ES2573227T3 - Elemento auxiliar a base de xerogel de silice con elevada filtrabilidad para la clarificación de la cerveza - Google Patents

Elemento auxiliar a base de xerogel de silice con elevada filtrabilidad para la clarificación de la cerveza Download PDF

Info

Publication number
ES2573227T3
ES2573227T3 ES07786398.3T ES07786398T ES2573227T3 ES 2573227 T3 ES2573227 T3 ES 2573227T3 ES 07786398 T ES07786398 T ES 07786398T ES 2573227 T3 ES2573227 T3 ES 2573227T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
xerogel
composition
less
particle size
beer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES07786398.3T
Other languages
English (en)
Inventor
Georg Lüers
Massoud Jalalpoor
Dominik Sedlmayer
Andreas Seewald
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Grace GmbH
Original Assignee
Grace GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Grace GmbH filed Critical Grace GmbH
Application granted granted Critical
Publication of ES2573227T3 publication Critical patent/ES2573227T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H1/00—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
    • C12H1/02—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material
    • C12H1/04—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material with the aid of ion-exchange material or inert clarification material, e.g. adsorption material
    • C12H1/0408—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material with the aid of ion-exchange material or inert clarification material, e.g. adsorption material with the aid of inorganic added material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28004—Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28016—Particle form
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28061—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 100-500 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28069—Pore volume, e.g. total pore volume, mesopore volume, micropore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H1/00—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
    • C12H1/02—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material
    • C12H1/06—Precipitation by physical means, e.g. by irradiation, vibrations
    • C12H1/063—Separation by filtration

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

Composición útil para el tratamiento de bebidas que comprende partículas de xerogel que tienen un volumen de poro entre 0,2 y 2,0 ml/g, y un tamaño medio de partícula entre 5 y 40 micras, donde la composición comprende un 20% o menos de materia fina.

