불안정한 맥주에서 비-생물학적 혼탁(haze)은 혼탁-민감성 단백질과 혼탁-생성 폴리페놀 및 탄노이드의 복합체 형성으로부터 발생한다. 따라서, 하이드로겔 또는 크세로겔과 같은 실리카 겔은 혼탁-민감성 단백질을 흡착함으로써 맥주의 정화를 실행하는 데 사용되어 왔다. 그러나, 실리카 하이드로겔은 물 30% 이상을 함유하여 저장 중에 미생물이 성장하는 경향이 있다. 실리카 크세로겔은 물 5%만을 함유하지만 수화시 압축된다. 가교결합 폴리비닐피롤리돈(PVPP) 또한 맥주에 존재하는 축합된 중합체 폴리페놀과 탄노이드의 특이적 흡착에 의한 불안정한 맥주의 처리에 효과적이다. 실리카 겔과 PVPP로의 연속 처리는 다소간의 성공하에 사용되어 왔다. 단일 처리방법을 위해 실리카 하이드로겔과 PVPP의 배합물이 고려되어 왔지만 수화시 이러한 혼합물은 부피가 커지고 군집하여 이들을 균질하게 펌핑하기가 어렵게 한다. 유사하게, 산업계는 크세로겔과 PVP는 이들이 서로의 효과를 상쇄시킬 수 있기 때문에 동시에 존재해서는 안된다고 경고해 왔다.
선행 기술은 다음 U.S. 특허: 2,316,241; 3,117,004; 3,163,538; 3,413,120; 3,512,987; 3,554,759; 3,617,301; 3,818,111; 3,903,316; 4,166,141; 4,820,420; 4,910,182; 및 하기 외국 특허 및 기술 간행물에 의해 설명된다:
그러나, 이러한 참조문헌 어느 것도 맥주 또는 와인을 정의된 특징을 가지고 예정된 양으로 존재하는 실리카 크세로겔과 가교결합 폴리비닐 락탐 중합체의 예비혼합 조성물로 효율적이고 유리한 방법으로 정화하기 위한 조성물을 기재하고 있지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은 맥주 또는 와인의 정화에 사용하기 위한 규산질 물질과 가교결합 폴리비닐피롤리돈의 신규하고 개선된 예비혼합 조성물을 제공하는 것이다.
본원에서 다른 목적은 장기 저장수명을 가지고 미생물학적 오염 경향이 없는 맥주 또는 와인의 정화용 안정한 예비혼합 조성물을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 다른 목적은 맥주의 콜로이드 안정화에 효과적인 규산질 물질과 가교결합 폴리비닐 락탐의 안정한 예비혼합 조성물을 제공하는 것이다.
본원에서 다른 목적은 맥주로부터 민감성 단백질, 폴리페놀, 플라바노이드 및 탄노이드를 효율적으로 제거할 수 있고, 맥주내 냉각혼탁의 실질적으로 완전한 감소를 실행하는 예비혼합 조성물을 제공하는 것이다.
또한 본원에서 다른 목적은 단일 주입과 단일 여과 작업으로 맥주의 콜로이드 안정화 방법을 제공하는 것이다.
본원에서 특정의 목적은 정화된 맥주에 남아있는 바람직한 저분자량 단백질을 남기면서 고분자량 단백질의 제거에 선택적인 안정한 예비혼합 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 특징은, 효과적인 맥주의 정화를 위해, 물 약 10 중량% 이하가 포함되며 부피 평균 입경, 즉 Mv로 정의되는 입자 크기가 건조한 상태 및 10% 수성 슬러리 모두에서 50 μ 이하인 규산질 크세로겔 물질, 및 가교결합 폴리비닐 락탐, 바람직하게는 가교결합 폴리비닐피롤리돈(PVPP)의 예정된 조성물의 안정한 예비혼합물을, 크세로겔 약 40 내지 90% 대 PVPP 약 10 내지 60%의 중량비로, 제공하는 것이다.
본 발명의 이들 목적 및 기타 목적과 특징은 본 발명의 하기 설명으로 명백해질 것이다.
발명의 요약
본원에 설명되어 있는 것은 (a) 물 10 중량% 이하, 바람직하게는 5 중량% 이하가 포함되어 있는 실리카 크세로겔 40 내지 90 중량%, 및 (b) 가교결합 폴리비닐피롤리돈(PVPP) 10 내지 60 중량%를 포함하는, 맥주를 효과적인 방법으로 정화하기 위한 예비혼합 조성물이다. 바람직하게는, (a)는 60 내지 85 중량%이고 (b)는 15 내지 40 중량%이며; 가장 바람직하게는, (a)는 70 내지 80 중량%이고 (b)는 20 내지 30 중량%이다.
본 발명에서, (a)는 이의 부피 평균 입경, Mv로 정의되는 입자 크기가 건조한 상태 및 10% 수성 슬러리 모두에서 50 μ 이하, 바람직하게는 약 5-30 μ이고, 성분(b)는 건조한 상태에서 약 20 내지 50 μ 및 10% 수성 슬러리에서 약 30 내지 90μ의 정의된 입자 크기를 가진다. 혼합물 전에 예비혼합 조성물에서, 10% 수성 슬러리 대 이의 건조한 상태의 (a)의 입자 크기비는 약 0.6 내지 약 2.0이다.
혼합 전에 예비혼합 조성물에서, 10% 수성 슬러리 대 건조한 상태의 (b)의 입자 크기비는 약 1.0 내지 약 2.0이다.
예비혼합 조성물에서 이의 부피 평균 입경, Mv로 정의되는 (a)의 입자 크기는 (b)의 동일하게 정의되는 입자 크기보다 작다.
본 발명의 특징은 바람직하게는 예비혼합 조성물 약 5 내지 약 20 중량% 및 물 약 80 내지 약 95 중량%를 포함하는 정의된 예비혼합 조성물의 응집된 수성 슬러리, 예를 들면 실리카 크세로겔과 PVPP를 정해진 비로 혼합하고, 이 혼합물에 물을 교반하면서 서서히 첨가함으로써 제조되는 슬러리를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 특징은 맥주를 정의된 예비혼합물의 이러한 교반되고 응집된 수성 슬러리로 처리하고, 이렇게 처리된 맥주를 여과하는 단계를 포함하는 맥주 정화방법을 제공하는 것으로서, 여기에서 단백질과 폴리페놀은 모두 약 3시간 이하의 접촉시간으로 처리된 맥주로부터 일단계로 제거된다. 이러한 방법은 맥주 각 100 배럴 당 예비혼합 조성물 약 10 lb의 용량만을 요한다. 이 방법은 또한 정화 단계를 실행한 후에 처리 탱크로부터 여과 탱크로 정화된 맥주와 소비된 예비혼합 조성물을 모두 편리하게 펌핑하는 단계를 특징으로 한다.
