total de volumen de cerveza a través del filtro mayor. La cerveza estabilizada y filtrada obtenida aquí presentó una duración de almacenamiento de más de 3 meses, lo cual era más de 3 veces la de la cerveza tratada con cualquier único componente de la premezcla, e igual a tratamientos secuenciales únicos con cada componente.
La Figura muestra la dispersibilidad eficaz de sistemas de premezcla de xerogel y PVPP en función de su composición. El grado de dispersibilidad en un premezcla acuosa a una concentración de un 10-20% en peso está inversamente relacionada con el número de inversiones requeridas para redispersar una suspensión de una composición determinada que ha permanecido durante 24 horas. Composiciones de premezcla apropiadas requieren menos de 1000 inversiones, preferiblemente menos de 500 inversiones, y, más preferiblemente menos de 100 inversiones. Como se aprecia aquí, estas propiedades se consiguen en composiciones de premezcla que contienen un 15-40% en peso aproximadamente de PVPP (Polyclar 10), preferiblemente 20-30%, siendo el resto el componente de xerogel de sílice definido.
Ejemplos Procedimientos de Análisis Contenido en tanoides (Tanómetro)
Los tanoides se definen como aquellas fracciones de los compuestos polifenólicos que pueden precipitar al añadir PVP K90 a la muestra de cerveza. Incluyen los polifenoles de bajo y medio peso molecular. El enturbiamiento en la cerveza es fundamentalmente un complejo entre polifenoles condensados, que se denominan TANOIDES (T), y las PROTEÍNAS SENSIBLES (P), en un equilibrio que viene determinado por la ley de acción de masa tal como se muestra en la ecuación (1) y la ecuación (2):
- - - (1)P + T \rightleftharpoons PT
de manera que
- - - (2)[P] X [T] = k [PT]
donde [P] es la concentración de polipéptidos y proteínas (Proteínas Sensibles definidas como substancias que producen enturbiamiento cuando se añade tanino) y [T] es la concentración de tanoides que forman un precipitado con PVP K 90 (peso molecular 350.000).
Para el análisis de los tanoides, se inyectó una solución de PVP K90 en una muestra de cerveza. Los tanoides en la cerveza forman un precipitado con PVP K90 a través del enlace con hidrógeno. La adición de PVP K90 se ilustra gráficamente respecto a la formación de enturbiamiento y el número máximo de picos da el contenido de tanoides expresado como mg de PVP/ L de cerveza.
Un valor inferior de tanoides en la cerveza tratada indica una reducción en el enturbiamiento.
Proteínas sensibles (Tanómetro)
La prueba de proteínas sensibles a través del tanómetro permite apreciar los niveles de proteínas que forman enturbiamiento presentes en la cerveza. En esta prueba, se dosificó una solución de ácido tánico en una muestra de cerveza. Las proteínas de la cerveza forman un complejo con el tanino para formar un complejo de PT insoluble que da lugar al enturbiamiento. El resultado se expresa en unidades de EBC de enturbiamiento que corresponde a la adición de 10 mg de tanino por litro de cerveza.
Un valor inferior de proteínas sensibles en la cerveza tratada indica una reducción del enturbiamiento.
Flavanoides y Polifenoles
El contenido en flavanoide en las muestras de cerveza se analizó mediante analítica EBC, procedimiento 9.9.2. Se analiza los polifenoles totales en la cerveza utilizando los Métodos de Análisis de ASBC, procedimiento BEER - 35. Ambos procedimientos dan un valor de absorbencia medido a través de un espectrómetro y los resultados se expresan en ppm. Una HPLC con electrodo dual ofrece un procedimiento cualitativo y cuantitativo preciso para la determinación de flavanoles que producen el enturbiamiento en la cerveza.
Los flavanoides/polifenoles en la cerveza son de doble interés, debido a su demostrada implicación en la formación del enturbiamiento y su potencial impacto en el sabor. La malta y los lúpulos proporcionan a la cerveza su parte de los polifenoles.
La ausencia de grupos de protección en la matriz de flavanoides hidroxilados es la razón por la cual estos polifenoles pueden reaccionar con proteínas provocando una inestabilidad coloidal en la cerveza. También están los sabores astringentes característicos en la cerveza asociado a los polifenoles. Los antocianógenos que forman parte de los polifenoles pueden ser fácilmente hidrolizados a antocianidina. Estas antocianidinas dan a la cerveza sabores ásperos y astringentes. El Polyclar adsorbe estos antocianógenos reduciendo así la formación de astringencia en la
cerveza.
Prueba de enturbiamiento total y envejecimiento
El enturbiamiento total se lee directamente de la botella, utilizando un medidor de enturbiamiento automático Lg. El medidor de enturbiamiento se calibra con unos estándares de enturbiamiento certificados obtenidos de Advanced Polymer Systems. Todas las lecturas se toman con agua destilada en la cámara de medición para evitar la formación de condensación en la superficie exterior de muestras frías.
Las lecturas de enturbiamiento se toman en muestras de cerveza fría a 22ºC y a 0ºC. Las pruebas de envejeciendo se realizan incubando las muestras en un horno de secado a 37ºC durante una semana y transfiriéndolas después para su almacenamiento a 0ºC durante un día antes de tomar las lecturas de enturbiamiento total en las muestras frías. Las muestras se someten a este ciclo durante varias semanas o hasta que se obtiene un valor excesivo para el enturbiamiento. El final de la vida útil de almacenamiento generalmente se toma para que sea 2,0 unidades de enturbiamiento EBC y se toma el almacenamiento de una semana a 37ºC como igual al almacenamiento de un mes a temperatura ambiente.
Series 1-8 (Ejemplos 1-8)
Las series 1-8 son series de laboratorio.
Las series 1, 2, 3, 4 son series comparativas.
Las series 5 y 6 son series de la Invención.
Las series 7 y 8 son las series de control.