Description

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
DESCRIPCION
Elemento auxiliar a base de xerogel de silice con elevada filtrabilidad para la clarificacion de la cerveza
Esta invencion hace referencia a un xerogel, a un metodo de preparacion de un xerogel, y a un metodo de tratamiento de bebidas con un xerogel.
La claridad de la cerveza es un factor importante de influencia en la aceptacion por parte del consumidor. La presencia de turbidez en la cerveza se asocia generalmente a una calidad inferior. Sin embargo, la turbidez en la cerveza en un fenomeno natural y se requiere un tratamiento apropiado para prevenir o retardar su aparicion. La turbidez fna se forma debido a protemas sensibles a esa turbidez. De acuerdo con la Ley de Pureza alemana, conocida tambien como “Reinheitsgebot”, se debenan autorizar materiales que eliminaran las protemas sensibles a la turbidez. Una alternativa al uso de los aditivos qmmicos de acuerdo con esta ley es el uso de gel de sflice que consigue eliminar las protemas sensibles a la turbidez. En definitiva todos los materiales utilizados para eliminar las protemas sensibles a la turbidez se deben eliminar de la cerveza.
Hay una serie de agentes clarificantes o estabilizadores de la cerveza a base de sflice en el mercado. Se pueden dividir en dos grupos, los hidrogeles y los xerogeles. Ambos geles se fabrican usando procesos similares a los descritos en muchas publicaciones como las patentes americanas 4.515.821; 4.636.394; 5.622.743 y 6.565.905.
La DE 17 67 324 A1 publica un metodo para el tratamiento de la cerveza que utiliza un hidrogel de sflice que tiene un area superficial de al menos 700 m2/g y un diametro medio de poro de 30 a 120 A. Al menos un 10% en peso de hidrogel corresponde a partmulas con un tamano inferior a 10 pm.
La GB 1 279 250 A publica un proceso para el tratamiento de la cerveza que comprende el tratamiento de la cerveza con un xerogel de sflice que tiene un area superficial entre 700 m2/g y 1200 m2/g, un volumen de poro de al menos 0,7 cm3/g y un diametro medio de poro de 25 a 80 A y que separa la sflice de la cerveza. El tamano de partmula medio de la sflice sera inferior a 20 pm y al menos un 10% en peso del xerogel estara formado por partmulas de un tamano inferior a 10 pm.
La US 4 515 821 A revela un proceso para el tratamiento de la cerveza que comprende poner la cerveza en contacto con un xerogel de sflice calcinado que tiene entre otras cosas un area superficial de 100 a 450 m2/g, un volumen de poro de al menos 0,66 cm3/g. El tamano de partmula del xerogel de sflice calcinado puede ser de 5 a 30 mm.
La US 2005/142258 A1 muestra una composicion que comprende xerogel de sflice. El xerogel de sflice puede tener un tamano de partmula medio de 10 a 20 pm. Ademas, los materiales pueden tener un volumen de poro de 1,34 cm3/g o bien 1,99 cm3/g.
La US 3 163 538 A revela un metodo para tratar la cerveza que consiste en anadir a dicha cerveza un gel de sflice finamente triturado en el estado de un xerogel y posteriormente filtrar la suspension de dicho gel de sflice con cerveza. Dicho gel de sflice debe tener un volumen de poro de 0,5 a 1,5 mg/l y puede haber sido triturado hasta un tamano de al menos un 75 o 90% en peso, pudiendo pasar a traves de un tamiz con una abertura de 0,044 mm.
Los hidrogeles incluyen habitualmente un 55 hasta 70% en peso de agua y un 45 hasta 30% en peso de sflice con una pureza del 99,0% (despues de la calcinacion). Los hidrogeles son triturados al tamano de partmula deseado utilizando tecnicas comunes. Para los xerogeles se retira habitualmente el agua antes del triturado usando unos procesos de secado frecuentes, de manera que los xerogeles resultantes poseen una cantidad de agua inferior a un 70 hasta un 80% en peso. Ambos geles se trituran generalmente de un modo similar. Para ambos geles, el tamano de partmula se ajusta al valor deseado utilizando los parametros de control del proceso disponibles durante el triturado. La estructura interna de los geles en terminos de area superficial, volumen de poro, distribucion del tamano del poro etc... se modifica mediante las condiciones del proceso durante un proceso de envejecimiento de los geles, que habitualmente tiene lugar despues de la formacion de la partmula y que es bien conocido en la bibliograffa. El volumen del proo y el area superficial se mediran usando la adsorcion de nitrogeno (BET) a baja temperatura y se han calculado usando la ecuacion de Kelvin (por ejemplo, DIN 66131). Para los hidrogeles, dichos parametros no se suelen medir de este modo debido a la presencia de agua en los poros. Ademas, el secado previo a la medicion no es posible porque este proceso modifica la estructura del gel.
Los xerogeles y los hidrogeles difieren significativamente en su comportamiento en terminos de eficiencia en estabilizacion y filtrabilidad. Mientras que los xerogeles ofrecen un elevado rendimiento en la mejona de la estabilidad, los hidrogeles son significativamente mejores en la filtrabilidad para las mismas concentraciones de solidez en la cerveza. De acuerdo con ello, habitualmente es necesario utilizar dos hasta tres veces la cantidad de hidrogel que sena necesaria si se utilizara un xerogel.
Otra propiedad importante de un gel que ayuda a la estabilizacion de la cerveza hace referencia al tamano de partmula y a la distribucion del tamano de partmula. El tamano de partmula medio de los productos disponibles en el
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
mercado se situa normalmente 5 y 40 micras. El tamano de partfcula de dichos geles afecta de forma significativa a su eficiencia (es decir, retirada/absorcion de protemas de alto peso moleculares sensibles a la turbidez) y la filtrabilidad. Una partfcula con un tamano fino posee generalmente un buen rendimiento mejorando la estabilidad pero requiere un tiempo adicional para la filtracion. Esta relacion se aplica habitualmente por un igual a xerogeles e hidrogeles.
El tamano de superficie accesible de la sflice es tambien importante para la eficiencia en terminos de estabilidad de la cerveza. Los geles de sflice son amorfos. Tienen partfculas inertes, grandes poros y areas superficiales enormes. Tfpicamente, los geles de sflice preferidos son los que disponen de grandes areas superficiales y grandes poros, que permiten que las moleculas que forman la turbidez sean adsorbidas en la superficie de sflice.