잔류 가용성 폴리비닐피롤리돈이 검출되지 않으며 예비혼합물에 생물학적 성장이 없으며, 수시간 후에 효과적인 혼탁 안정성을 가지며 사용된 예비혼합물의 재분산성이 용이한 정화 맥주 또는 와인이 본원에서 유리한 필터 유속에서 실행되는 방법으로 수득된다.
분석방법
탄노이드 함량(탄노미터)
탄노이드는 맥주 샘플에 PVP K90을 첨가함으로써 침전될 수 있는 폴리페놀 화합물의 분획으로서 정의된다. 이들은 저분자량 및 중분자량 폴리페놀을 포함한다. 맥주의 혼탁은 기본적으로 방정식(1)과 방정식(2)에서 보여지는 것처럼 질량작용 법칙에 의해 지배되는 평형에서 TANNOIDS(T) 및 SENSITIVE PROTEINS(P)로서 언급되는 축합 폴리페놀 간의 복합체이다:
여기에서, [P]는 폴리펩타이드와 단백질(탄닌이 첨가되면 혼탁을 생성하는 물질로 정의되는 민감성 단백질)의 농도이고 [T]는 PVP K90(분자량 350,000)으로 침전물을 형성하는 탄노이드의 농도이다.
탄노이드의 분석을 위해, PVP K90의 용액이 맥주 샘플에 주입된다. 맥주내 탄노이드는 수소 결합을 통해 PVP K90으로 침전물을 형성한다. PVP K90의 첨가를 혼탁의 생성에 대해 플로팅하고 최고 피크가 PVP mg/맥주 ℓ로서 표현되는 탄노이드 함량을 나타낸다.
처리 맥주내 저수치 탄노이드는 혼탁의 감소를 나타낸다.
민감성 단백질(탄노미터)
탄노미터를 통한 민감성 단백질 시험은 맥주에 존재하는 혼탁 생성 단백질 수준의 통찰을 제공한다. 이 시험에서, 탄닌산의 용액을 맥주 샘플에 주입한다. 맥주내 단백질은 탄닌과 복합체를 형성하여 혼탁을 일으키는 불용성 PT 복합체를 형성한다. 결과는 맥주 ℓ당 탄닌 10 mg의 첨가에 해당하는 혼탁의 EBC 단위로 표현된다.
처리 맥주내 저수치의 민감성 단백질은 혼탁의 감소를 나타낸다.
플라바노이드 및 폴리페놀
맥주 샘플내 플라바노이드 함량을 Analytica EBC, 방법 9.9.2.에 의해 분석한다. 맥주내 총 폴리페놀을 Methods of Analysis of ASBC, method BEER - 35를 사용하여 분석한다. 두 방법 모두 분광계에 의해 측정되는 흡광도 수치를 제공하고 결과는 ppm으로 표현된다. 쌍전극으로의 HPLC는 맥주내 혼탁 생성 플라바놀의 측정 을 위한 정확한 정량 및 정성 방법을 제공한다.
맥주내 플라바노이드/폴리페놀은 이들의 입증된 혼탁 형성에의 관여와 맛에 끼치는 이들의 잠재 영향 때문에, 두배의 관심을 받고 있다. 맥아와 홉은 맥주에 폴리페놀 중 이들의 몫을 제공한다.
하이드록실화 플라바노이드 매트릭스상 보호그룹의 부재는 이러한 폴리페놀이 단백질과 반응하여 맥주의 콜로이드 불안정성을 야기할 수 있는 이유가 된다. 또한, 폴리페놀과 관련있는 것은 맥주에서 특징적인 수렴성 맛이다. 안토시아노겐 폴리페놀의 일부인 안토시아노겐은 안토시아니딘으로 쉽게 가수분해될 수 있다. 이러한 안토시아니딘은 맥주의 깔깔함과 수렴성 맛을 제공한다. Polyclar는 이러한 안토시아노겐을 흡착하여 맥주에서 수렴성의 형성을 감소시킨다.
총 혼탁 및 숙성 시험
총 혼탁을 Lg 자동 혼탁계를 사용하여 병으로부터 직접 읽는다. 혼탁계는 Advanced Polymer Systems로부터 입수되는 입증된 혼탁 표준으로 보정된다. 모든 읽기는 측정실에서 증류수로 실행하여 냉각 샘플의 바깥 표면에 응축의 형성을 방지한다.
혼탁 읽기는 22℃와 0℃에서 신선한 맥주 샘플상에서 실행한다. 숙성 시험은 샘플을 건조한 오븐 37℃에서 1주 동안 숙성시킨 다음 냉각 샘플의 총 혼탁을 읽기 전에 하루 동안 0℃ 저장소로 옮겨 실행한다. 샘플을 수주 동안 또는 혼탁의 과도한 수치가 얻어질 때까지 이 사이클로 처리한다. 유효 저장수명 후반에 일반적으로 2.0 EBC 혼탁 단위가 취해지고 37℃에서 1주 저장은 주위 온도에서 1개월 저장과 동일한 값이 취해진다.
시행 1-8(실시예 1-8)
시행 1-8은 실험실 시행이다.
시행 1, 2, 3, 4는 비교 시행이다.
시행 5와 6은 발명 시행이다.
시행 7과 8은 대조 시행이다.
이중 여과- 각 성분의 연속 첨가 후에 여과
시행번호 1
실시예 1 내지 7을 위해 불안정한 맥주를 사용한다. 이 맥주 샘플은 안정제의 형태로 처리하지 않고 원심분리하여 양조 ㎖당 대략 1 백만세포까지 효모 세포 카운트를 감소시킨다. 뚜껑이 있는 1500 ㎖ 유리병에 불안정한 맥주 1000 ㎖, Xerogel(Britesorb D-300, PQ Corporation) 0.571 g(15 lb/100 bbl의 주입 속도에 해당) 및 자석 교반바를 첨가한다. 이 혼합물을 0℃로 세팅한 냉장실내 자석 교반 플레이트에 둔다. 교반 3시간 후에, 규조토(DE) 1.90 g(50 lb/100 bbl에 해당)을 첨가하고 병을 선회시켜 용액에 혼합한다. 이어서 이 혼합물을 Buchner 깔때기와 진공 플라스크를 사용하여 2.5 ㎛ 유리섬유 필터를 통해 진공 여과한다. 여액에 PolyclarR10 0.114 g(3 lb/100 bbl에 해당)을 첨가하고 0℃에서 15분 동안 기계적으로 교반한다. DE 1.90 g을 다시 첨가하고 용액에 혼합하여 전술한 바와 같이 여과한다.
투명한 여과 맥주를 "분석방법"에서 설명한 탄노이드 함량, 민감성 단백질, 총 폴리페놀, 플라바노이드 및 가열 강제 시험을 하여 측정하는 콜로이드 안정성에 대해 분석한다. 결과는 표 1, 2 및 3에서 알 수 있다.