Doble filtrado - Filtrado tras la adición secuencial de cada componente
Serie nº 1
Para los ejemplos 1 a 7 se utilizó cerveza no estabilizada. Esta muestra de cerveza no se trató con ninguna forma de estabilizador y fue centrifugada para disminuir el recuento de células de levadura a aproximadamente 1 millón de células por ml por parte de la fábrica de cerveza. En un frasco de vidrio de 1500 ml equipado con una tapa se añadieron 1000 ml de cerveza no estabilizada, 0,571 g (equivalentes a una tasa de dosificación de 15-lbs/100bbl) de Xerogel (Britesorb D-300, PQ Corp) y una barra magnética de agitación. Esta mezcla se colocó en una placa magnética de agitación en un frigorífico, regulado a 0ºC. Tras 3 horas de agitación, se añadió 1,90 g de tierra de diatomeas (DE) (equivalente a 50-lbs/100bbl) y se mezcló en la solución haciendo girar el frasco. Esta mezcla se filtró después al vacío a través de un filtro de 2,5-\mum de fibra de vidrio utilizando un embudo Büchner y un matraz de vacío. Al filtrado se le añadió 0,114 g de Polyclar® 10 (equivalente a 3-lbs/100bbl) y se agitó mecánicamente a 0ºC durante 15 minutos. Se añadió de nuevo 1,90 g de DE y se mezcló en la solución y se filtró tal como se ha descrito anterior-
mente.
La cerveza filtrada clara se analizó para determinar el contenido en tanoides, proteínas sensibles, polifenoles totales, flavanoides, y se sometió también a pruebas térmicas forzadas para determinar la estabilidad coloidal, descritas bajo "Methods of Analysis." Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
\newpage
Serie nº 2
La serie 1 se repitió pero se añadió 0,267 g de Polyclar® 10 (equivalente a 7-lbs/100bbl) en lugar de 0,114 g de Polyclar® 10 después del primer proceso de filtrado. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
Filtrado único - Adición secuencial de componentes
Serie nº 3
En un experimento similar al realizado en el Ejemplo 1, se dosificó una muestra de 1000-ml de cerveza no estabilizada con 0,571 g de Xerogel (Britesorb D-300, equivalente a 15-lbs/100bbl) y se agitó mecánicamente durante 2-3/4 horas. Después, se añadió 0,114 g de Polyclar® 10 (equivalente a 3-lbs/100bbl) a la mezcla y se agitó durante 15 minutos adicionales. Se dosificó DE en la muestra y la mezcla se filtró tal como se ha descrito en el Ejemplo 1. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
Serie nº 4
El Ejemplo 3 se repitió pero se utilizó 0,267 g de Polyclar® 10 (equivalente a 7-lbs/100bbl) en lugar de 0,114 g de Polyclar®10. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
Premezcla de componentes - Filtrado único
Serie nº 5
En un experimento similar al realizado en el Ejemplo 1 se premezcló Xerogel (Britesorb D-300) y Polyclar® 10 en una proporción de 15:3 en peso. Una mezcla de 1000-ml de cerveza no estabilizada se dosificó con 0,685 g de la premezcla de proporción 15:3 (equivalente a 18-lbs/100bbl). La muestra se puso en una placa magnética de agitación dentro de un frigorífico, regulado a 0ºC. Después de 3 horas de agitación, se añadió 1,90 g de tierra de diatomeas (DE, equivalente a 50-lbs/100bbl) y se mezcló en la solución haciendo girar el frasco. Esta mezcla se filtró después al vacío a través de un filtro de 2,5-\mum de fibra de vidrio utilizando un embudo Büchner y un matraz de vacío. La cerveza filtrada se analizó entonces tal como se ha descrito en el Ejemplo 1. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
Serie nº 6
El Ejemplo 5 se repitió pero se premezcló Xerogel (Britesorb D-300) y Polyclar®10 en una proporción de 15:7 en peso. Una muestra de 1000-ml de cerveza se dosificó con 0,838 g de la premezcla de proporción 15:7 (equivalente a 22-lbs/100bbl) y se procesó tal como se ha descrito en el Ejemplo 5. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
Muestra de control (tratada con Xerogel solo o sin tratar) para los Ejemplos 1 a 6
Serie nº 7
Se llevó a cabo un experimento de control dosificando 1000-ml de cerveza no estabilizada con 0,157 g de Xerogel (Britesorb D-300, equivalente a 15-lbs/100bbl). La mezcla se agitó mecánicamente durante 3 horas en un frigorífico, regulado a 0ºC. Se añadió 1,90 g de tierra de diatomeas (DE) a la mezcla (equivalente a 501bs/100bbl) y se mezcló en una solución haciendo girar el frasco. Esta mezcla se filtró después al vacío a través de un filtro de 2,5-\mum de fibra de vidrio utilizando un embudo Büchner y un matraz de vacío. La cerveza filtrada se analizó después tal como se describe en el Ejemplo 1. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
Serie nº 8
Se realizó un segundo experimento de control utilizando 1000-ml de cerveza no estabilizada sin ninguna forma de estabilizador de cerveza añadida. La cerveza se agitó mecánicamente durante 3 horas en un frigorífico, regulado a 0ºC. Se añadió 1,90 g de tierra de diatomeas (DE) a la cerveza (equivalente a 50-lbs/100bbl) y se mezcló en la solución haciendo girar el frasco. Esta mezcla se filtró después al vacío a través de un filtro de 2,5-\mum de fibra de vidrio utilizando un embudo Büchner y un matraz de vacío. La cerveza filtrada se analizó después tal como se describe en el Ejemplo 1. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 1, 2 y 3.