De acuerdo con ello, existe la necesidad en la industria de conseguir un agente estabilizador de la bebida que posea unas propiedades de estabilizacion aceptables y sea facilmente filtrable.
Resumen
La presente invencion se refiere a una composicion util para el tratamiento de bebidas que comprende partfculas de xerogel que tienen un volumen de poro entre 0,2 y 2,0 ml/g, un tamano mediano de partfcula entre 5 y 40 micras y donde la composicion tiene un porcentaje de un 20% o menos de materia fina.
La presente invencion se refiere tambien a un metodo para fabricar una composicion de xerogel util para el tratamiento de bebidas que consiste en preparar un hidrogel; calentar el hidrogel para formar un xerogel; triturar el xerogel para formar partfculas que tengan un volumen de poro entre 0,2 y 2,0 ml/g, un tamano mediano de partfcula entre 5 y 40 micras y donde la composicion tenga un porcentaje de un 20% o menos de materia fina.
La presente invencion hace referencia ademas a un metodo de tratamiento de una bebida que consiste en preparar una composicion de xerogel; preparar una bebida, y filtrar dicha bebida con la composicion de xerogel, donde dicha composicion consta de partfculas de xerogel que tengan un volumen de poro entre 0,2 y 2,0 ml/g, un tamano mediano de partfcula entre 5 y 40 micras y donde la composicion tenga un porcentaje de un 20% o menos de materia fina.
Descripcion detallada
La presente invencion se refiere a un elemento que ayuda a la clarificacion de la cerveza y se basa en un xerogel, que tiene un elevado rendimiento en la clarificacion de la cerveza y ademas tiene la ventaja de que posee una filtrabilidad comparable a la de un elemento auxiliar clarificador a base de un hidrogel.
En este contexto el termino “materia fina” se ha definido como las partfculas que tienen un tamano de partfcula inferior a 10 micras de acuerdo con el tamiz de microprecision tipo LTG-Siebvibrator disponible en Retsch GmbH. El area superficial (BET) a la que aqrn se hace referencia, se mide mediante la adsorcion de nitrogeno usando DIN 66131, y el volumen de poro se calcula con un ASAP 2400 disponible en Micromeritics Instrument COrp. Tal como se ha dicho, el tamano medio de partfcula en relacion al volumen se mide por difraccion luminosa usando un Malver Mastersizer 200 disponible en Malvern Instruments Ltd. El contenido en humedad del xerogel se mide usando el metodo ASTM D6869 mediante la determinacion coulometrica del contenido en agua segun Karl Fischer. El termino “filtrabilidad”, conocido tambien como permeabilidad es una medida de la capacidad de un material poroso para transmitir fluidos. Ha sido definida por la ley de Darcy y se determina usando TS 72 midiendo la permeabilidad de los elementos auxiliares filtrantes conforme a la norma EBC usando filtros EBC estandar. Este metodo se puede hallar en el apartado 10.9 del libro titulado “Analytica-EBC” disponible en Fachverlag hans Carl (ISBN 3-418-00759-7). Los filtros EBC estan disponibles en VEL S.A. bajo el nombre de “Normfilter EBC”.
En una configuracion, la presente invencion se refiere a una composicion util para el tratamiento de bebidas que comprende partfculas de xerogel con un volumen de poro entre 0,2 y 2,0 ml/g, un tamano medio de partfcula entre 5 y 40 micras y donde la composicion tiene un porcentaje de un 20% o menos de materia fina en base al peso total de la composicion. En esta configuracion, la composicion puede incluir un 18% en peso o menos de materia fina, y en general un 17% o menos de materia fina, mas habitualmente un 15% o menos de materia fina incluso mas habitualmente un 13% o menos de materia fina. El xerogel consta en general de humedad en una proporcion de un 20% en peso o menos y mas tfpicamente de un 0 a un 10% en peso de la composicion. El volumen del poro de las partfculas de xerogel oscila mas preferiblemente entre 0,2 y 2,0 ml/g, e incluso mas preferiblemente entre 0,4 y 1,5 ml/g. El tamano de partfcula medio (V0.5) oscila preferiblemente entre 5 y 40 micras, e incluso mas preferiblemente entre 10 y 25 micras. En esta configuracion, las partfculas poseen un area superficial que vana entre 200 y 900 m2/g, y preferiblemente entre 400 y 800 m2/g. Aunque el xerogel es preferiblemente sflice, se pueden utilizar otros oxidos inorganicos en la presente composicion que incluyen oxido de aluminio, oxido de titanio o mezclas de los mismos.
La presente invencion tambien hace referencia a un metodo para fabricar una composicion de xerogel util para el tratamiento de bebidas que consiste en preparar un hidrogel; calentar un hidrogel para formar un xerogel; triturar el xerogel para formar partfculas en la composicion; y retirar al menos un 5% en peso de materia fina de la
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
composicion, de manera que la composicion contenga partfculas de xerogel con un volumen de poro entre 0,2 y 2,0 ml/g, un tamano mediano de partfcula entre 5 y 40 micras y donde la composicion tenga un porcentaje de un 20% o menos de materia fina.
Preferiblemente, al menos un 10% en peso de materia fina se retira de la composicion, mas preferiblemente al menos un 20% en peso de materia final se retira de la composicion e incluso mas preferiblemente al menos un 30% en peso de materia fina se retira de la composicion.
A continuacion se describe un metodo para fabricar geles de sflice conforme a una configuracion de la invencion y otros geles de oxidos inorganicos se pueden fabricar de un modo similar siguiendo un metodo ordinario. El hidrosol de sflice se prepara haciendo reaccionar los silicatos con acido organico de manera que la concentracion de SiO2 se situe entre un 10 y un 25% en peso y se gelifique. Una concentracion de SiO2 excesivamente baja puede alargar el periodo del tiempo de gelificacion, aumentar el contenido en agua y deteriorar la eficiencia en las posteriores etapas de lavado y secado, lo que es poco practico desde el punto de vista industrial. Una concentracion excesivamente elevada de SO2 podna acelerar de forma excesiva el proceso de gelificacion, y no se podnan obtener hidrogeles de sflice con propiedades ffsicas uniformes. Como silicatos tambien se dispone de silicato de sodio, silicato de potasio, silicato de amonio u otros. El silicato de sodio es el mas utilizado en la industria. Como acido inorganico, se dispone del acido sulfurico, acido mtrico o bien otros. El acido sulfurico es el utilizado mas habitualmente.