시행번호 2
PolyclarR10 0.267 g(7 lb/100 bbl에 해당)을 PolyclarR10 0.114 g 대신 첫번째 여과 과정 후에 첨가하는 것을 제외하고 시행 1을 반복한다. 결과는 표 1, 2 및 3에서 알 수 있다.
단일 여과- 성분의 연속 첨가
시행번호 3
실시예 1에서 실행된 것과 유사한 실험으로, 불안정한 맥주 1000 ㎖ 샘플에 Xerogel 0.571 g(Britesorb D-300, 15 lb/100 bbl에 해당)을 주입하고 2-3/4시간 동안 기계적으로 교반한다. 이어서, PolyclarR10 0.114 g(3 lb/100 bbl에 해당)을 혼합물에 첨가하고 추가 15분 동안 교반한다. DE를 샘플에 주입하고 혼합물을 실시예 1에 설명된 것처럼 여과한다. 결과는 표 1, 2 및 3에서 알 수 있다.
시행번호 4
PolyclarR10 0.267 g(7 lb/100 bbl에 해당)을 PolyclarR10 0.114 g 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 3을 반복한다. 결과는 표 1, 2 및 3에서 알 수 있다.
성분의 예비혼합- 단일 여과
시행번호 5
실시예 1에서 실행된 것과 유사한 실험으로, Xerogel(Britesorb D-300)과 PolyclarR10을 15:3 중량비로 예비혼합한다. 불안정한 맥주 1000 ㎖ 샘플에 15:3 비의 예비혼합물 0.685 g(18 lb/100 bbl에 해당)을 주입한다. 샘플을 0℃로 세팅한 냉장실내 자석 교반 플레이트에 둔다. 교반 3시간 후에, 규조토 1.90 g(DE, 50 lb/100 bbl에 해당)을 첨가하고 병을 선회시켜 용액에 혼합한다. 이어서 이 혼합물을 Buchner 깔때기와 진공 플라스크를 사용하여 2.5 ㎛ 유리섬유 필터를 통해 진공여과한다. 이어서 여과 맥주를 실시예 1에 설명한 것처럼 분석한다. 결과는 표 1, 2 및 3에서 알 수 있다.
시행번호 6
Xerogel(Britesorb D-300)과 PolyclarR10을 15:7 중량비로 예비혼합하는 것을 제외하고 실시예 5를 반복한다. 맥주 1000 ㎖ 샘플에 15:7 비의 예비혼합물 0.838 g(22 lb/100 bbl에 해당)을 주입하고 실시예 5에서 설명한 것처럼 진행한다. 결과는 표 1, 2 및 3에서 알 수 있다.
실시예 1 내지 6의 대조 샘플(Xerogel만으로 처리하거나 비처리)
시행번호 7
대조 실험을 불안정한 맥주 1000 ㎖에 Xerogel 0.157 g(Britesorb D-300, 15 lb/100 bbl에 해당)을 주입함으로써 실행한다. 혼합물을 0℃로 세팅한 냉장실에서 3시간 동안 기계적으로 교반한다. 규조토(DE) 1.90 g(50 lb/100 bbl에 해당)을 혼합물에 첨가하고 병을 선회시켜 용액에 혼합한다. 이어서 이 혼합물을 Buchner 깔때기와 진공 플라스크를 사용하여 2.5 ㎛ 유리섬유 필터를 통해 진공 증류한다. 이어서 여과 맥주를 실시예 1에서 설명한 것처럼 분석한다. 결과는 표 1, 2 및 3에서 발견될 수 있다.
시행번호 8
두번째 대조 실험을 첨가되는 맥주 안정제 형태 없이 불안정한 맥주 1000 ㎖를 사용하여 실행한다. 맥주를 0℃로 세팅한 냉장실에서 3시간 동안 기계적으로 교반한다. 규조토(DE) 1.90 g(50 lb/100 bbl에 해당)을 맥주에 첨가하고 병을 선회시켜 용액에 혼합한다. 이어서 이 혼합물을 Buchner 깔때기와 진공 플라스크를 사용하여 2.5 ㎛ 유리섬유 필터를 통해 진공 여과한다. 이어서 여과 맥주를 실시예 1에서 설명한 것처럼 분석한다. 결과는 표 1, 2 및 3에서 알 수 있다.
시행 |
주입 속도 |
맥주량 (㎖) |
양 |
Xerogel(Britesorb D-300) (lb/100 bbl) |
PolyclarR
10 (lb/100 bbl) |
DE (lb/100 bbl) |
Xerogel(Britesorb D-300) (g) |
PolyclarR 10 (g) |
DE (g) |
1 |
15 |
3 |
50 |
1000 |
0.571 |
0.114 |
1.904 |
2 |
15 |
7 |
50 |
1000 |
0.571 |
0.367 |
1.904 |
3 |
15 |
3 |
50 |
1000 |
0.571 |
0.114 |
1.904 |
4 |
15 |
7 |
50 |
1000 |
0.571 |
0.267 |
1.904 |
5 |
15 |
3 |
50 |
1000 |
0.571 |
0.114 |
1.904 |
6 |
15 |
7 |
50 |
1000 |
0.571 |
0.267 |
1.904 |
7 |
15 |
0 |
50 |
1000 |
0.571 |
0 |
1.904 |
8 |
0 |
0 |
50 |
1000 |
0 |
0 |
1.904 |
시행 |
탄노이드(mg/ℓ) |
민감성 단백질(10 mg/ℓ 맥주에서 EBC) |
총 폴리페놀(mg/ℓ) |
플라바노이드(mg/ℓ) |
1 |
15.9 |
0.4 |
168.1 |
34.8 |
2 |
0.0 |
0.4 |
135.3 |
28.5 |
3 |
13.0 |
0.6 |
177.1 |
34.8 |
4 |
0.0 |
0.8 |
150.1 |
28.8 |
5 |
15.5 |
0.6 |
169.7 |
32.5 |
6 |
0.0 |
1.1 |
143.5 |
28.8 |
7 |
32.6 |
0.7 |
206.6 |
37.5 |
8 |
37.5 |
4.3 |
214.8 |
38.9 |
표 3*
시행 |
초기(EBC) |
1주(EBC) |
2주(EBC) |
3주(EBC) |
4주(EBC) |
1 |
0.83 |
5.82 |
8.26 |
12.56 |
17.56 |
2 |
0.82 |
2.61 |
4.68 |
6.32 |
10.28 |
3 |
1.45 |
4.93 |
7.26 |
11.46 |
17.82 |
4 |
1.42 |
2.81 |
4.52 |
6.18 |
11.25 |
5 |
1.43 |
5.68 |
7.10 |
12.86 |
17.10 |
6 |
1.22 |
2.86 |
4.73 |
6.08 |
11.23 |
7 |
1.65 |
10.58 |
15.60 |
16.58 |
>18.00 |
8 |
4.57 |
>18.00 |
>18.00 |
>18.00 |
>18.00 |
*혼탁 측정, 37℃에서 샘플 강제 가열, 0℃에서 측정 |
실시예 9- 큰 스케일 시험(시행 9a 및 9b)
실리카 크세로겔(Millenium BG6) 70 중량%와 PolyclarR10 30 중량%의 혼합물로 안정화된 맥주(시행 9a)는 실리카 하이드로겔 및 실리카 하이드로겔과 PolyclarR10의 배합물로의 처리와 비교하여 우수한 저장수명을 생성한다. 독일 필젠(German Pilsner)에 대한 양조장 시험을 맥주 500 hℓ를 실리카 하이드로겔만으로(선행 기술 처리), 실리카 하이드로겔과 PolyclarR10으로 및 본 발명의 혼합물로 안정화시킴으로써 실행한다. 모든 안정제는 DE(kieselguhr)로 여과하기 전에 10 분으로 측정되는 맥주와의 접촉시간으로 첨가한다. 강제 혼탁 발생을 2.0 EBC 혼탁에 도달하는 데 필요한 60℃/0℃ 사이클(각 온도에서 24시간)의 횟수로 측정한다. 상기 방법의 8회 사이클은 10개월의 예견된 저장수명에 해당하는 것이다.