TABLA 1
Serie Xerogel Tasas de DE Cantidad de Xerogel Polyclar® 10 DE
(Britesorb dosificación (lbs/100 bbl) cerveza (Britesorb (g) (g)
D-300) Polyclar® 10 (ml) D-300)
(lbs/100 bbl) (lbs/100 bbl) (g)
1 15 3 50 1000 0,571 0,114 1,904
2 15 7 50 1000 0,571 0,267 1,904
3 15 3 50 1000 0,571 0,114 1,904
4 15 7 50 1000 0,571 0,267 1,904
5 15 3 50 1000 0,571 0,114 1,904
6 15 7 50 1000 0,571 0,267 1,904
7 15 0 50 1000 0,571 0 1,904
8 0 0 50 1000 0 0 1,904
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TABLA 2
Serie Tanoides Proteínas sensibles (EBC Polifenoles Flavanoides
(mg/L) a 10 mg/L de cerveza) totales (mg/L) (mg/L)
1 15,9 0,4 168,1 34,8
2 0,0 0,4 135,3 28,5
3 13,0 0,6 177,1 34,8
4 0,0 0,8 150,1 28,8
5 15,5 0,6 169,7 32,5
6 0,0 1,1 143,5 28,8
7 32,6 0,7 206,6 37,5
8 37,5 4,3 214,8 38,9
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TABLA 3^{\text{*}}
Serie Inicial Semana 1 Semana 2 Semana 3 Semana 4
(EBC) (EBC) (EBC) (EBC) (EBC)
1 0,83 5,82 8,26 12,56 17,56
2 0,82 2,61 4,68 6,32 10,28
3 1,45 4,93 7,26 11,46 17,82
4 1,42 2,81 4,52 6,18 11,25
5 1,43 5,68 7,10 12,86 17,10
6 1,22 2,86 4,73 6,08 11,23
7 1,65 10,58 15,60 16,58 > 18,00
8 4,57 > 18,00 > 18,00 > 18,00 > 18,00
^{\text{*}} Mediciones del enturbiamiento, muestras sometidas a calor a 37ºC, mediciones tomadas a 0ºC
Ejemplo 9 Experimento a gran escala (Series 9a y 9b)
La cerveza estabilizada con una mezcla de un 70% en peso de xerogel de sílice (Millenium BG6) y un 30% en peso de Polyclar® 10 (Serie 9a) produjo una duración de almacenamiento superior comparada con el tratamiento con hidrogel de sílice y una combinación de hidrogel de sílice y Polyclar® 10. Se llevó a cabo un ensayo de una fábrica de cerveza para una Pilsner alemana estabilizando 500 hl de cerveza con hidrogel de sílice solo (un tratamiento de la técnica anterior), hidrogel de sílice más Polyclar® 10 y la mezcla de esta invención. Todos los estabilizadores se añadieron a la cerveza antes del filtrado con DE (kieselguhr), con un tiempo de contacto con la cerveza estimado de 10 minutos. El desarrollo de enturbiamiento forzado se midió por medio del número ciclos a 60ºC/0ºC (24 horas en cada temperatura) requeridos para alcanzar un enturbiamiento de 2,0 EBC. Se toman 8 ciclos a través del procedimiento anterior como equivalente a 10 meses de duración de almacenamiento prevista.
Los resultados del desarrollo de enturbiamiento forzado en la cerveza envasada a partir de los ensayos de estabilización en cervecería se muestran en las Tablas 4 y 5.
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TABLA 4
(Ejemplos Comparativos)
Tratamiento de estabilización Ciclos a EBC
Hidrogel de sílice (95 g/hl) 2
Hidrogel de sílice (95 g/hl + Polyclar® 10 (20 g/hl)) 6
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TABLA 5
(Invención)
Serie 9a (80g/hl) 8
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En un ensayo de planta comercial, se trataron 200 barriles de una cerveza de microcervecería American Lager a 40 g/hl (10 lbs/100bbl) con la mezcla de esta invención descrita en la serie 9a anterior. Los resultados de la cerveza tratada se compararon con la cerveza no tratada a través del procedimiento de prueba térmica forzada. Las muestras de cerveza se almacenaron a 37ºC durante 6 días. Después de eso, las mismas muestras se enfriaron a 0ºC durante 24 horas. Se leyó el enturbiamiento total a 0ºC. Este ciclo se repitió hasta que se alcanzó un enturbiamiento total de 2,0 EBC indicando el fin de la duración de almacenamiento útil. Una semana de este ciclo se toma como equivalente a 1 mes de duración de almacenamiento a temperatura ambiente. Los resultados se resumen en la Tabla 6 a continua-
ción.
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TABLA 6
Tratamiento de estabilización Vida de almacenamiento prevista en meses
No tratada 1
Serie 9b (40 g/hl) 5
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Ejemplo 10 Premezcla de componentes
Se premezcló Xerogel (Millennium BG5) y Polyclar® 10 en una proporción de 7:3 en peso. Se dosificó una muestra de 1000-ml de una nueva cerveza no estabilizada con 0,381 de la premezcla a una proporción de 7:3 (equivalente a 10-lbs/100bbl). La muestra se agitó mecánicamente utilizando una placa magnética de agitación dentro de un frigorífico, regulado a 0ºC. Después de 3 horas de agitación, se añadió 1,90 g de tierra de diatomeas (DE, equivalente a 50-lbs/100bbl) y se mezcló en la solución haciendo girar el frasco. Esta mezcla se filtró después al vacío a través de un filtro de fibra de vidrio de 2,5-\mum utilizando un embudo Büchner y un matraz de vacío. La cerveza filtrada se analizó entonces tal como se describe en el Ejemplo 1. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 7 y 8 a continuación.
Ejemplo 11 Premezcla de componentes
El Ejemplo 10 se repitió pero la premezcla de 7:3 se dosificó a 0,571g (equivalente a 15-lbs/100bbl). Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 7 y 8.
Ejemplo 12 Tratamiento de Polyclar® 10
En un experimento similar al Ejemplo 11, se dosificó una muestra de 1000-ml de cerveza no estabilizada con 0,114 g de Polyclar® 10 (equivalente a 3-lbs/100bbl) en lugar de la premezcla. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 7 y 8.
Ejemplo 13 Tratamiento de Xerogel
El Ejemplo 12 se repitió pero se utilizó 0,762 g de Xerogel (Millennium BG5, equivalente a 20-lbs/100bbl) en lugar de Polyclar® 10. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 7 y 8.