Posteriormente, al lavar el hidrogel de sflice con agua, se retira la sal inorganica. Una vez lavado el hidrogel de sflice se trata hidrotermicamente con agua a un pH de 2-10 a una temperatura de 20-100°C y aumenta el diametro medio del poro y el volumen del poro. En este proceso, si el hidrogel de sflice se lava con agua en las condiciones correspondientes a las del tratamiento termico, el lavado y el tratamiento hidrotermico se pueden llevar a cabo al mismo tiempo. Para las condiciones del tratamiento hidrotermico, si se incrementa el pH o la temperatura, el area superficial espedfica tiende a descender notablemente. Si el pH o la temperatura disminuyen, el tiempo de tratamiento tiende a alargarse. De acuerdo con ello, el hidrogel de sflice se trata hidrotermicamente a un pH de 6-8,5 y a una temperatura de 40-80°C. En el tratamiento hidrotermico, las partfculas primarias de gel de sflice se solubilizan y depositan y el area superficial espedfica del gel de sflice disminuye mientras el diametro medio del poro y el volumen del poro aumentan. Por lo tanto, el area superficial espedfica va disminuyendo gradualmente mientras el diametro medio del poro y el volumen del poro aumentan. Las partfculas primarias obtienen una fuerza ligante incrementada justo en el lugar donde se unen las partfculas primarias y la estructura del gel de sflice se estabiliza y refuerza.
El proceso de lavado del agua y el proceso de tratamiento hidrotermico puede realizarse en serie o bien ambos procesos se pueden llevar a cabo a la vez.
El hidrogel de sflice lavado y tratado hidrotermicamente posee un diametro de poro medio, un volumen de poro y un area superficial espedfica, relativamente grandes.
Para conseguir un xerogel conforme a la invencion, el hidrogel se seca insuflando aire a una temperatura entre 100 y 180°C por todo el lecho de hidrogel hasta que la humedad en el gel es inferior al 20%, preferiblemente inferior al 10%, y mas preferiblemente inferior al 5% en peso. Posteriormente, el xerogel se tritura usando un pulverizador convencional al tamano de partfcula deseado. Los procesos para fabricar xerogeles se pueden hallar en las patentes americanas 6.565.905 y 5.622.743.
Tras la formacion del xerogel triturado, se retira la materia fina generada intrmsecamente durante el proceso de molienda utilizando un clasificador de aire u otro dispositivo similar adecuado para este proceso. Los clasificadores de aire, bien conocidos en la industria, utilizan un proceso aerodinamico para cortar las partfculas en fracciones finas y gruesas. El tamano de corte entre la fraccion fina y la gruesa se puede ajustar y en esta invencion se utiliza para controlar la filtrabilidad. Para preparar un medio auxiliar de clarificacion de la cerveza con xerogel similar al medio de clarificacion de la cerveza con hidrogel, se reduce la materia fina total en la composicion de xerogel hasta un 20% en peso o menos, habitualmente hasta un 18% o menos, mas tfpicamente hasta un 17% o menos, e incluso mas habitualmente hasta un 15% o menos en base al peso total de la composicion.
El xerogel producido conforme a la presente invencion se puede utilizar como medio auxiliar de clarificacion y estabilizacion en una variedad de bebidas que incluyen las descritas en las patentes americanas nr. 5.622.743 y 6.565.905, cuyo contenido se ha incorporado aqrn al hacer referencia a ellas. El medio clarificador de la presente invencion se anade a una bebida antes de su filtrado en una cantidad entre 0,1 y 1,0 g/l, preferiblemente entre 0,2 y 0,8 g/l y mas preferiblemente entre 0,3 y 0,7 g/l. La bebida se trata habitualmente durante al menos 30 minutos con el medio de clarificacion y normalmente durante un mmimo de 2 horas. Esto se lleva a cabo anadiendo el medio de clarificacion al deposito de almacenamiento o al deposito de clarificacion previamente al filtrado. Sin embargo, el medio auxiliar de clarificacion se puede utilizar tambien en un proceso continuado de clarificacion o fabricacion de bebidas. Se pueden utilizar otros aditivos con el medio de clarificacion de la presente invencion como aditivos de filtrado. En general, la bebida se filtra durante al menos una hora, preferiblemente durante al menos 2 horas, empleando una maquina de filtracion a base de tierra de diatomeas o con un equipo de filtracion con membrana.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
En una configuracion, la cerveza verde se fabrica fermentando y envejeciendo la cerveza en un deposito de almacenamiento durante aproximadamente un mes. El medio auxiliar de clarificacion de la presente invencion se anadira al deposito y se pondra en contacto con la cerveza durante al menos 15 minutos. Posteriormente, la cerveza se filtra a 2°C durante 3 horas a traves de un filtro de tierra de diatomeas con un area de filtracion de 0,2 m2 a una velocidad de flujo de 500 litros/m2/hora. Posteriormente, la cerveza filtrada se embotella.
La estabilidad de las bebidas tratadas con el medio de clarificacion de la presente invencion se puede medir a base del numero de sulfatos de amonio a 40 g/hl. En general, dicha bebida tratada posee un numero de sulfatos de amonio superior a 10, preferiblemente mayor a 12, mas preferiblemente superior a 14 e incluso mayor a 15. El valor del sulfato de amonio es una medida de la cantidad de protemas de alto peso molecular en la cerveza, lo que es un indicador del exito de la estabilizacion de la cerveza desde el aspecto de la retirada de protemas. La estabilidad ffsica de una cerveza depende, entre otros factores, de la cantidad de protema de alto peso molecular soluble, del nivel de polifenoles y de los niveles de oxfgeno a los que se ha expuesto la cerveza. La reaccion qrnmica dependiente de la temperatura y del oxfgeno entre protemas y polifenoles da lugar a una turbidez fna a una temperatura alrededor de 0°C y por consiguiente a la inestabilidad de la cerveza. Mediante la adsorcion selectiva usando agentes de clarificacion de la cerveza, el contenido en protema disuelta se puede reducir y por tanto mejora la estabilidad de la cerveza. La adicion de una solucion saturada de sulfato de amonio a la cerveza dara lugar a la precipitacion de las protemas de elevado peso molecular. La cantidad de solucion de sulfato de amonio anadida y la turbidez resultante de la cerveza se mediran usando el instrumento PT standard. Este metodo es el metodo MEBAK 2.19.2.5 (MEBAK= Middle European Brew Analyses Convention).