강제 혼탁 발생은 표 4와 5에 나타나는 양조장 안정화 시험으로부터 포장된 맥주를 생성한다.
안정화 처리 |
EBC까지의 사이클 |
실리카 하이드로겔(95 g/hℓ) |
2 |
실리카 하이드로겔(95 g/hℓ) + PolyclarR10(20 g/hℓ) |
6 |
산업공장 시험에서, American Lager 마이크로양조장 맥주 200 배럴을 상기 시행 9a에서 설명한 본 발명의 혼합물 40 g/hℓ(10 lb/100 bbl)로 처리한다. 처리된 맥주의 결과를 가열 강제 시험 방법에 의해 비처리 맥주와 비교한다. 맥주 샘플을 37℃에서 6일 동안 저장한다. 그 후에, 동일한 샘플을 0℃로 24시간 동안 냉각시킨다. 총 혼탁은 0℃에서 읽는다. 이 사이클을 유효 저장수명의 후반을 의미하는 2.0 EBC의 총 혼탁이 달성될 때까지 반복한다. 1주의 이 사이클은 주위 온도에서 1개월의 예견된 저장수명에 해당한다. 결과는 하기 표 6에 요약되었다.
안정화 처리 |
예상되는 저장수명(개월) |
비처리 |
1 |
시행 9b(40 g/hℓ) |
5 |
실시예 10- 성분의 예비혼합
Xerogel(Millennium BG5)과 PolyclarR10을 7:3 중량비로 예비혼합한다. 새로운 불안정한 맥주 1000 ㎖ 샘플에 7:3 비의 예비혼합물 0.381 g(10 lb/100 bbl에 해당)을 주입한다. 샘플을 0℃로 세팅한 냉장실에서 자석 교반 플레이트를 사용하여 기계적으로 교반한다. 교반 3시간 후에, 규조토 1.90 g(DE, 50 lb/100 bbl에 해당)을 첨가하고 병을 선회시켜 용액에 혼합한다. 이어서 이 혼합물을 Buchner 깔때기와 진공 플라스크를 사용하여 2.5 ㎛ 유리섬유 필터를 통해 진공 여과한다. 이어서 여과 맥주를 실시예 1에 설명된 것처럼 분석한다. 결과는 하기 표 7과 8에서 알 수 있다.
실시예 11- 성분의 예비혼합
7:3 예비혼합물이 0.571 g(15 lb/100 bbl에 해당) 주입되는 것을 제외하고 실시예 10을 반복한다. 결과는 표 7과 8에서 알 수 있다.
실시예 12- Polyclar
R
10 처리
실시예 11과 유사한 실험으로, 불안정한 맥주 1000 ㎖ 샘플에 예비혼합물 대신 PolyclarR10 0.114 g(3 lb/100 bbl에 해당)을 주입한다. 결과는 표 7과 8에서 알 수 있다.
실시예 13- Xerogel 처리
Xerogel 0.762 g(Millennium BG5, 20 lb/100 bbl에 해당)을 PolyclarR10 대 신 사용하는 것을 제외하고 실시예 12를 반복한다. 결과는 표 7과 8에서 알 수 있다.
실시예 14- Xerogel 처리- 실시예 10 내지 13의 대조
Xerogel 0.571 g(Millennium BG5, 15 lb/100 bbl에 해당)을 PolyclarR10 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 12를 반복한다. 결과는 표 7과 8에서 알 수 있다.
실시예 |
탄노이드(mg/ℓ) |
민감성 단백질(10 mg/ℓ 맥주에서 EBC) |
총 폴리페놀(mg/ℓ) |
플라바노이드(mg/ℓ) |
10 |
15.5 |
0.4 |
151.7 |
27.9 |
11 |
15.2 |
0.4 |
130.4 |
23.6 |
12 |
14.5 |
1.8 |
151.7 |
27.5 |
13 |
32.2 |
0.2 |
190.2 |
37.2 |
14 |
32.0 |
0.2 |
189.4 |
36.2 |
실시예 |
초기 전체(EBC) |
1주 전체(EBC) |
2주 전체(EBC) |
3주 전체(EBC) |
10 |
0.64 |
1.39 |
3.75 |
6.24 |
11 |
0.65 |
1.17 |
2.68 |
4.65 |
12 |
0.68 |
4.79 |
6.44 |
8.60 |
13 |
0.92 |
3.15 |
8.60 |
14.40 |
14 |
0.65 |
4.00 |
10.19 |
16.42 |
본 발명의 실시예 11은 상당히 우수한 혼탁 안정성을 생성한다.
실시예 15- 성분의 예비혼합
Xerogel, Lucilite XLC(Crossfield Corp.)를 Xerogel, Millennium BG5 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 10을 반복한다. 결과는 표 9와 10에서 알 수 있다.
실시예 16- 성분의 예비혼합
Xerogel, Lucilite XLC(Crossfield Corp.)를 Xerogel, Millennium BG5 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 11을 반복한다. 결과는 표 9와 10에서 알 수 있다.
실시예 17- Polyclar
R
10 처리
실시예 12를 반복한다. 결과는 표 9와 10에서 알 수 있다.
실시예 18- Xerogel 처리
Xerogel, Lucilite XLC(Crossfield Corp.)를 Xerogel, Millennium BG5 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 13을 반복한다. 결과는 표 9와 10에서 알 수 있다.
실시예 19- Xerogel 처리- 실시예 15 내지 18의 대조
Xerogel, Lucilite XLC(Crossfield Corp.)를 Xerogel, Millennium BG5 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 14를 반복한다. 결과는 표 9와 10에서 알 수 있다.