Ejemplo 14 Tratamiento de Xerogel - Control para los Ejemplos 10 a 13
El Ejemplo 12 se repitió pero se utilizó 0,571 g de Xerogel (Millennium BG5, equivalente a 15-lbs/100bbl) en lugar de Polyclar® 10. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 7 y 8.
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TABLA 7
Ejemplo Tanoides Proteínas sensibles (EBC Polifenoles totales Flavanoides
(mg/L) a 10 mg/L de cerveza) (mg/L) (mg/L)
10 15,5 0,4 151,7 27,9
11 15,2 0,4 130,4 23,6
12 14,5 1,8 151,7 27,5
13 32,2 0,2 190,2 37,2
14 32,0 0,2 189,4 36,2
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TABLA 8
Ejemplo Total inicial Semana 1 Semana 2 Semana 3
(EBC) (EBC) (EBC) (EBC)
10 0,64 1,39 3,75 6,24
11 0,65 1,17 2,68 4,65
12 0,68 4,79 6,44 8,60
13 0,92 3,15 8,60 14,40
14 0,65 4,00 10,19 16,42
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El Ejemplo 11 de la invención produjo una estabilidad de enturbiamiento claramente superior.
Ejemplo 15 Premezcla de componentes
El Ejemplo 10 se repitió pero se utilizó Xerogel, Lucilite XLC (Crossfield Corp.) en lugar de Xerogel, Millenium BG5. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 9 y 10.
Ejemplo 16 Premezcla de componentes
El Ejemplo 11 se repitió pero se utilizó Xerogel, Lucilite XLC (Crossfield Corp.) en lugar de Xerogel, Millenium BG5. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 9 y 10.
Ejemplo 17 Tratamiento de Polyclar®10
El Ejemplo 12 se repitió. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 9 y 10.
Ejemplo 18 Tratamiento de Xerogel
El Ejemplo 13 se repitió pero se utilizó Xerogel, Lucilite XLC (Crossfield Corp.) en lugar de Xerogel, Millennium BG5. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 9 y 10.
Ejemplo 19 Tratamiento de Xerogel - Control para los Ejemplos 15 a 18
El Ejemplo 14 se repitió pero se utilizó Xerogel, Lucilite XLC (Crossfield Corp.) en lugar de Xerogel, Millennium BG5. Los resultados pueden encontrarse en las Tablas 9 y 10.
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TABLA 9
Ejemplo Tanoides Proteínas sensibles (EBC Polifenoles totales Flavanoides
(mg/L) a 10 mg/L cerveza) (mg/L) (mg/L)
15 13,1 0,3 148,4 25,8
16 12,1 0,2 134,5 23,5
17 13,0 2,9 149,2 26,1
18 31,1 0,2 188,6 36,5
19 31,2 0,2 189,4 37,5
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TABLA 10
Ejemplo Total inicial Semana 1 Semana 2 Semana 3
(EBC) (EBC) (EBC) (EBC)
15 0,44 2,01 6,69 10,63
16 0,43 1,12 3,82 6,39
17 0,51 6,87 10,20 12,34
18 0,56 3,32 10,30 15,32
19 0,45 4,91 14,61 16,42
El ejemplo 16 produjo una estabilización más superior (un valor de EBC total inferior) que las Series Comparativas 17-19.
Ejemplo 20 Propiedades de sedimentación del Polyclar® 10
A un cilindro graduado con tapón de 100 ml se añadió 10 g de Polyclar® 10 y una cantidad de agua destilada para producir un volumen total de mezcla de 100 ml. La muestra se mezcló para dispersar completamente los sólidos y se dejó reposar durante la noche para hidratarse completamente. La mezcla se volvió a mezclar después mediante una inversión enérgica del cilindro para dispersar totalmente los sólidos. El volumen de sólidos sedimentados fue anotado tras 15 min., 30 min., 1 hora, 3 horas, 6 horas, y 24 horas de tiempo de sedimentación. Los resultados se muestran en la Tabla 11.
Ejemplo 21 Propiedades de sedimentación del Xerogel (Millennium BG6)
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizó 10 g de Xerogel (Millennium BG6) en lugar de Polyclar® 10. Los resultados se presentan en la Tabla 11.
Ejemplo 22 Propiedades de sedimentación del Xerogel (Millennium BG5)
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizó 10 g de Xerogel (Millennium BG5) en lugar de Polyclar® 10. Los resultados se presenta en la Tabla 11.
Ejemplo 23 Propiedades de sedimentación del Xerogel (Crossfield Lucilite XLC)
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizó 10g de Xerogel (Crossfield, Corp. Lucilite XLC) en lugar de Polyclar® 10. Los resultados se presentan en la Tabla 11.
Ejemplo 24 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Millennium BG6)
El Ejemplo 20 se repitió pero se sustituyó 10 g de Polyclar®10 por una premezcla de sólidos que contenía 7 g de Xerogel (Millennium BG6) y 3 g de Polyclar® 10. Los resultados se muestran en la Tabla 11.
Ejemplo 25 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Millennium BG5)
El Ejemplo 20 se repitió pero se sustituyó 10 g de Polyclar®10 por una premezcla de sólidos que contenía 7 g de Xerogel (Millennium BG5) y 3 g de Polyclar® 10. Los resultados se muestran en la Tabla 11.
Ejemplo 26 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC)
El Ejemplo 20 se repitió pero se sustituyó 10 g de Polyclar®10 por una premezcla de sólidos que contenía 7 g de Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC) y 3 g de Polyclar® 10. Los resultados se muestran en la Tabla 11.
Ejemplo 27 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Millennium BG6)
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizaron 8 g de Xerogel (Millennium BG6) y 2 g de Polyclar® 10. Los resultados se muestran en la Tabla 11.
Ejemplo 28 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Millennium BG5)
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizaron 8 g de Xerogel (Millennium BG5) y 2 g de Polyclar® 10. Los resultados se muestran en la Tabla 11.