La filtrabilidad del elemento de clarificacion de la presente invencion es generalmente superior a 35mDarcy, preferiblemente superior a 40 mDarcy, mas preferiblemente superior a 45mDarcy, e incluso preferiblemente superior a 50mDarcy. En general, la filtrabilidad oscila entre 35 y 1000 mDarcy, preferiblemente entre 40 y 500 mDarcy, mas preferiblemente entre 45 y 300 mDarcy, e incluso mas preferiblemente entre 50 y 200 mDarcy.
Mientras que la invencion se ha descrito con un numero limitado de configuraciones, estas configuraciones espedficas no pretenden limitar el alcance de la invencion tal como se ha descrito y reivindicado aqrn. Puede resultar evidente para aquellos expertos en este tema a la vista de los ejemplos que sean posibles mas variaciones y modificaciones. Todas las partes y porcentajes en los ejemplos, asf como en el resto de la especificacion, son en peso a menos que se indique lo contrario. Ademas, cualquier lista de numeros mencionada en la especificacion o en las reivindicaciones como la que representa un grupo determinado de propiedades, unidades de medicion, condiciones, estados ffsicos o porcentajes, pretende ser incorporada literalmente al texto o bien por referencia al mismo. Por ejemplo, siempre que se revela o menciona una gama numerica con un lfmite inferior, Rl0 y un lfmite superior Ru, se hace referencia a cualquier numero que se encuentra dentro de estos lfmites. En particular, los siguientes numeros R dentro de esta gama son : R=RL+k(Ru-RL) donde k es una variable que oscila entre el 1% y el 100% con un incremento del 1%, por ejemplo, k es 1%, 2%, 3%, 4%, 5%....50%, 51%, 52%, ....95%, 96%, 97%, 98%, 99% o 100%. Ademas, cualquier margen numerico representado por dos valores cualesquiera de R, tal como se ha calculado antes, se indica de forma espedfica. Cualquier modificacion de la invencion, ademas de las mostradas y aqrn descritas, seran claramente evidentes para los expertos en la materia a partir de la descripcion anterior y de las figuras adjuntas. Dichas modificaciones pretender estar dentro del alcance de las reivindicaciones.
EJEMPLOS ILUSTRATIVOS
Los siguientes ejemplos son ilustraciones espedficas de la invencion reivindicada. Sin embargo, se debena comprender que la invencion no se limita a los detalles espedficos que aparecen en los ejemplos.
Ejemplo 1
En este ejemplo, se fabrica un hidrogel de sflice convencional de acuerdo con la tecnologfa actual, con un area superficial de hasta 500 m2/g. Luego se tritura la sflice usando un pulverizador ACM 30 disponible en Hosokawa hasta un tamano de partmula de 17,6 micras. Este producto se conoce bien en el mercado bajo el nombre comercial DARACLAR 920, que es comercializado por Grace GmbH&Co. KG. Se miden diversas propiedades de esta muestra (muestra A) y se evalua el rendimiento de la filtrabilidad. Los resultados se muestran en la tabla 1.
Ejemplo 2
En este ejemplo, un chorro caliente de aire a 150°C en un lecho fijo seca un hidrogel del ejemplo 1 con el fin de obtener un xerogel. Un pulverizador a chorro que utiliza aire comprimido se emplea para pulverizar el xerogel a un tamano de partmula de 16,4 micras. Este producto se conoce tambien en el mercado bajo el nombre comercial DARACLAR 915 K, que esta disponible en Grace GmbH &Co.KG. Se miden diversas propiedades de esta mezcla (muestra B) y se evalua el rendimiento de la filtrabilidad. Los resultados se muestran en la tabla 1.
5
10
15
20
25
30
Ejemplo 3
El xerogel de la muestra B de comparacion (ejemplo 2) se tritura mecanicamente (en lugar de la pulverizacion a chorro) usando el triturador ACM 30, al igual que para el ejemplo A de comparacion, hasta un tamano medio de partfcula de 19,0 micras. Se miden diversas propiedades de esta muestra (muestra C) y se evalua el rendimiento de filtrabilidad. Los resultados se muestran en la tabla 1.
Ejemplo 4
En este ejemplo, la muestra C (ejemplo 3) de comparacion experimental se clasifica usando el clasificador Alpine TSP 315. Con este procedimiento se retira un 10% de la materia fina. El tamano de partfcula medio se mantiene relativamente inalterado en el intervalo de las variaciones tfpicas (18,5 micras). Se miden diversas propiedades de esta muestra (muestra D) y se evalua el rendimiento de filtrabilidad. Los resultados se muestran en la tabla 1.
Las muestras A y B del producto de comparacion disponible en el mercado cumplen con las expectativas en cuanto a estabilidad (es decir, numero de sulfatos de amonio a 40 g/hl) y filtrabilidad; es decir, el xerogel (muestra B) presenta una estabilidad alta pero tiene una velocidad de filtracion baja y el hidrogel (muestra A) presenta una estabilidad baja pero tiene una velocidad de filtracion alta.
La muestra C muestra el efecto del triturado mecanico en comparacion con el triturado por pulverizacion. Ambas muestras B y C se han preparado a partir de un identico xerogel. Tal como se muestra en la tabla, no existe diferencia significativa en las propiedades medicas entre la muestra C y la muestra B, lo que indica que ambos procesos de triturado dan resultados similares.
El producto preparado conforme a la presente invencion, muestra D, combina ambas propiedades preferidas de elevada estabilidad y elevadas velocidades de filtracion. Todos los datos ffsicos y sobre el rendimiento se mencionan en la tabla 1.
Tabla 1
Muestra
Proceso Tamano particula V0.5(micras) Materia Fina (%) Humedad (%) Area superficial (m2/g) Filtrabilidad (mDarcy) N° sulfatos amonio a 40 g/lh
A
Triturado a chorro 17,6 29,33 62,1 n.a.* 220 11,8
B
Triturado mecanico 16,4 20,18 5,8 450 35,3 14,1
C
Triturado mecanico 19,0 22,07 3,1 495 29,3 16,4
D
Triturado mecanico + clasificacion 18,5 14,35 3,9 490 160 15,4
*no disponible porque este parametro no se puede medir para un hidrogel

