JP2002515236A - ビール清澄化のためのプレミックス組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
的で有利な単一段階処理法における、こうした清澄化を達成するための、プレミ
ックスの組成および処理法に関する。
フェノール類およびタンノイド類との錯体化により生じる。従って、ヒドロゲル
またはキセロゲルといったシリカゲルを用い、混濁感受性タンパク質を吸着する
ことによって、ビールの清澄化は行われている。しかしながら、シリカヒドロゲ
ルは30%より多くの水を含み、それゆえ貯蔵中に微生物が繁殖しやすい。シリ
カキセロゲルは、5%の水しか含まないが、水和すると固まってしまう。架橋ポ
リビニルピロリドン(PVPP)も、ビール中に存在する凝集および重合したポ
リフェノール類およびタンノイド類を特異的に吸着し、未安定化ビールの処理に
有効であった。シリカゲルおよびPVPPにより順次処理する方法は、幾分かの
成功を伴って用いられている。単一処理工程用のシリカヒドロゲルとPVPPの
組み合わせは考慮されてきたが、水和すると、こうした混合物は膨潤しかつ塊状
となり、均一に送液することが困難となる。同様に、お互いの効果を中和してし
まうかもしれないので、業界ではキセロゲルとPVPが決して同時に存在するこ
との無いよう警告してきた。
2,316,241号;第3,117,004号;第3,163,538号;第3,4
13,120号;第3,512,987号;第3,554,759号;第3,617,
301号;第3,818,111号;第3,903,316号;第4,166,141
号;第4,820,420号;第4,910,182号;また、次の外国特許および
技術文献が挙げられる: (1)Gorinstein, S et al, J of Food Bioc
hemistry 14, 161−172(1990) (2)Boschet, G.Brauindustrie 70(16)14
41−4(1985) (3)McMurrough, I et al, J. Am. Soc. Br
ewing Chemists 50(2) 67−76(1992) (4)英国特許第1,151,476(1969)、ドイチェゴールド(シリ
カ+PVP) (5)Weyh,H.Inst. Chem Tech. Anal. Chem
. 8050(1987) (6)Boschet, G. Bios (Nancy) 17(8−9) 4
9−52 (1986) (7)Birkner, F. EPA 183162 A2 06/04/19
86 EP85114640(11/18/85) (8)Hums, N. DE 3509892A1 09/25/1986 (9)Buchvarov, V. Monatsschr. Brauwis
s 39(5) 188−92(1986) (10)Wackerbauer, K. Monatsschr. Brau
wiss 37(5) 201−7(1984) (11)Chi, C. W. DE 3302258A1 01/25/83 (12)Jaeger, P. Mitt. Versuchsstn Gaer
ungsgewerke Wien 34(9−10) 83−9(1980) (13)Sfat, M.R. Tech. Q, Master Brew As
sn AM 12(4) 243−8(1975) (14)Silbereisen, K. Monatsschr. Brau
wiss 21(8) 221−35(1968) (15)Schafft, H. Brauwelt 117(36) 3−7(
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, 44(1976) (17)Grace, DE 3302258A1 (1983) (18)Chi,C.W. Can. Pat. 1,178,222 (19)Suhner, Ger. Pat. Publicn. 190761
0, C.A.75, 10/1972(p.2/6)QD145
橋ポリビニルラクタムポリマーとのプレミックス組成物を用いて効率的かつ有利
にビールまたはワインの清澄化をする組成物を開示したものは無い。
酸含有物質と架橋ポリビニルピロリドンとの、新しくかつ改良されたプレミック
ス組成物を提供することを目的とする。
ビールまたはワインの清澄化用の、安定したプレミックス組成物を提供すること
も目的とする。