Ejemplo 29 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC)
El Ejemplo 20 se repitió pero se utilizaron 8 g de Xerogel (Crossfield, Lucilite, XLC) y 2 g de Polyclar® 10. Los resultados se muestran en Tabla 11.
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TABLA 11
Ej. Cantidad de componentes Nivel de sólidos en el tiempo indicado (ml)
Xerogel Polyclar 15 30 1 3 6 24
(g) (g) (min) (min) (hr) (hr) (hr) (hr)
20 0 10 99 98 97 97 95 55
21 10 (Millennium BG6) 0 0,5 1 2 3 20 26
22 10 (Millennium BG5) 0 16 20 23 29 30 31
23 10 (Lucilite XLC) 0 95 92 88 35 36 36
24 7 (Millennium BG6) 3 83 75 62 59 58 57
25 7 (Millennium BG5) 3 86 78 76 73 72 71
26 7 (Lucilite XLC) 3 96 95 95 95 93 93
27 8 (Millennium BG6) 2 20 28 43 44 44 44
28 8 (Millennium BG5) 2 28 40 50 49 49 47
29 8 (Lucilite XLC) 2 88 81 81 80 75 74
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Los resultados establecieron un nivel reducido de sólidos compactados para las series de la invención.
Ejemplo 30 Propiedades de dispersión del Polyclar® 10
La muestra del Ejemplo 20, después de dejarla precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo a una velocidad de aproximadamente 60 inversiones por minuto. El número de inversiones para redispersar los sólidos se anotó (cada giro de 180 grados constituye una inversión). Los resultados se muestran en la Tabla 12.
Ejemplo 31 Propiedades de sedimentación del Xerogel (Millennium BG6)
La muestra del Ejemplo 21, después de dejar precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó el número de inversiones para re-dispersar los sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
Ejemplo 32 Propiedades de sedimentación del Xerogel (Millennium BG5)
La muestra del Ejemplo 22, después de dejar precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó el número de inversiones para re-dispersar los sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
Ejemplo 33 Propiedades de sedimentación del Xerogel (Crossfields Lucilite XLC)
La muestra del Ejemplo 23, después de dejar precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó el número de inversiones para re-dispersar los sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
Ejemplo 34 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Millennium BG6)
La muestra del Ejemplo 24, después de dejar precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó el número de inversiones para re-dispersar los sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
Ejemplo 35 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Millennium BG5)
La muestra del Ejemplo 25, después de dejar precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó el número de inversiones para re-dispersar los sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
Ejemplo 36 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC)
La muestra del Ejemplo 26, después de dejar precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó el número de inversiones para re-dispersar los sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
Ejemplo 37 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Millennium BG6)
La muestra del Ejemplo 27, después de dejar precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó el número de inversiones para re-dispersar los sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
Ejemplo 38 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Millennium BG5)
La muestra del Ejemplo 28, después de dejar precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó el número de inversiones para re-dispersar los sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
Ejemplo 39 Propiedades de sedimentación de la mezcla Polyclar® 10/Xerogel (Crossfield, Lucilite XLC)
La muestra del Ejemplo 29, después de dejar precipitar durante 24 horas, se invirtió arriba y abajo y se anotó el número de inversiones para re-dispersar los sólidos. Los resultados se muestran en la Tabla 12.
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TABLA 12
Ejemplo Cantidad nº de inversiones
Xerogel (g) Polyclar (g)
30 0 10 57
31 10 (Millennium BG6) 0 >2000
32 10 (Millennium BG5) 0 1700
33 10 (Lucilite XLC) 0 250
34 7 (Millennium BG6) 3 160
35 7 (Millennium BG5) 3 44
36 7 (Lucilite XLC) 3 <40^{\text{*}}
37 8 (Millennium BG6) 2 450
38 8 (Millennium BG5) 2 80
39 8 (Lucilite XLC) 2 150
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Los datos anteriores muestran que la premezcla redujo considerablemente el número de inversiones necesarias para flocular la muestra, en comparación con un único componente.
Ejemplo 40 Propiedades de caudal del Polyclar® 10/Xerogel
Se prepararon las siguiente doce mezclas mezclando xerogel (Britesorb D-300) y cantidades cada vez mayores de Polyclar 10 que contenían el siguiente % en peso de Polyclar 10. 0%, 8%, 16%, 25%, 30%, 32%, 42%, 50%, 65%, 75%, 85% y 100%. Esto se llevó a cabo mezclando los componentes en un mezclador en V durante un periodo de 60 minutos. Los caudales del filtro para el flujo de agua sobre una capa de filtrado preparada a partir de las mezclas anteriores se determinaron como sigue.
Se mezclaron (hidrataron) 4,00 g de mezclas diferentes (premezcla en muestras) por separado en 200 ml de agua destilada durante 24 horas y después se determinó el índice del caudal del filtro utilizando un aparato de filtrado de presión Schenk. La capa de filtrado se estableció con la premezcla experimental en prueba, y después se midió el tiempo requerido para que 100 ml de agua atraviesen la capa con un cronómetro en segundos (a 20ºC, presión de 0,2 bar., diámetro del filtro 60 mm, tipo de filtro: rejilla de filtro Schenk D). Después se calcula el índice del Caudal del Filtro (FFRI) como el Índice de Caudal del Filtro = 1000/t donde t es el tiempo en segundos para 100 ml de filtrado a captar. Los resultados se muestran en la Tabla 13.
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TABLA 13 Índice del caudal del filtro en función de la concentración de Polyclar 10 en la premezcla de Polyclar 10 y Britesorb D-300 (Xerogel de PQ Corporation)
% en peso de 0 8 16 25 30 32 42 50 65 75 85 100
Polyclar 10
en la mezcla
Índice del 25 46 122 156 156 181 156 123 68 41 16 7
caudal
del filtro
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EL caudal del filtro se maximiza en una concentración de Polyclar 10 de entre un 30% y un 42%; (premezcla con Britesorb D-300).