Claims (15)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    50
    55
    REIVINDICACIONES
    1. Composicion util para el tratamiento de bebidas que comprende partfculas de xerogel que tienen un volumen de poro entre 0,2 y 2,0 ml/g, y un tamano medio de partfcula entre 5 y 40 micras, donde la composicion comprende un 20% o menos de materia fina.
  2. 2. Composicion conforme a la reivindicacion 1, en la que el xerogel comprende humedad en una cantidad del 20% en peso o menos.
  3. 3. Composicion conforme a la reivindicacion 1
  4. 4. Composicion conforme a la reivindicacion 1
  5. 5. Composicion conforme a la reivindicacion fina.
  6. 6. Composicion conforme a la reivindicacion fina.
  7. 7. Composicion conforme a la reivindicacion 1, en la que el tamano mediano de partfcula oscila entre 10 y y el area superficial entre 400 y 800 m2/g.
  8. 8. Composicion conforme a la reivindicacion 1, en la que la composicion comprende una filtrabilidad de 40mDarcy.
  9. 9. Metodo para fabricar una composicion util para el tratamiento de bebidas que comprende:
    Preparar un hidrogel;
    Calentar el hidrogel para formar un xerogel;
    Triturar o pulverizar el xerogel para formar partfculas; y
    Retirar la materia fina de la composicion de manera que queden partfculas de xerogel con un volumen de poro entre 0,2 y 2,0 ml/g y un tamano mediano de partfcula entre 5 y 40 micras, y la composicion comprenda un 20% o menos en peso de materia fina.
  10. 10. Metodo conforme a la reivindicacion 1, en el que el xerogel comprenda un porcentaje en peso del 20% o menos de humedad.
  11. 11. Metodo conforme a la reivindicacion 9, en el que el tamano mediano de partfcula oscile entre 10 y 25 micras.
  12. 12. Metodo para el tratamiento de una bebida que consiste en:
    Preparar una composicion de xerogel;
    Preparar una bebida, y
    Filtrar la bebida y la composicion de xerogel,
    De forma que la composicion comprende partfculas de xerogel que tienen un volumen de poro entre 0,2 y 2,0 ml/g, un tamano de partfcula mediano entre 5 y 40 micras, donde la composicion consta de un porcentaje en peso del 20% o menos de materia fina.
  13. 13. Metodo conforme a la reivindicacion 12, en el que dicha bebida consta de cerveza, vino o zumos de fruta.
  14. 14. Metodo conforme a la reivindicacion 12, en el que la composicion comprende un porcentaje en peso del 18% o menos de materia fina.
  15. 15. Metodo conforme a la reivindicacion 12, en el que la composicion comprende un porcentaje en peso del 15% o menos de materia fina.
    25 micras al menos
    , en la que el xerogel comprende sflice.
    , en la que el tamano mediano de partfcula oscila entre 10 y 25 micras. 1, en la que la composicion comprende un 18% o menos de materia
    1, en la que la composicion comprende un 15% o menos de materia
ES07786398.3T 2006-08-07 2007-07-27 Elemento auxiliar a base de xerogel de silice con elevada filtrabilidad para la clarificación de la cerveza Active ES2573227T3 (es)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US83609106P 2006-08-07 2006-08-07
US836091P 2006-08-07
PCT/EP2007/006687 WO2008017393A1 (en) 2006-08-07 2007-07-27 Beer clarification aid based on silica xerogel with high filterability