ールのコロイド安定化に有効な、安定したプレミックス組成物を供給することも
目的とする。
ノール類、フラボノイド類およびタンノイド類を効率的に除去できるようなプレ
ミックス組成物を提供すること、およびビール中での寒冷混濁を実質的に完全に
除去することを目的とする。
を安定化する処理法を提供することも目的とする。
、高分子量のタンパク質を選択的に除去する、安定したプレミックス組成物を提
供することを目的とする。
性スラリーの両方の状態で、平均体積平均直径Mvにより定義される粒径が50
μ未満であるケイ酸含有キセロゲル物質と、架橋ポリビニルラクタム、好ましく
はポリビニルピロリドン(PVPP)とからなり、キセロゲル約40乃至90%
、PVPP約10乃至60%の重量比である、効率的にビールを清澄化するため
の、所定の配合の安定化したプレミックスを提供することにある。
とする。
であり、該組成物が、重量で、(a)含水率が10%未満、好ましくは5%以下
であるシリカゲル40乃至90%、および(b)架橋ポリビニルピロリドン(P
VPP)10乃至60%、を含むものである。好ましくは、(a)が60乃至8
5%であり、(b)が15乃至40%;最も好ましくは、(a)が70乃至80
%であり、(b)が20乃至30%である。
燥および10%水性スラリーの両方の状態で、50μ未満、好ましくは約5乃至
30μであり、組成物(b)の定義された粒径は、乾燥状態で約20乃至50μ
、10%水性スラリー中で約30乃至90μである。
、約0.6乃至約2.0である、プレミックス組成物である。
、約1.0乃至約2.0である、プレミックス組成物である。
b)の粒径より小さい、プレミックス組成物である。
成物および約80乃至95%の水を含む、該定義したプレミックス組成物の凝集
水性スラリーで、例えば、シリカキセロゲルとPVPPを所定の比率で混合し、
それに対して攪拌しながらゆっくりと水を加えて調製した、凝集水性スラリーを
提供するものである。
凝集水性スラリーでビールを処理し、かつこのように処理したビールをろ過する
ことを含む、ビールを清澄化する処理法で、約3時間またはそれ以下の接触時間
で、タンパク質類およびポリフェノール類の両者を処理したビールより一段階で
取り除く処理法を提供するものである。このような処理法は、ビール100バレ
ル当たりわずか約10ポンドのプレミックス組成物の量しか必要としない。該処
理法では、清澄化工程の後、清澄化したビールおよび使用済プレミックス組成物
の両者を処理タンクから取り出し、ろ過タンクに都合よく送液する工程も特徴で
ある。
ロリドンの残留が検出限界以下であり、プレミックス中で微生物の繁殖が無く、
時間が経っても有効な混濁安定性があり、使用したプレミックスが容易に再分散
する、清澄化したビールまたはワインを得る。
洗浄し、および分粒する。この産物は、シリカ「ヒドロゲル」として知られてい
る。硫酸ナトリウムは、シリカヒドロゲルを作る該工程の副産物である。シリカ
ヒドロゲルから硫酸ナトリウムを取り除き、残留物を含水率が10%未満となる
まで乾燥して、「キセロゲル」として知られるシリカ製品が得られる。
所定の組成のキセロゲルを含んだ、安定したプレミックス組成物を提供する。こ
こで用いられる好ましいキセロゲルには、シル・プルーフ(SIL−Proof
(登録商標))BG−5およびBG−6(SCMケミカルズ)、ブライトソーブ
(Britesorb(登録商標))D−300(PQ社)およびルシライト(
Lucilite)XLC(クロスフィールド社)を含む。
ィー・プロダクツ(ISP)より市販されているポリクラー(Polyclar
(登録商標))PC−10のような、架橋ポリビニルピロリドン(PVPP)で
ある。
ルと架橋ポリビニルピロリドン(PVPP)の固形物とを混合して調整する。
ましくは60乃至85%、および最も好ましくは約70乃至80%のキセロゲル
、並びに約10乃至60%、好ましくは約15乃至40%、および最も好ましく
は約20乃至30%のPVPPを含む。
れる混合物が圧密化することなく、所定の割合でPVPP成分を受け入れる。し
たがって、プレミックス組成物中のキセロゲル:PVPP適当なの重量比は、通
常、使用したキセロゲルの粒径によって決まる。ここでの適当な特定のプレミッ
クス組成物には、例えば、83%のキセロゲルと17%のPVPP(重量比15
:3)、70%のキセロゲルと30%PVPP(重量比7:3)、および63%
のキセロゲルと37%のPVPP(重量比1:7)を含む。本発明の好ましい形