실시예 |
탄노이드(mg/ℓ) |
민감성 단백질(10 mg/ℓ 맥주에서 EBC) |
총 폴리페놀(mg/ℓ) |
플라바노이드(mg/ℓ) |
15 |
13.1 |
0.3 |
148.4 |
25.8 |
16 |
12.1 |
0.2 |
134.5 |
23.5 |
17 |
13.0 |
2.9 |
149.2 |
26.1 |
18 |
31.1 |
0.2 |
188.6 |
36.5 |
19 |
31.2 |
0.2 |
189.4 |
37.5 |
실시예 |
초기 전체(EBC) |
1주 전체(EBC) |
2주 전체(EBC) |
3주 전체(EBC) |
15 |
0.44 |
2.01 |
6.69 |
10.63 |
16 |
0.43 |
1.12 |
3.82 |
6.39 |
17 |
0.51 |
6.87 |
10.20 |
12.34 |
18 |
0.56 |
3.32 |
10.30 |
15.32 |
19 |
0.45 |
4.91 |
14.61 |
16.42 |
실시예 16은 비교 시행 17-19보다 훨씬 우수한 안정화(낮은 총 EBC값)를 생성한다.
실시예 20- Polyclar
R
10의 침강 특성
100 ㎖ 스톱퍼 눈금 실린더에 PolyclarR10 10 g과 증류수 일정량을 첨가하여 혼합물의 총용적이 100 ㎖가 되도록 한다. 샘플을 철저히 혼합하여 고체를 분산시키고 밤새 정치하여 완전히 수화시킨다. 이어서 혼합물을 실린더의 활발한 전도에 의해 재혼합하여 고체를 완전히 분산시킨다. 정치한 고체의 용적을 15분, 30분, 1시간, 3시간, 6시간 및 24시간의 정치시간 후에 기록한다. 결과는 표 11에서 알 수 있다.
실시예 21- Xerogel(Millenium BG6)의 침전 특성
Xerogel(Millennium BG6) 10 g을 PolyclarR10 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 20을 반복한다. 결과는 표 11에 일람되었다.
실시예 22- Xerogel(Millennium BG5)의 침전 특성
Xerogel(Millennium BG5) 10 g을 PolyclarR10 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 20을 반복한다. 결과는 표 11에 일람되었다.
실시예 23- Xerogel(Crossfield, Lucilite XlC)의 침전 특성
Xerogel(Crossfield, Lucilite XLC) 10 g을 PolyclarR10 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 20을 반복한다. 결과는 표 11에 일람되었다.
실시예 24- Polyclar
R
10/Xerogel(Millennium BG6) 혼합물의 침전 특성
PolyclarR10 10 g을 Xerogel(Millennium BG6) 7 g과 PolyclarR10 3 g을 함유하는 고체 예비혼합물로 대신하는 것을 제외하고 실시예 20을 반복한다. 결과는 표 11에 일람되었다.
실시예 25- Polyclar
R
10/Xerogel(Millenium BG5) 혼합물의 침전 특성
PolyclarR10 10 g을 Xerogel(Millennium BG5) 7 g과 PolyclarR10 3 g을 함유하는 고체 예비혼합물로 대신하는 것을 제외하고 실시예 20을 반복한다. 결과는 표 11에 일람되었다.
실시예 26- Polyclar
R
10/Xerogel(Crossfield, Lucilite XLC) 혼합물의 침전 특성
PolyclarR10 10 g을 Xerogel(Crossfield, Lucilite XLC) 7 g과 PolyclarR10 3 g을 함유하는 고체 예비혼합물로 대신하는 것을 제외하고 실시예 20을 반복한다. 결과는 표 11에 일람되었다.
실시예 27- Polyclar
R
10/Xerogel(Millennium BG6) 혼합물의 침전 특성
Xerogel(Millennium BG6) 8 g과 PolyclarR10 2 g을 사용하는 것을 제외하고 실시예 20을 반복한다. 결과는 표 11에 일람되었다.
실시예 28- Polyclar
R
10/Xerogel(Millennium BG5) 혼합물의 침전 특성
Xerogel(Millennium BG5) 8 g과 PolyclarR10 2 g을 사용하는 것을 제외하고 실시예 20을 반복한다. 결과는 표 11에 일람되었다.
실시예 29- Polyclar
R
10/Xerogel(Crossfield, Lucilite XLC) 혼합물의 침전 특성
Xerogel(Crossfield, Lucilite XLC) 8 g과 PolyclarR10 2 g을 사용하는 것을 제외하고 실시예 20을 반복한다. 결과는 표 11에 일람되었다.
실시예 |
성분의 양 |
정해진 시간에서 고체함량(㎖) |
|
Xerogel(g) |
Polyclar(g) |
15(분) |
30(분) |
1 (시간) |
3 (시간) |
6 (시간) |
24 (시간) |
20 |
0 |
10 |
99 |
98 |
97 |
97 |
95 |
55 |
21 |
10(Millennium BG6) |
0 |
0.5 |
1 |
2 |
3 |
20 |
26 |
22 |
10(Millennium BG5) |
0 |
16 |
20 |
23 |
29 |
30 |
31 |
23 |
10(Lucilite XLC) |
0 |
95 |
92 |
88 |
35 |
36 |
36 |
24 |
7(Millennium BG6) |
3 |
83 |
75 |
62 |
59 |
58 |
57 |
25 |
7(Millennium BG5) |
3 |
86 |
78 |
76 |
73 |
72 |
71 |
26 |
7(Lucilite XLC) |
3 |
96 |
95 |
95 |
95 |
93 |
93 |
27 |
8(Millennium BG6) |
2 |
20 |
28 |
43 |
44 |
44 |
44 |
28 |
8(Millennium BG5) |
2 |
28 |
40 |
50 |
49 |
49 |
47 |
29 |
8(Lucilite XLC) |
2 |
88 |
81 |
81 |
80 |
75 |
74 |
결과는 본 발명의 시행으로 압축된 고체 수준이 감소했음을 입증한다.
실시예 30- Polyclar
R
10의 분산 특성
실시예 20의 샘플을 24시간 정치한 후에, 1분에 약 60회 전도 속도로 아래 위로 전도한다. 고체를 재분산시키기 위한 전도횟수가 기록되었다(각각 180도 회전 이 1회 전도를 이룬다). 결과가 표 12에 일람되었다.
실시예 31- Xerogel(Millennium BG6)의 침전 특성
실시예 21의 샘플을 24시간 정치한 후에, 아래 위로 전도시키고 고체를 재분산시키기 위한 전도횟수를 기록한다. 결과는 표 12에 일람되었다.