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2573227T3 true ES2573227T3 (es) 2016-06-06

Family

ID=38508779

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES07786398.3T Active ES2573227T3 (es) 2006-08-07 2007-07-27 Elemento auxiliar a base de xerogel de silice con elevada filtrabilidad para la clarificación de la cerveza

Country Status (19)

Country Link
US (1) US10633621B2 (es)
EP (1) EP2049645B1 (es)
JP (1) JP2010500010A (es)
CN (2) CN105400676A (es)
AR (1) AR062237A1 (es)
AU (1) AU2007283125A1 (es)
BR (1) BRPI0715390B1 (es)
CL (1) CL2007002291A1 (es)
DK (1) DK2049645T3 (es)
ES (1) ES2573227T3 (es)
HK (1) HK1222671A1 (es)
HU (1) HUE029242T2 (es)
MX (1) MX2009001405A (es)
PL (1) PL2049645T3 (es)
PT (1) PT2049645T (es)
RU (1) RU2009108297A (es)
SI (1) SI2049645T1 (es)
TW (1) TW200817504A (es)
WO (1) WO2008017393A1 (es)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5443058B2 (ja) * 2008-06-11 2014-03-19 富士シリシア化学株式会社 ビール安定化処理用シリカゲル、およびビール安定化処理方法
US8409647B2 (en) * 2008-08-12 2013-04-02 E. I. Du Pont De Nemours And Company Silica microgels for reducing chill haze
DE102008060446A1 (de) * 2008-12-04 2010-06-10 Krones Ag Verfahren zum Ermitteln der Filtrierbarkeit von Bier
AU2018435428B2 (en) * 2018-08-01 2024-08-01 Yongsheng Qiu Process of improving the flavour and aroma of liquor
JP2020110090A (ja) * 2019-01-11 2020-07-27 アサヒビール株式会社 発酵麦芽飲料の製造方法及び発酵液の濾過方法
CN112093803B (zh) * 2019-07-08 2021-11-30 福建远翔新材料股份有限公司 一种高分散性啤酒防混浊剂用二氧化硅的生产方法
GB202305914D0 (en) * 2023-04-21 2023-06-07 Pq Silicas Uk Ltd Clarifying agents