態において、プレミックスのキセロゲル成分は、PVPPよりも粒径が小さく、
PVPPの粒子間で錯体を作れるものとすべきである。
、長期に渡り、安定した状態で貯蔵できる。使用前には、プレミックス組成物を
攪拌しながら水で水和し、プレミックス濃度が約5乃至20重量%の分散液すな
わちスラリーを形成する。この分散液中で、PVPPは、各物質の持つ必要な吸
着特性を損なうことなく、キセロゲルを凝集して、キセロゲルを安定にする。こ
の凝集した分散液を、次いで未安定化ビールの単一段階処理に用いる。この処理
の間、分散液中の凝集したプレミックスは、著しい圧密化を起こさず、スラリー
の状態のままである。
P成分が、水を加えるとすぐに水和し、膨潤系を作るからである。膨潤したPV
PP系は、次いで直ちにキセロゲル成分と錯体化し、キセロゲルが完全に水和す
る間、系の早発性圧密を防ぐ。その後、この錯体化状態で、系の圧密を起こすこ
となく、長期にわたって、プレミックスに加水することで、キセロゲルを完全に
水和することができる。
約5乃至20重量%のプレミックスを含む、濃い、凝集した水性スラリーを作る
。この凝集した組成物を、両成分の清澄化特性を損なうことなく、微生物的に有
利な安定性で、長期間保持タンクに入れておくことができる。
ーをビール処理タンクに送液し、ここでその清澄化しおよび寒冷混濁安定化機能
を達成する。処理後、清澄化したビールをろ過タンクに送液し、安定化したビー
ルを珪藻土のケーキを通して、ビール中に残存するプレミックスの残渣を全て除
去する。セラミックろ過、膜ろ過または遠心分離のような他のろ過システムを、
珪藻土ろ過の替わりに用いることができる。
の重量比が15:3である本発明のプレミックス組成物18ポンドを用いる。こ
の単一段階処理により、感受性タンパク質類および混濁を作るポリフェノール類
の有効な除去を示した。貯蔵寿命の延びた安定化ビールが製造された。
は完全に分かっていないが、水に不溶の重合体のPVPP成分が微結晶性の系で
あり、浸透することなく水の架橋によりキセロゲルと水素結合または錯体化し、
キセロゲルの沈降を防ぐ。PVPPはまた、拡散、結合および浸透作用による、
ポリフェノール類および高分子量タンパク質類をキセロゲル上へ同時吸着のため
の基質となる。
与段階、および効率的なろ過指数、すなわちフィルター全体の圧力上昇が少なく
、ろ過段階での珪藻土が少なく、かつフィルターを通るビールの処理量が大きい
状態で運転する単一ろ過段階において、有利な清澄化の結果が得られる。このよ
うにして得られた、安定化しろ過したビールは、3ヶ月以上の貯蔵寿命を有し、
これはプレミックスの何れか一成分で処理したビールの3倍の長さであり、各成
分を用いた連続単一処理と同等であった。
の関数として示したものである。濃度10乃至20重量%の水性プレミックス中
の分散度は、24時間静置した所定の配合のスラリーを再分散するのに必要な反
転の回数に反比例する。適したプレミックス組成物には、1000未満の反転、
好ましくは500未満の反転、そして最も好ましくは100未満の反転を必要と
する。図に見られる通り、これらの特性は、PVPP(ポリクラー10)を約1
0乃至60重量%、好ましくは15乃至40%、そして最も好ましくは約20乃
至30%含み、残部は定義したシリカキセロゲル成分であるプレミックス組成物
において達せられる。
のサンプルに加えることにより沈殿するもの、と定義される。それらには低分子
量および中分子量のポリフェノール類を含む。ビールの混濁は、基本的には、タ
ンノイド類(T)と呼ばれる縮合したポリフェノール類と、感受性タンパク質類
(P)との錯体であり、式(1)および式(2)に示す質量作用の法則により決
まる平衡状態にある。
を生じる物質と定義される感受性タンパク質類)の濃度であり、[T]はPVP
K90(分子量350,000)との沈殿物を生じるタンノイド類の濃度であ
る。
入した。ビール中のタンノイド類は、水素結合によりPVP K90との沈殿物
を生じる。PVP K90の添加量を混濁の生成量に対してプロットし、ピーク
の最大値をタンノイド類含量として、ミリグラムPVP/リットルビールで表す
。
する混濁生成タンパク質類の水準を洞察することができる。このテストでは、タ
ンニン酸溶液をビールのサンプルに投入した。ビール中のタンパク質類は、タン
ニンと錯体化し、混濁度を高める不溶性PT錯体を作る。ビール1リットルに対