Ejemplo 41 Propiedades del caudal del filtro de Polyclar®10/Xerogel
El experimento en el Ejemplo 40 se repitió pero sustituyendo Britesorb D-300 por BG6. En este caso se utilizó el siguiente % en peso de Polyclar 10, 0%, 17%, 25%, 30%, 32%, 41%, 50%, 65%, 75%, 85%, 90% y 100%. Los resultados se muestran en la Tabla 14.
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TABLA 14 Índice del caudal del filtro en función de la concentración de Polyclar 10 en la premezcla de Polyclar 10 y BG6 (Xerogel de Millennium)
% en peso de 0 17 25 30 32 41 50 65 75 85 90 100
Polyclar 10
en la mezcla
Índice del 6,5 15,5 19,5 13,5 19,5 92 162 111 88 68 46 7
caudal
del filtro
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En este caso, el caudal del Filtro se maximiza a una concentración de Polyclar 10 de entre un 41% y un 65% (premezcla con BG6.)
Ejemplo 42 Efecto de la hidratación completa en la distribución del tamaño de partícula de Xerogel, Polyclar 10, y la premezcla de Xerogel y Polyclar 10
A continuación se muestran las descripciones para distintas preparaciones de muestras y los resultados se resumen en la Tabla 15.
Ejemplo 42-A1
La distribución del tamaño de partícula se determinó sobre polvo SECO de BG6 de Microtrac SRA 9200 (véase los resultados bajo SECO en Tabla 15). Después, se añadió 10 g de BG6 a un cilindro graduado con tapón. Se añadió agua destilada para obtener un volumen hasta la marca de 100 ml y se mezcló con el polvo para dispersar los sólidos. Después se dejó reposar durante la noche para hidratar totalmente el contenido en el cilindro toda la noche. La muestra volvió a mezclarse entonces mediante inversiones enérgicas del cilindro para dispersar totalmente el sólido. Después la muestra se analizó para determinar la distribución del tamaño de partícula, similar a la muestra SECA, los resultados se muestran bajo la Columna IV de la Tabla 15.
Ejemplo 42-A2
La distribución del tamaño de partícula se determinó sobre un polvo SECO de Polyclar 10 de Microtrac 9200 (véase los resultados bajo SECO en la Tabla 1). Después, se añadió 10 g de Polyclar 10 a un cilindro graduado con tapón. Se añadió agua destilada para obtener un volumen hasta la marca de 100 ml y se mezcló con el polvo para dispersar los sólidos. Después se dejó reposar durante la noche para hidratar totalmente el contenido en el cilindro. La muestra volvió a mezclarse después mediante inversiones enérgicas del cilindro para dispersar totalmente el sólido. Después, la muestra se analizó para determinar la distribución del tamaño de partícula, similar a la muestra SECA, los resultados se muestran bajo la Columna IV de la Tabla 15.
Ejemplo 42-A3
Se preparó una premezcla de Polyclar 10/Xerogel (BG6) mezclando 70 g de BG6 y 30 g de Polyclar 10 en un mezclador en V durante un periodo de 60 minutos.
Se determinó la distribución del tamaño de partícula de la premezcla y se anotó bajo la columna III de la Tabla 15. Después, se añadieron 10 g de esta premezcla en un cilindro graduado con tapón. Se añadió agua destilada para obtener un volumen hasta la marca de 100 ml y se mezcló con el polvo para dispersar los sólidos. Después se dejó reposar durante la noche para hidratar totalmente el contenido en el cilindro. La muestra volvió a mezclarse entonces mediante inversiones enérgicas del cilindro para dispersar totalmente el sólido. Después, la muestra se analizó para determinar la distribución del tamaño de partícula, similar a la muestra SECA, mediante Microtarc - SRA 9200, los resultados se muestran bajo HIDRATADA en la Tabla 15.
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Ejemplo 42-B1
El Ejemplo A1 se repitió, pero en este caso se utilizó Xerogel BG5 en lugar de Xerogel BG6.
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Ejemplo 42-B2
El Ejemplo 42-A3 se repitió, pero en este caso se preparó una premezcla 7:3 con Xerogel BG5 y Polyclar 10.
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Ejemplo 42-C1
El ejemplo 42-A1 se repitió, pero en este caso se utilizó Xerogel Britesorb D-300 se en lugar de Xerogel BG6.
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Ejemplo 42-C2
El Ejemplo 42-A3 se repitió, pero en este caso se preparó una premezcla 7:3 con Xerogel Britesorb D-300 y Polyclar 10.
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Ejemplo 42-D1
El Ejemplo 42-A1 se repitió, pero en este caso se utilizó Xerogel Lucilite XLC en lugar de Xerogel BG6.
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Ejemplo 42-D2
El Ejemplo 42-A3 se repitió, pero en este caso se preparó una premezcla 7:3 con Xerogel Lucilite XLC y Polyclar 10.
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Ejemplo 42-E1
El Ejemplo 42-A1 se repitió, se repitió, pero en este caso se utilizó Xerogel Stabifix en lugar de Xerogel BG6.
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Ejemplo 42-E2
El Ejemplo 42-A3 se repitió, se repitió pero en este caso se preparó una premezcla 7:3 con Xerogel Stabifix y Polyclar 10.
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Ejemplo 42-F1
El Ejemplo 42-A1 se repitió, se repitió pero en este caso se utilizó Hidrogel Chillgarde en lugar de Xerogel BG6.
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Ejemplo 42-F2
Ejemplo 42-A3 se repitió pero en este caso se preparó una premezcla 7:3 con Hidrogel Chillgarde y Polyclar 10.
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Ejemplo 42-G1
Ejemplo 42-A1 se repitió pero en este caso se utilizó Hidrogel Britesorb A-100 en lugar de Xerogel BG6.