실시예 32- Xerogel(Millennium BG5)의 침전 특성
실시예 22의 샘플을 24시간 정치한 후에, 아래 위로 전도시키고 고체를 재분산시키기 위한 전도횟수를 기록한다. 결과는 표 12에 일람되었다.
실시예 33- Xerogel(Crossfield, Lucilite XLC)의 침전 특성
실시예 23의 샘플을 24시간 정치한 후에, 아래 위로 전도시키고 고체를 재분산시키기 위한 전도횟수를 기록한다. 결과는 표 12에 일람되었다.
실시예 34- Polyclar
R
10/Xerogel(Millennium BG6) 혼합물의 침전 특성
실시예 24의 샘플을 24시간 정치한 후에, 아래 위로 전도시키고 고체를 재분산시키기 위한 전도횟수를 기록한다. 결과는 표 12에 일람되었다.
실시예 35- Polyclar
R
10/Xerogel(Millennium BG5) 혼합물의 침전 특성
실시예 25의 샘플을 24시간 정치한 후에, 아래 위로 전도시키고 고체를 재분산시키기 위한 전도횟수를 기록한다. 결과는 표 12에 일람되었다.
실시예 36- Polyclar
R
10/Xerogel(Crossfield, Lucilite XLC) 혼합물의 침전
특성
실시예 26의 샘플을 24시간 정치한 후에, 아래 위로 전도시키고 고체를 재분 산시키기 위한 전도횟수를 기록한다. 결과는 표 12에 일람되었다.
실시예 37- Polyclar
R
10/Xerogel(Millennium BG6) 혼합물의 침전 특성
실시예 27의 샘플을 24시간 정치한 후에, 아래 위로 전도시키고 고체를 재분산시키기 위한 전도횟수를 기록한다. 결과는 표 12에 일람되었다.
실시예 38- Polyclar
R
10/Xerogel(Millennium BG5) 혼합물의 침강 특성
실시예 28의 샘플을 24시간 정치한 후에, 아래 위로 전도시키고 고체를 재분산시키기 위한 전도횟수를 기록한다. 결과는 표 12에 일람되었다.
실시예 39- Polyclar
R
10/Xerogel(Crossfield, Lucilite XLC) 혼합물의 침전 특성
실시예 29의 샘플을 24시간 정치한 후에, 아래 위로 전도시키고 고체를 재분산시키기 위한 전도횟수를 기록한다. 결과는 표 12에 일람되었다.
실시예 |
양 |
전도횟수 |
Xerogel(g) |
Polyclar(g) |
30 |
0 |
10 |
57 |
31 |
10(Millennium BG6) |
0 |
>2000 |
32 |
10(Millennium BG5) |
0 |
1700 |
33 |
10(Lucilite XLC) |
0 |
250 |
34 |
7(Millennium BG6) |
3 |
160 |
35 |
7(Millennium BG5) |
3 |
44 |
36 |
7(Lucilite XLC) |
3 |
<40*
|
37 |
8(Millennium BG6) |
2 |
450 |
38 |
8(Millennium BG5) |
2 |
80 |
39 |
8(Lucilite XLC) |
2 |
150 |
상기의 데이타는 예비혼합이 단일 성분과 비교하여, 샘플을 응집시키는 데 필요한 전도횟수를 상당히 감소시킴을 보여준다.
실시예 40- Polyclar
R
10/Xerogel의 필터 유속 특성
하기 12개의 혼합물을 Xerogel(Britesorb D-300)과 Polyclar10을 10.0 중량%, 8 중량%, 16 중량%, 25 중량%, 30 중량%, 32 중량%, 42 중량%, 50 중량%, 65 중량%, 75 중량%, 85 중량% 및 100 중량% 함유하는 Polyclar10의 증가량을 블렌딩하여 제조한다. 이는 성분을 V-블렌더에서 60분의 시간 동안 혼합함으로써 실행된다. 상기 혼합물로부터 제조되는 필터층을 통과하는 물 유동의 필터 유속을 하기와 같이 측정한다.
상이한 혼합물 4.00 g(샘플에서 예비혼합)을 개별적으로 증류수 200 ㎖에 24시간 동안 혼합(수화)한 다음 Filter Flow Rate Index를 Schenk 가압 필터 장치를 사용하여 측정한다. 시험에서 필터층에 실험 예비혼합물이 정착하고, 이어서 물 100 ㎖가 층을 통과하는 데 필요한 시간을 스톱워치로 초로 측정한다(20℃, 0.2 bar의 압력에서, 필터 직경 60 mm, 필터 Schenk D 필터 Mat형). 이어서 Filter Flow Rate Index(FFRI)를 t가 여액 100 ㎖가 수집되는 시간(초)인 Filter Flow Rate Index = 1000/t로 계산한다. 결과는 표 13에 나타나 있다.
Polyclar10과 Britesorb D-300(PQ Corporation의 Xerogel)의 예비혼합물내 Polyclar10 농도의 함수로서 Filter Flow Rate Index
혼합물내 Polyclar10의 중량% |
0 |
8 |
16 |
25 |
30 |
32 |
42 |
50 |
65 |
75 |
85 |
100 |
Filter Flow Rate Index |
25 |
46 |
122 |
156 |
156 |
181 |
156 |
123 |
68 |
41 |
16 |
7 |
Filter Flow Rate는 30% 내지 42%의 Polyclar10 농도에서 최대이다;(Britesorb D-300과 예비혼합).
실시예 41- Polyclar
R
10/Xerogel의 Filter Flow Rate 특성
실시예 40의 실험을 Britesorb D-300을 BG6으로 대신하여 반복한다. Polyclar10 0 중량%, 17 중량%, 25 중량%, 30 중량%, 32 중량%, 41 중량%, 50 중량%, 65 중량%, 75 중량%, 85 중량%, 90 중량% 및 100 중량%가 이 경우에 사용된다. 결과는 표 14에 일람되었다.
Polyclar10과 BG6(Millennium의 Xerogel)의 예비혼합물내 Polyclar10 농도의 함수로서 Filter Flow Rate Index
혼합물내 Polyclar10의 중량% |
0 |
17 |
25 |
30 |
32 |
41 |
50 |
65 |
75 |
85 |
90 |
100 |
Filter Flow Rate Index |
6.5 |
15.5 |
19.5 |
13.5 |
19.5 |
92 |
162 |
111 |
88 |
68 |
46 |
7 |
이 경우에, Filter Flow Rate는 41% 내지 65%의 Polyclar10 농도에서 최대이다(BG6와 예비혼합).
실시예 42- Xerogel, Polyclar10 및 Xerogel과 Polyclar10의 예비혼합물내 입자 크기 분포에 끼치는 완전한 수화의 영향
다양한 샘플 제조에 대한 설명은 하기에 나타나 있고 결과는 표 15에 요약되었다.