しタンニン10mgの添加に相当する混濁のEBC単位で結果を表した。
法9.9.2により分析した。ビール中の総ポリフェノール類をASBC分析法
のビール−35を用いて分析する。どちらの方法も、分光光度計による吸光度を
与え、結果はppmで表される。2電極HPLCは、ビール中の混濁生成フラバ
ノール類を測定する正確な定性および定量法を提供する。
かつフレーバーへ潜在的な影響があるために、二重の関心事である。モルトおよ
びホップは、ビールにポリフェノール類を与える。
がタンパク質類と反応し、ビール中でコロイドが不安定性となる要因である。ま
た、ビールの特徴的な渋味はポリフェノール類と関係している。ポリフェノール
類の一種であるアントシアノゲン類は、容易に加水分解してアントシアニジンと
なる。こうしたアントシアニジン類により、ビールが荒くかつ渋い味になる。ポ
リクラーはこうしたアントシアノゲン類を吸着し、ビール中の渋味の形成を減ら
す。
バンスド・ポリマー・システムから入手した公認濁度標準により、ヘイズメータ
ーを較正する。蒸留水を測定チャンバーに入れ、冷えたサンプルの外表面が結露
しないようにして、全ての読み取りを行う。
。サンプルを37℃の乾燥オーブンで1週間保温し、その後に0℃の保管庫に移
し、1日置いてから冷えたサンプルの総濁度を読み取ることにより、劣化試験を
行う。数週間または過度の濁度が得られるまで、この周期を繰り返す。有効な貯
蔵寿命の終点を通常2.0EBC濁度単位としており、37℃での1週間貯蔵は
、室温での1ヶ月間貯蔵と同等とみなす。
、実験5および6は本発明の実験であり、実験7および8は対照実験である。
る安定剤による処理も行っておらず、醸造所で遠心分離を行って、酵母細胞数を
1ml当たりおよそ100万個に減らしたものであった。蓋付きの1500ml
がラス容器に1000mlの未安定化ビール、0.571g(15ポンド/10
0バレルの投与量に相当)のキセロゲル(ブライトソーブ D−300、PQコ
ーポレーション)およびマグネチック攪拌子を入れた。この混合液を0℃に設定
した冷蔵庫内のマグネチック攪拌機上に置いた。3時間攪拌した後、1.90g
の珪藻土(DE)を加え(50ポンド/100バレル相当)、容器を回して溶液
とよく混ぜ合わせた。次いで、この混合液をブフナー漏斗と真空フラスコを用い
て、2.5μmガラス繊維ろ紙で真空ろ過した。ろ液に0.114gのポリクラ
ー(登録商標)10(3ポンド/100バレル相当)を加え、0℃で15分間機
械的に攪拌した。1.90gのDEを再度加え、溶液とよく混ぜ合わせ、前述の
ようにろ過した。
ノール類、フラバノイド類を分析し、「分析方法」の項で述べる強制加熱試験に
供してコロイド安定性を測定した。結果を表1,2および3の中に示す。
ー(登録商標)10(7ポンド/100バレル相当)を第1ろ過処理の後に加え
て、実験1を繰り返した。結果は表1,2および3の中に示す。
に、0.571gのキセロゲル(ブライトソーブ D−300、15ポンド/1
00バレル相当)を投与し、2時間45分機械的に攪拌した。次に、0.114
gのポリクラー(登録商標)10(3ポンド/100バレル相当)を混合液に加
え、さらに15分間攪拌した。DEをサンプルに加え、実施例1で説明したよう
に混合液をろ過した。結果は表1,2および3の中に示す。
ー(登録商標)10(7ポンド/100バレル相当)を第1ろ過処理の後に加え
て、実験3を繰り返した。結果は表1,2および3の中に示す。
0)およびポリクラー(登録商標)10を重量比で15:3として予混合した。
1000mlの未安定化ビールのサンプルに0.685gの15:3比率のプレ
ミックス(18ポンド/100バレル相当)を投与した。3時間攪拌した後、1
.90gの珪藻土(ED、50ポンド/100バレル相当)を加え、容器を回し
て溶液によく混ぜ合わせた。次いで、この混合液をブフナー漏斗と真空フラスコ
を用いて、2.5μmガラス繊維ろ紙で真空ろ過した。その後、ろ過したビール
を実施例1で説明したように分析した。結果を表1,2および3の中に示す。
0を重量比15:7の割合で予混合して、実施例5を繰り返した。1000ml
のビールのサンプルに0.838gの15:7比率のプレミックス(22ポンド
/100バレル相当)を投与し、実施例5で述べたように処理した。結果を表1
,2および3の中に示す。
D−300、15ポンド/100バレル相当)を投与して参照実験を行った。
この混合液を0℃に設定した冷蔵庫内で機械的に3時間攪拌した。混合液に1.