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Ejemplo 42-G2
El Ejemplo 42-A3 pero en este caso se preparó una premezcla 7:3 con Hidrogel Britesorb A-100 y Polyclar 10.
TABLA 15
I II III-Seca IV-Hidratada 10% suspensión Relación V de Mv
en agua, tras 24 horas (hidratada)
Gama de Mv, micras Gama de Mv, micras Mv (Seca)
tamaños de (diam. del tamaños de (diam. del
partícula, volumen partícula, volumen
micras medio) micras medio)
A1 Xerogel 0,7 - 60,0 10,09 1,2 - 70,0 17,09 1,69
(BG6)
A2 Polyclar 10 1,3 - 100,0 33,34 1,5 - 200,0 45,76 1,37
A3 Premezcla,
proporción 0,7 - 100,0 13,65 1,3 - 200,0 49,78 3,65
7:3
B1 Xerogel 0,75 - 161,4 28,42 2,121 - 161,4 25,80 0,91
(BG6)
A2 Polyclar 10 1,3 - 100,0 33,34 1,5 - 200,0 45,76 1,37
B2 Premezcla,
proporción 0,818 - 161,4 28,97 4,241 - 248,9 64,55 2,20
7:3
C1 Xerogel
(Britesorb 0,75 - 88,0 18,47 2,121 - 62,23 16,43 0,89
D-300)
A2 Polyclar 10 1,3 - 100,0 33,34 1,5 - 200,0 45,76 1,37
TABLA 15 (continuación)
I II III-Seca IV-Hidratada 10% suspensión Relación V de Mv
en agua, tras 24 horas (hidratada)
Gama de Mv, micras Gama de Mv, micras Mv (Seca)
tamaños de (diam. del tamaños de (diam. del
partícula, volumen partícula, volumen
micras medio) micras medio)
C2 Premezcla,
proporción 1,06 - 88,0 21,21 3,27 - 176 50,37 2,40
7:3
D1 Xerogel
(Lucilite 0,75 – 62,23 15,03 2,121 – 44,0 13,40 0,89
XLC)
A2 Polyclar 10 1,3 – 100,0 33,34 1,5 – 200,0 45,76 1,37
D2 Premezcla,
proporción 0,75 – 74,0 16,93 4,241 – 248,9 80,02 4,70
7:3
E1 Xerogel 0,75 – 114,1 22,42 2,121 – 88,0 21,12 0,94
(Stabifix)
A2 Polyclar 10 1,3 – 100,0 33,34 1,5 – 200,0 45,76 1,37
E2 Premezcla,
proporción 0,75 – 88,0 23,95 3,27 – 209,3 62,53 2,60
7:3
F1 Hidrogel Aglutinación Aglutinación 3,00 – 80,70 19,35
(Chillgarde)
A2 Polyclar 10 1,3 – 100,0 33,34 1,5 – 200,0 45,76 1,37
F2 Premezcla, Aglutinación - -
proporción Aglutinación 6,0 – 248,9 76,08
7:3
G1 Hidrogel Aglutinación Aglutinación 3,0 – 62,23 17,90 - -
(Britesorb
A-100)
A1 Polyclar 10 1,3 – 100,0 33,34 1,5 – 200,0 45,76 1,37
G2 Premezcla, Aglutinación Aglutinación 4,63 80,18 - -
proporción
7:3
\vskip1.000000\baselineskip
El diámetro del volumen medio de la premezcla hidratada de Xerogel y Polyclar 10 mostró un marcado aumento comparado con los componentes individuales.
Este aumento en el tamaño de partícula bajo condiciones de humedad es indicativo del efecto floculente del Polyclar 10.
Ejemplo 43 Efecto de modos de filtrado diferentes en PVP (polivinilpirrolidona) residual en la cerveza
Se trataron muestras de cerveza no estabilizada con diferentes dosis de Polyclar 10 y Xerogel (Britesorb D-300) y la premezcla de Britesorb D-300 y Polyclar 10, y después se sometió diferentes modos de filtrado según el procedimiento indicado en los ejemplos anteriores y que se enumeran a continuación. Se analizó el PVP residual en la cerveza (a través del procedimiento descrito en "Confirmation by Pirolisis-Gas Chromatography of the Absence of Polyvinylpyrrolidone in Beer Treated which Cross-linked Polyvinylpyrrolidone" de T. M. H. Cheng y E. G. Malawer publicado en J. Am. Soc. Brew. Chem. 54 (2): 85-90,1990). Los resultados se muestran en la Tabla 16.
Procedimiento para la Preparación de Muestras de Cerveza
\vskip1.000000\baselineskip
Filtrado Doble - Filtrado tras la adición de cada componente, proporción 15:3 de Britesorb D-300: Polyclar 10
Esto se llevó a cabo según el procedimiento de la Serie nº 1 tal como se muestra en A en la Tabla 16.
\vskip1.000000\baselineskip
Filtrado Doble - Filtrado tras la adición de cada componente, proporción 15:7 de Britesorb D-300: Polyclar 10
Esto se llevó a cabo según el procedimiento de la Serie nº 2 tal como se muestra en B en la Tabla 16.
\vskip1.000000\baselineskip
Premezcla de Componentes - Filtrado único, proporción 15:3 de Britesorb D-300: Polyclar 10
Esto se llevó a cabo según el procedimiento de la Serie nº 5 tal como se muestra en C en la Tabla 16.