실시예 42-A1
입자 크기 분포를 Microtrac SRA 9200에 의해 BG6의 DRY 분말상에서 측정한다(표 15에서 DRY의 결과 참조). 후에, BG6 10 g을 스톱퍼 눈금 실린더에 첨가한다. 증류수를 첨가하여 용적이 100 ㎖ 마크에 도달하도록 하고 분말과 혼합하여 고체를 분산시킨다. 이어서 밤새 정치하여 실린더내 내용물을 완전히 수화시킨다. 이어서 샘플을 실린더의 활발한 전도에 의해 재혼합하여 고체를 완전히 분산시킨다. 이어서 샘플을 DRY 샘플과 유사하게 입자 크기 분포에 대해 시험하고, 결과는 표 15의 컬럼 Ⅳ에서 보여진다.
실시예 42-A2
입자 크기 분포를 Microtrac 9200에 의해 Polyclar10의 DRY 분말상에서 측정한다(표 1에서 DRY의 결과 참조). 후에, Polyclar10 10 g을 스톱퍼 눈금 실린더에 첨가한다. 증류수를 첨가하여 용적이 100 ㎖ 마크에 도달하도록 하고 분말과 혼합하여 고체를 분산시킨다. 이어서 밤새 정치하여 실린더내 내용물을 완전히 수화시킨다. 이어서 샘플을 실린더의 활발한 전도에 의해 재혼합하여 고체를 완전히 분산 시킨다. 이어서 샘플을 DRY 샘플과 유사하게 입자 크기 분포에 대해 시험하고, 결과는 표 15의 Ⅳ 컬럼에서 보여진다.
실시예 42-A3
Polyclar10/Xerogel(BG6) 예비혼합물을 BG6 70 g과 Polyclar10 30 g을 60분의 시간 동안 V-블렌더에서 혼합함으로써 제조한다. 예비혼합물의 입자 크기 분포를 측정하고 표 15의 Ⅲ 컬럼에 기록한다. 후에, 이 예비혼합물 10 g을 스톱퍼 눈금실린더에 첨가한다. 증류수를 첨가하여 용적이 100 ㎖ 마크에 도달하도록 하고 분말과 혼합하여 고체를 분산시킨다. 이어서 밤새 정치하여 완전히 수화시켜 실린더내 내용물을 완전히 수화시킨다. 이어서 샘플을 실린더의 활발한 전도에 의해 재혼합하여 고체를 완전히 분산시킨다. 이어서 샘플을 Microtrac-SRA 9200에 의해 DRY 샘플과 유사하게 입자 크기 분포에 대해 시험하고, 결과는 표 15의 HYDRATED에서 보여진다.
실시예 42-B1
이 경우에 Xerogel BG5를 Xerogel BG6 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 A1을 반복한다.
실시예 42-B2
이 경우에 7:3 예비혼합물을 Xerogel BG5와 Polyclar10으로 제조하는 것을 제외하고 실시예 42-A3을 반복한다.
실시예 42-C1
이 경우에 Xerogel Britesorb D-300을 Xerogel BG6 대신 사용하는 것을 제외 하고 실시예 42-A1을 반복한다.
실시예 42-C2
이 경우에 7:3 예비혼합물을 Xerogel Britesorb D-300과 Polyclar10으로 제조하는 것을 제외하고 실시예 42-A3을 반복한다.
실시예 42-D1
이 경우에 Xerogel Lucilite XLC를 Xerogel BG6 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 42-A1을 반복한다.
실시예 42-D2
이 경우에 7:3 예비혼합물을 Xerogel Lucilite XLC와 Polyclar10으로 제조하는 것을 제외하고 실시예 42-A3을 반복한다.
실시예 42-E1
이 경우에 Xerogel Stabifix를 Xerogel BG6 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 42-A1을 반복한다.
실시예 42-E2
이 경우에 7:3 예비혼합물을 Xerogel Stabifix와 Polyclar10으로 제조하는 것을 제외하고 실시예 42-A3을 반복한다.
실시예 42-F1
이 경우에 Hydrogel Chillgarde를 Xerogel BG6 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 42-A1을 반복한다.
실시예 42-F2
이 경우에 7:3 예비혼합물을 Hydrogel Chillgarde와 Polyclar10으로 제조하는 것을 제외하고 실시예 42-A3을 반복한다.
실시예 42-G1
이 경우에 Hydrogel Britesorb A-100을 Xerogel BG6 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 42-A1을 반복한다.
실시예 42-G2
이 경우에 7:3 예비혼합물을 Hydrogel Britesorb A-100과 Polyclar10으로 제조하는 것을 제외하고 실시예 42-A3을 반복한다.
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ-건조 |
Ⅳ-수중 수화된 10% 슬러리, 24시간 후 |
Mv(수화)/Mv(건조)의 용적비 |
|
|
입자크기 범위, 마이크론 |
Mv, 마이크론(부피 평균 입경) |
입자크기 범위, 마이크론 |
Mv, 마이크론(부피 평균 입경) |
|
A1 |
Xerogel(BG6) |
0.7-60.0 |
10.09 |
1.2-70.0 |
17.09 |
1.69 |
A2 |
Polyclar10 |
1.3-100.0 |
33.34 |
1.5-200.0 |
45.76 |
1.37 |
A3 |
예비혼합물, 7:3비 |
0.7-100.0 |
13.65 |
1.3-200.0 |
49.78 |
3.65 |
B1 |
Xerogel(BG5) |
0.75-161.4 |
28.42 |
2.121-161.4 |
25.80 |
0.91 |
A2 |
Polyclar10 |
1.3-100.0 |
33.34 |
1.5-200.0 |
45.76 |
1.37 |
B2 |
예비혼합물, 7:3비 |
0.818-161.4 |
28.97 |
4.241-248.9 |
64.55 |
2.20 |
C1 |
Xerogel(Britesorb D-300) |
0.75-88.0 |
18.47 |
2.121-62.23 |
16.43 |
0.89 |
A2 |
Polyclar10 |
1.3-100.0 |
33.34 |
1.5-200.0 |
45.76 |
1.37 |
C2 |
예비혼합물, 7:3비 |
1.06-88.0 |
21.21 |
3.27-176 |
50.37 |
2.40 |
D1 |
Xerogel(Lucilite XLC) |
0.75-62.23 |
15.03 |
2.121-44.0 |
13.40 |
0.89 |
A2 |
Polyclar10 |
1.3-100.0 |
33.34 |
1.5-200.0 |
45.76 |
1.37 |
D2 |
예비혼합물, 7:3비 |
0.75-74.0 |
16.93 |
4.241-248.9 |
80.02 |
4.70 |
E1 |
Xerogel(Stabifix) |
0.75-114.1 |
22.42 |
2.121-88.0 |
21.12 |
0.94 |
A2 |
Polyclar10 |
1.3-100.0 |
33.34 |
1.5-200.0 |
45.76 |
1.37 |
E2 |
예비혼합물, 7:3비 |
0.75-88.0 |
23.95 |
3.27-209.3 |
62.53 |
2.60 |
F1 |
Hydrogel(Chillgarde) |
군집 |
군집 |
3.0-80.70 |
19.35 |
-- |
A2 |
Polyclar10 |
1.3-100.0 |
33.34 |
1.5-200.0 |
45.76 |
1.37 |
F2 |
예비혼합물, 7:3비 |
군집 |
군집 |
6.0-248.9 |
76.08 |
-- |
G1 |
Hydrogel(Britesorb A-100) |
군집 |
군집 |
3.0-62.23 |
17.90 |
-- |
A2 |
Polyclar10 |
1.3-100.0 |
33.34 |
1.5-200.0 |
45.76 |
1.37 |
G2 |
예비혼합물, 7:3비 |
군집 |
군집 |
4.63-248.9 |
80.18 |
-- |
Xerogel과 Polyclar10의 수화 예비혼합물의 부피 평균 입경은 개별 성분과 비교하여 상당한 증가를 보인다. 젖은 상태에서 입자 크기의 이러한 증가는 Polyclar10의 응집 효과를 나타낸다.