90gの珪藻土(DE)を加え(50ポンド/100バレル相当)、容器を回し
て溶液とよく混ぜ合わせた。次いで、この混合液をブフナー漏斗と真空フラスコ
を用いて、2.5μmガラス繊維ろ紙で真空ろ過した。ろ過したビールを実施例
1で述べたように分析した。結果を表1,2および3の中に示す。
験を行った。該ビールを0℃に設定した冷蔵庫内で機械的に3時間攪拌した。該
ビールに1.90gの珪藻土(DE)を加え(50ポンド/100バレル相当)
、容器を回して溶液とよく混ぜ合わせた。次いで、この混合液をブフナー漏斗と
真空フラスコを用いて、2.5μmガラス繊維ろ紙で真空ろ過した。ろ過したビ
ールを実施例1で述べたように分析した。結果を表1,2および3の中に示す。
ラー(登録商標)10との添加剤で安定化したビール(実験9a)は、シリカヒ
ドロゲルおよびシリカヒドロゲルとポリクラー(登録商標)10との組み合わせ
で処理したものと比較して、優れた貯蔵寿命を示した。シリカヒドロゲル単体(
先行技術による処理)、シリカヒドロゲルにポリクラー(登録商標)10を加え
たものおよび本発明の添加剤で、500hlのビールを安定化して、ジャーマン
ピルスナーに対する醸造所での実験を行った。何れの安定剤もDE(キーセルグ
ール)によるろ過の前にビールに添加し、およそ10分間のビールとの接触時間
を取った。2.0EBC濁度に達するまでに要した60℃/0℃周期(各温度で
24時間)の回数で強制混濁発生を計測した。該方法の8周期が10ヶ月の予測
貯蔵寿命に等しいとみなす。
示す。
ールを40g/100l(10ポンド/100バレル)の比で前記の実験9aで
述べた本発明の添加剤で処理した。処理したビールの結果を強制加熱試験法によ
り未処理ビールと比較した。ビールのサンプルを37℃で6日間保存した。その後
、同じサンプルを24時間で0℃まで冷却した。総濁度は0℃で読み取った。こ
の周期を有効な貯蔵寿命の終点を示す総濁度2.0EBCに達するまで繰り返し
た。この周期の1週間を、室温での1ヶ月間の予測保存期間に等しいとする。結
果を表6にまとめる。
7:3の割合で事前混合した。新たな未安定化ビールのサンプル1000mlに
0.381gの7:3割合プレミックス(10ポンド/100バレル相当)を投
与した。サンプルを0℃に設定した冷蔵庫中でマグネチック攪拌機を用いて機械
的に攪拌した。3時間攪拌した後、1.90gの珪藻土(DE、50ポンド/1
00バレル相当)を加え、容器を回して溶液によく混ぜ合わせた。次いで、この
混合液をブフナー漏斗と真空フラスコを用いて、2.5μmガラス繊維ろ紙で真
空ろ過した。ろ過したビールを実施例1で述べたように分析した。結果を次の表
7および8の中に示す。
投与して、実施例10を繰り返した。結果を表7および8の中に示す。
14gのポリクラー(登録商標)10(3ポンド/100バレル)をプレミック
スの代わりに投与した。結果を表7および8に示す。
相当)をポリクラー(登録商標)10の代わりに用いて、実施例12を繰り返し
た。結果を表7および8中に示す。
相当)をポリクラー(登録商標)10の代わりに用いて、実験12を繰り返した
。結果を表7および8中に示す。
ニアム BG5の代わりに用いて、実験10を繰り返した。結果を表9および1
0中に示す。
ニアム BG5の代わりに用いて、実験11を繰り返した。結果を表9および1
0中に示す。
ニアム BG5の代わりに用いて、実験13を繰り返した。結果を表9および1
0中に示す。
ニアム BG5の代わりに用いて、実験14を繰り返した。結果を表9および1
0中に示す。
低い)を示した。
総体積が100mlとなる量の蒸留水を加えた。該サンプルを固形分が分散する
よう十分にかき混ぜ、完全に水和するよう一晩静置した。次いで、シリンダーを
激しく反転させて混合物を再混合し、固形分を完全に分散した。沈殿した固形分
の体積を、沈殿時間15分後、30分後、1時間後、3時間後、6時間後、およ
び24時間後に記録した。結果を表11中に示す。
代わりに用いて、実施例20を繰り返した。結果を表11にした。
代わりに用いて、実施例20を繰り返した。結果を表11にした。
(登録商標)10の代わりに用いて、実施例20を繰り返した。結果を表11に
した。
混合物の沈殿特性 ポリクラー(登録商標)10の代わりに7gのキセロゲル(ミレニアム BG
6)と3gのポリクラー(登録商標)10の固形プレミックスを用いて、実施例
20を繰り返した。結果を表11にした。
混合物の沈殿特性 ポリクラー(登録商標))10の代わりに7gのキセロゲル(ミレニアム B