\vskip1.000000\baselineskip
Premezcla de Componentes - Filtrado único, proporción 15:7 de Britesorb D-300: Polyclar 10
Esto se llevó a cabo según el procedimiento de la Serie nº 6 tal como se muestra en D en la Tabla 16.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 16
Tipo de tratamiento Niveles de dosis de Xerogel (britesorb ppm de PVP
D-300): Polyclar utilizadas soluble residual
A \begin{minipage}[t]{50mm} Doble filtrado - Filtrado tras la adición de cada componente, proporción 15:3, Britesorb D-300: Polyclar 10 \end{minipage} \begin{minipage}[t]{50mm} Se añade primero 15 lb/100bbl de Xerogel. Se filtra. Después se añade 3 lb/100bbl de Polyclar 10. Después se filtra. \end{minipage} < 0,5
B \begin{minipage}[t]{50mm} Doble filtrado - Filtrado tras la adición de cada componente, proporción 15:7, Britesorb D-300: Polyclar 10 \end{minipage} \begin{minipage}[t]{50mm} Se añade primero 15 lb/100bbl de Xerogel. Se filtra. Después se añade 7 lb/100bbl de Polyclar 10. Después se filtra. \end{minipage} 1,1
C \begin{minipage}[t]{50mm} Premezcla de componentes - Filtrado único, proporción 15:3, Britesorb D-300: Polyclar 10 \end{minipage} \begin{minipage}[t]{50mm} Xerogel y Polyclar 10 premezclados a una proporción de 15:3. Después se dosifica a 15 lb/100bbl \end{minipage} \begin{minipage}[t]{25mm} Por debajo del nivel de detección \end{minipage}
D \begin{minipage}[t]{50mm} Premezcla de componentes - Filtrado único, proporción 15:7, Britesorb D-300: Polyclar 10 \end{minipage} \begin{minipage}[t]{50mm} Xerogel y Polyclar 10 premezclados en una proporción de 15:7. Después se dosifica a 22 lb/100bbl \end{minipage} \begin{minipage}[t]{25mm} Por debajo del nivel de detección \end{minipage}
\vskip1.000000\baselineskip
A partir de los resultados de la Tabla 16 puede apreciarse que la presencia de gel de sílice cuando se mezcla con PVP degradada facilita la adsorción de cualquier rastro de PVP soluble residual.
Ejemplo 44 Estabilidad microbiolóqica del sistema de premezcla Xerogel/Polyclar 10 y comparación con otra premezcla y componentes únicos
Se preparó una premezcla de Polyclar 10/Xerogel (Britesorb D-300) mezclando 150 g de Xerogel (Britesorb D-300) y 30 g de Polyclar 10 en un mezclador en V durante un periodo de 60 minutos. De manera similar, se preparó una premezcla de 150 g de Xerogel (Chillgarde) y 30 g de Polyclar 10 mezclando en un mezclador en V durante un periodo de 60 minutos. Estas dos premezclas junto con los componentes únicos de Polyclar 10, Chillgarde y Britesorb D-300 también se utilizaron en el experimento. Se evaluó la estabilidad microbiológica de todas las muestras utilizando la prueba "Adequacy of Preservation (Challenge) Test" de Sutton Laboratories, Método MLM 100-9. El protocolo de prueba de desafío está diseñado para evaluar la actividad antimicrobiana efectiva en el tiempo de almacenamiento, simulando así la duración de almacenamiento del producto.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 17
Recuento de molde, ufc/g (unidades Comentarios
de formación de colonias/g)
Polyclar 10 < 10 ufc/g aceptable
Cillgarde (hidrogel) 40000 ufc/g No aceptable, muy elevado
Britesorb D-300 (xerogel) < 10 ufc/g aceptable
Premezcla, 15:3, Chillgarde < 5600 ufc/g No aceptable, elevado
(hidrogel):Polyclar 10
Premezcla, 15:3, Xerogel < 10 ufc/g aceptable
(Britesorb D-300):Polyclar 10
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados de la Tabla 17 anterior demuestran que la premezcla de Xerogel (Britesorb D-300) y Polyclar 10 proporcionaban una estabilidad microbiológica más elevada que la premezcla de Hidrogel (Chillgarde) y Polyclar 10. La premezcla de Xerogel (Britesorb D-300) y Polyclar 10 también tiene una estabilidad microbiológica aceptable. Por otro lado, la premezcla de Hidrogel (Chillgarde) y Polyclar 10 tuvo un resultado "no aceptable" con un crecimiento en molde considerablemente más elevado.

Claims (10)

1. Composición de premezcla para clarificar cerveza de manera eficaz en un proceso de una única etapa, que comprende, en peso
(a)
de un 60% a un 85% de xerogel de sílice que tiene menos de un 10% de agua en el mismo, y un tamaño de partícula en estado seco según se define por su diámetro medio del volumen promedio, Mv, de 5 a 30 \mum; y
(b)
de un 15% a un 40% de polivinilpirrolidona degradada que tiene un tamaño de partícula en estado seco de 20 a 50 \mum.
2. Composición de premezcla según la reivindicación 1, caracterizada por el hecho de que (a) es de un 70 a un 80%, y (b) es de un 20% a un 30%.
3. Composición de premezcla según la reivindicación 1, caracterizada por el hecho de que el tamaño de partícula según se define por su diámetro medio del volumen promedio, Mv, de (a) es menor que el tamaño de partícula de (b) definido de la misma manera.
4. Composición de premezcla según la reivindicación 1, caracterizada por el hecho de que (a) tiene un 5% o menos de agua en el mismo.
5. Proceso para estabilizar cerveza o vinos que comprende tratar dicha bebida con una suspensión floculada acuosa agitada de la composición de la reivindicación 1, y filtrar la bebida tratada de esta manera.
6. Proceso según la reivindicación 5, caracterizado por el hecho de que tanto las proteínas como los polifenoles se eliminan de dicha bebida en una etapa.
7. Proceso según la reivindicación 5, caracterizado por el hecho de que el tiempo de contacto para la bebida y la suspensión es de aproximadamente 3 horas o menos de 3 horas.
8. Proceso según la reivindicación 5, caracterizado por el hecho de que incluye la etapa de bombear tanto la bebida estabilizada como la composición de premezcla usada del depósito de tratamiento a un depósito de filtrado.
9. Suspensión floculada acuosa de la composición de premezcla de las reivindicaciones 1 a 4.
10. Suspensión floculada acuosa de la reivindicación 9, que tiene aproximadamente 5-20% en peso de la composición de premezcla y aproximadamente de un 80 a un 95% de agua.
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