실시예 43- 맥주내 잔여 PVP(폴리비닐피롤리돈)에 끼치는 상이한 여과방법의 영향
불안정한 맥주를 Polyclar10 및 Xerogel(Britesorb D-300) 및 Britesorb D- 300과 Polyclar10의 예비혼합물의 상이한 주입으로 처리한 다음, 선행 실시예에 설명되고 하기에 일람된 과정대로 상이한 여과 방법을 가한다. 맥주내 잔여 PVP를 분석한다("Confirmation by Pyrolysis-Gas Chromatography of the Absence of Polyvinylpyrrolidone in Beer Treated with Cross-linked Polyvinylpyrrolidone" by T. M. H. Cheng and E. G. Malawer published in J. Am. Soc. Brew. Chem. 54(2): 85-90, 1990에 설명된 방법). 결과는 표 16에 나타나 있다.
맥주 샘플의 제조과정
이중 여과- 각 성분을 첨가한 후에 여과, Britesorb D-300:Polyclar10의 비 15:3
이는 표 16의 A에 보여진 것처럼 시행번호 1의 과정대로 실행한다.
이중 여과- 각 성분을 첨가한 후에 여과, Britesorb D-300:Polyclar10의 비 15:7
이는 표 16의 B에 보여진 것처럼 시행번호 2의 과정대로 실행한다.
성분의 예비혼합- 단일 여과, Britesorb D-300:Polyclar10의 비 15:3
이는 표 16의 C에 보여진 것처럼 시행번호 5의 과정대로 실행한다.
성분의 예비혼합- 단일 여과, Britesorb D-300:Polyclar10의 비 15:7
이는 표 16의 D에 보여진 것처럼 시행번호 6의 과정대로 실행한다.
|
처리유형 |
사용된 Xerogel(Britesorb D-300):Polyclar의 주입량 |
잔류 가용성 PVP ppm |
A |
이중여과-각 성분 첨가 후에 여과, Britesorb D-300:Polyclar10의 비 15:3 |
우선 Xerogel 15 lb/100 bbl을 첨가하고 여과한 다음 Polyclar 10 3 lb/100 bbl을 첨가하여 여과 |
<0.5 |
B |
이중여과- 각 성분 첨가 후에 여과, Britesorb D-300:Polyclar10의 비 15:7 |
우선 Xerogel 15 lb/100 bbl을 첨가하고 여과한 다음 Polyclar 10 7 lb/100 bbl을 첨가하여 여과 |
1.1 |
C |
성분의 예비혼합- 단일여과, Britesorb D-300:Polyclar 10의 비 15:3 |
Xerogel과 Polyclar10을 15:3비로 예비혼합한 다음 15 lb/100 bbl로 주입 |
검출 수준 이하 |
D |
성분의 예비혼합- 단일 여과, Britesorb D-300:Polyclar10의 비 15:7 |
Xerogel과 Polyclar10을 15:7비로 예비혼합한 다음 22 lb/100 bbl로 주입 |
검출 수준 이하 |
표 16의 결과로부터 실리카 겔의 존재는 가교결합 PVP와 혼합될 경우 잔류 가용성 PVP의 흡착을 촉진함을 알 수 있다.
실시예 44- Xerogel/Polyclar10 예비혼합 시스템의 미생물학적 안정성 및 기타 예비혼합과 단일 성분과의 비교
Polyclar10/Xerogel(Britesorb D-300) 예비혼합물을 Xerogel(Britesorb D-300) 150 g과 Polyclar10 30 g을 V 블렌더에서 60분의 시간 동안 혼합하여 제조한다. 유사하게, Xerogel(Chillgarde) 150 g과 Polyclar10 30 g의 예비혼합물을 V 블렌더에서 60분의 시간 동안 혼합하여 제조한다. 단일 성분 Polyclar10, Chillgarde 및 Britesorb D-300과 함께 이러한 두 예비혼합물을 또한 실험에서 사용한다. 모든 샘플을 Sutton Laboratories, Method MLM 100-9로부터의 시험 "Adequacy of Preservation(Challenge) Test"를 사용하여 미생물학적 안정성에 대해 평가한다. 감염 시험 프로토콜은 저장시간에 걸쳐서 효과적인 항균 활성을 평가하도록 디자인 되어, 산물의 저장수명을 모의한다.
|
곰팡이 카운트, cfu/g(콜로니 형성 단위/g) |
평가 |
Polyclar10 |
<10 cfu/g |
허용 |
Chillgarde(하이드로겔) |
40,000 cfu/g |
허용불가, 매우 높다 |
Britesorb D-300(크세로겔) |
<10 cfu/g |
허용 |
예비혼합물, 15:3, Chillgarde(하이드로겔):Polyclar10 |
<5,600 cfu/g |
허용불가, 높다 |
예비혼합물, 15:3, Xerogel(Britesorb D-300):Polyclar10 |
<10 cfu/g |
허용 |
상기 표 17의 결과는 Xerogel(Britesorb D-300)과 Polyclar10의 예비혼합물이 Hydrogel(Chillgarde)과 Polyclar10의 예비혼합물보다 큰 미생물학적 안정성을 제공함을 입증한다. Xerogel(Britesorb D-300)과 Polyclar10의 예비혼합물 또한 허용되는 미생물학적 안정성을 가진다. 반면에, Hydrogel(Chillgarde)과 Polyclar10의 예비혼합물은 상당히 많은 곰팡이 성장으로 "허용할 수 없는" 결과를 가진다.
본 발명이 특히 이의 특정 양태를 참조로 설명되었지만, 변형 및 수정이 당분야의 기술내에서 있을 수 있다. 따라서, 하기 청구범위에 의해서만이 구애받고자 한다.