G5)と3gのポリクラー(登録商標)10の固形プレミックスを用いて、実施
例20を繰り返した。結果を表11にした。
シライト XLC)混合物の沈殿特性 ポリクラー(登録商標)10の代わりに7gのキセロゲル(クロスフィールド
、ルシライト XLC)と3gのポリクラー(登録商標)10の固形プレミック
スを用いて、実施例20を繰り返した。結果を表11にした。
混合物の沈殿特性 8gのキセロゲル(ミレニアム BG6)と2gのポリクラー(登録商標)1
0を用いて、実施例20を繰り返した。結果を表11にした。
混合物の沈殿特性 8gのキセロゲル(ミレニアム BG5)と2gのポリクラー(登録商標)1
0を用いて、実施例20を繰り返した。結果を表11にした。
シライト XLC)混合物の沈殿特性 8gのキセロゲル(クロスフィールド、ルシライト XLC)と2gのポリク
ラー(登録商標)10を用いて、実施例20を繰り返した。結果を表11にした
。
割合で上下を反転させた。固形物が再分散する反転回数を記録した(180度の
回転ごとに1回とする)。結果を表12にした。
形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表12にした。
形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表12にした。
形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表12にした。
混合物の沈殿特性 実施例24により得たサンプルを、24時間静置した後、上下を反転させ、固
形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表12にした。
混合物の沈殿特性 実施例25により得たサンプルを、24時間静置した後、上下を反転させ、固
形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表12にした。
LC)混合物の沈殿特性 実施例26により得たサンプルを、24時間静置した後、上下を反転させ、固形
物が再分散する反転回数を記録した。結果を表12にした。
混合物の沈殿特性 実施例27により得たサンプルを、24時間静置した後、上下を反転させ、固
形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表12にした。
混合物の沈殿特性 実施例28により得たサンプルを、24時間静置した後、上下を反転させ、固
形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表12にした。
シライト XLC)混合物の沈殿特性 実施例29により得たサンプルを、24時間静置した後、上下を反転させ、固
形物が再分散する反転回数を記録した。結果を表12にした。
するのに必要な反転回数が著しく減少したことを示している。
ながら、ポリクラー10が次の重量%となるように混合して、次の12の混合物
を調整した。0%、8%、16%、25%、30%、32%、42%、50%、
65%、75%、85%および100%である。配合物をVブレンダー中で60
分間混合してこれを行った。該混合物により調製したろ床を水が通過するフィル
ター流量を次のように測定した。
の蒸留水中で24時間混合(水和)し、次いでシェンク圧力フィルター装置を用
いてフィルター流量係数を測定した。ろ床を試験の実験用プレミックスにより作
り、次いで100mlの水がろ床を通過するのに要する時間をストップウォッチ
により秒で計測した(20℃、圧力0.2バール、フィルター直径60mm、シ
ェンクDフィルターマットのフィルタータイプ)。その後、フィルター流量係数
(FFRI)を、tを100mlのろ液が集まるまでの時間を秒で表したものと
して、フィルター流量係数=1000/tとして計算した。結果を表13に示す
。
となる(ブライトソーブ D−300によるプレミックス)。
た。本例では、次の重量%のポリクラー10を用いた。0%、17%、25%、
30%、32%、41%、50%、65%、75%、85%、90%および10
0%である。結果を表14に示す。
流量は最大となる(BG6によるプレミックス)。
クラー10のプレミックスの粒径分布に与える影響 種々のサンプル調製に関する説明を以下に示し、その結果を表15にまとめる
。
り測定した(表15の乾燥の列の結果を参照)。その後、10gのBG6を共栓
付きメスシリンダーに入れた。蒸留水を体積が100mlの目盛に達するまで加
え、該粉末と混合して、固形物を分散させた。次いで、これを一晩静置して、シ
リンダーの内容物を完全に水和した。さらに、該サンプルを、シリンダーを激し
く反転させて再混合し、固形物を完全に分散した。その後、該サンプルを、乾燥
サンプルと同様にして、粒径分布の試験を行った。結果を表15のIV列に示す。
より測定した(表1の乾燥の列の結果を参照)。その後、10gのポリクラー1
0を共栓付きメスシリンダーに入れた。蒸留水を体積が100mlの目盛に達す
るまで加え、該粉末と混合して、固形物を分散した。次いで、これを一晩静置し
て、シリンダーの内容物を完全に水和した。さらに、該サンプルを、シリンダー
を激しく反転させて再混合し、固形物を完全に分散した。その後、該サンプルを
、乾燥サンプルと同様にして、粒径分布の試験を行った。結果を表15のIV列に
示す。
て、ポリクラー10/キセロゲル(BG6)プレミックスを調製した。プレミッ
クスの粒径分布を測定し、表15のIII列に記録した。その後、10gのこのプ
レミックスを共栓付きメスシリンダーに入れた。蒸留水を体積が100mlの目
盛に達するまで加え、該粉末と混合して、固形物を分散した。次いで、これを一
晩静置して、シリンダーの内容物を完全に水和した。さらに、該サンプルを、シ
リンダーを激しく反転させて再混合し、固形物を完全に分散した。その後、該サ
ンプルを、乾燥サンプルと同様にマイクロトラックSRA9200により、粒径
分布の試験を行った。結果を表15のIV列に示す。
を繰り返した。
実施例42−A3を繰り返した。
に用いて、実施例42−A1を繰り返した。
レミックスを作って、実施例42−A3を繰り返した。
、実施例42−A1を繰り返した。
スを作って、実施例42−A3を繰り返した。
、実施例42−A1を繰り返した。
を作って、実施例42−A3を繰り返した。
例42−A1を繰り返した。
って、実施例42−A3を繰り返した。
に用いて、実施例42−A1を繰り返した。
レミックスを作って、実施例42−A3を繰り返した。
成物に比較して顕著な増加を示している。湿潤状態での、この粒径の増加は、ポ
リクラー10の凝集効果を示す。
へ与える影響 未安定化ビールのサンプルを異なる投与量のポリクラー10とキセロゲル(ブ
ライトソーブ D−300)およびブライトソーブ D−300とポリクラー1
0のプレミックスにより処理し、次いで、先の実施例および以下に概要を述べた
手順に従い異なる様式のろ過に供した。ビール中の残留PVPを分析した(アメ
リカビール醸造化学協会誌54(2)、85−90頁、1990年に発表した、
T.M.H.チェンおよびE.G.マラワーによる「架橋ポリビニルピロリドン
処理したビールにおけるポリビニルピロリドンが不在か否かの熱分解ガスクロマ
トグラフィーによる確認」に記載された方法による)。結果を表16に示した。
各成分の添加後のろ過 実験1の手順に従い、表16のAに示したように、これを行った。
各成分の添加後のろ過 実験2の手順に従い、表16のBに示したように、これを行った。
比率15:3 実験5の手順に従い、表16のCに示したように、これを行った。
比率15:7 実験6の手順に従い、表16のCに示したように、これを行った。
在すると微量の残留する可溶性PVPの残渣を吸着する。
並びに他のプレミックスおよび単一組成物との比較 150gのキセロゲル(ブライトソーブ D−300)と30gのポリクラー
10をVブレンダー中で60分間混合して、ポリクラー10/キセロゲル(ブラ
イトソーブ D−300)プレミックスを調製した。同様に、Vブレンダー中で
60分間混合して、150gのキセロゲル(チルガード)と30gのポリクラー
10のプレミックスを調製した。この2つのプレミックスと共に、ポリクラー1
0、チルガードおよびブライトソーブ300といった単組成物も本実験に用いた
。サンプルは全て、サットン研究所(Sutton Laboratories
)のMLM法100−9頁の「保存妥当性(チャレンジ)テスト」を用いて、微
生物学的安定性を評価した。該チャレンジテストの実験計画を、貯蔵中の効果的
な抗菌作用を評価するために立て、よって製品の貯蔵期間をシミュレーションす
る。
0とのプレミックスが、ヒドロゲル(チルガード)とポリクラー10とのプレミ
ックスよりも高い微生物学的安定性を示したことを立証している。また、キセロ
ゲル(ブライトソーブ D−300)とポリクラー10とのプレミックスの微生
物学的安定性は許容できるものである。一方、ヒドロゲル(チルガード)とポリ
クラー10とのプレミックスは、かなり高い程度のカビの生育があり、許容され
なかった。
本発明を変更および改良できることは理解するところである。したがって、本発
明は、特許請求の範囲によってのみ拘束するものである。
関数として表したグラフ図である。
Claims (24)
- 【請求項1】 重量%で、 (a)約40乃至約90%の含水率10%以下のシリカキセロゲル、および (b)約10乃至約60%の架橋ポリビニルピロリドン を含む、単一段階処理法において効率的にビールを清澄化するプレミックス組成
物。 - 【請求項2】 (a)が60乃至85%、(b)が15乃至40%である、請求
項1記載のプレミックス組成物。 - 【請求項3】 (a)が70乃至80%、(b)が20乃至30%である、請求
項1記載のプレミックス組成物。 - 【請求項4】 混合前に、平均体積平均直径Mvにより定義される(a)の粒径
が、乾燥状態および10%水性スラリーの何れにおいても50μ未満である、請
求項1記載のプレミックス組成物。 - 【請求項5】 (a)の粒径が約5乃至30μである、請求項1記載のプレミッ
クス組成物。 - 【請求項6】 混合前に、乾燥状態に対する10%水性スラリー中の(a)の粒
径の比が約0.6乃至2.0である、請求項1記載のプレミックス組成物。 - 【請求項7】 混合前に、平均体積平均直径Mvにより定義される(b)の粒径
が約20乃至50μである、請求項14記載のプレミックス組成物。 - 【請求項8】 混合前に、10%水性スラリー中において、(b)の粒径が約3
0乃至90μである、請求項1記載のプレミックス組成物。 - 【請求項9】 混合前に、乾燥状態に対する10%水性スラリー中の(b)の粒
径の比が約1.0乃至2.0である、請求項7または8に記載のプレミックス組
成物。 - 【請求項10】 (a)の粒径が請求項4、5および6で定義され、(b)の粒
径が請求項7、8および9で定義される、請求項1記載のプレミックス組成物。 - 【請求項11】 平均体積平均直径Mvにより定義される(a)の粒径が、同様
にして定義される(b)の粒径未満である、請求項1記載のプレミックス組成物
。 - 【請求項12】 ビールまたはワイン飲料を安定化する処理法で、(a)請求項
1の組成物の攪拌された水性凝集スラリーにより該飲料を処理し、かつ(b)該
処理された飲料をろ過すること、を含む処理法。 - 【請求項13】 該飲料より一段階でタンパク質類およびポリフェノール類の両
者を取り除く、請求項12記載の処理法。 - 【請求項14】 (a)の接触時間が約3時間または3時間未満である、請求項
12記載の処理法。 - 【請求項15】 該飲料100バレル当たり該プレミックス組成物を約5乃至2
0ポンド量で投与する、請求項12記載の処理法。 - 【請求項16】 安定化した飲料および使用したプレミックス組成物の両者を処
理タンクからろ過タンクへ送り込む工程を含む、請求項12記載の処理法。 - 【請求項17】 有利なフィルター流量、処理した飲料における検出限界以下の
可溶性ポリビニルピロリドンの残留、プレミックス中の微生物の繁殖がないこと
、効果的な混濁安定性、および使用済プレミックスを有利に再分散できることを
特徴とする、請求項12記載の処理法。 - 【請求項18】 凝集した水性スラリーである、請求項1のプレミックス組成物
。 - 【請求項19】 プレミックス組成物が約5乃至20重量%で、水が約80乃至
95%である、請求項17記載の凝集した水性スラリー。 - 【請求項20】 請求項18の凝集した水性スラリーを調製する処理法で、固形
キセロゲルおよび架橋したポリビニルピロリドンの混合し、かつそれに対して攪
拌しながらゆっくりと水を添加することを含む処理法。 - 【請求項21】 乾燥状態で、平均体積平均直径Mvにより定義される粒径が、
成分(a)および(b)の両者の平均粒径の間にある、請求項1記載のプレミッ
クス組成物。 - 【請求項22】 10%水性スラリー中で、平均体積平均直径Mvにより定義さ
れる粒径が、成分(a)および(b)の両者の粒径よりも大きい、請求項1記載
のプレミックス組成物。 - 【請求項23】 平均体積平均直径Mvにより定義される10%水性スラリーの
平均粒径の、同様にして定義される乾燥状態での粒径に対する比が、約2乃至約
6である、請求項1記載のプレミックス組成物。 - 【請求項24】 (a)の含水率が5%以下である、請求項1記載のプレミック
ス組成物。
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