Family Cites Families (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH407925A (de) 1960-10-29 1966-02-28 Brauereiindustrie Ag F Verfahren zur Erhöhung der Eiweissstabilität von Bier
GB981715A (en) 1962-04-05 1965-01-27 Fur Brauereiindustrie Glarus A A method for the reduction of haze in beer
US3163538A (en) 1962-04-05 1964-12-29 Fur Brauereiindustrie Ag Method for increasing the albumen stability of beer
GB1215928A (en) 1967-04-28 1970-12-16 Unilever Ltd A process for reducing haze in beer
US4053565A (en) * 1968-08-06 1977-10-11 National Petro Chemicals Corporation Silica xerogels
GB1279250A (en) 1968-10-28 1972-06-28 Unilever Ltd Improvements in or relating to a method for the reduction of haze in beer
PH18548A (en) * 1982-09-08 1985-08-09 Unilever Nv Calcined silicas and their use in beer clarification
US4636394A (en) 1984-04-16 1987-01-13 J. E. Siebel Sons' Company, Inc. Method and compositions for chillproofing beverages
SU1212942A1 (ru) 1984-06-11 1986-02-23 Институт общей и неорганической химии АН АрмССР Способ получени силикагел
GB8431290D0 (en) * 1984-12-12 1985-01-23 Whitbread & Co Plc Coagulable material removal from extracts of malted barley
GB8707526D0 (en) * 1987-03-30 1987-05-07 Unilever Plc Amorphous silicas
US5232724A (en) * 1988-12-22 1993-08-03 Unilever Patent Holdings B.V. Method for stabilizing alcoholic beverages using an aqueous suspension containing amorphous silica
JPH0597421A (ja) * 1991-10-02 1993-04-20 Asahi Glass Co Ltd ビール安定化処理用シリカゲルの製造方法
JP3220198B2 (ja) * 1991-12-19 2001-10-22 麒麟麦酒株式会社 濾過助剤
AU690657B2 (en) 1994-05-18 1998-04-30 Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. Stabilizing agent for beer
JP3316325B2 (ja) 1994-12-20 2002-08-19 富士シリシア化学株式会社 ビール安定化処理用シリカゲル及びその製造方法並びにビールの安定化処理方法
JP3460357B2 (ja) * 1995-01-19 2003-10-27 塩野義製薬株式会社 ビールの安定化処理用二酸化ケイ素及びその製造方法
DE19516253A1 (de) * 1995-04-26 1996-10-31 Grace Gmbh Mattierungsmittel auf Basis von aggregiertem Siliciumdioxid mit verbesserter Effizienz
JP3719686B2 (ja) * 1995-07-13 2005-11-24 東ソー・シリカ株式会社 濾過剤用シリカゲル
ATE312905T1 (de) 1998-05-15 2005-12-15 Isp Investments Inc Vormischungszusammensetzung zur bierklärung
RU2160777C1 (ru) 2000-02-16 2000-12-20 Открытое акционерное общество "Воскресенские минеральные удобрения" Способ осветления пива
US6464770B1 (en) * 2000-08-08 2002-10-15 Advanced Minerals Corporation Perlite products with controlled particle size distribution
GB0101507D0 (en) * 2001-01-22 2001-03-07 Crosfield Joseph & Sons Stabilising beverages
JP2003190781A (ja) * 2001-12-27 2003-07-08 Mitsubishi Chemicals Corp 濾過助剤用シリカゲル
US7229655B2 (en) 2003-12-30 2007-06-12 Pq Corporation Composition of, and process for using, silica xerogel for beer stabilization
RU2264445C1 (ru) 2004-04-16 2005-11-20 Данелян Гагик Михайлович Способ производства пива специального

Also Published As

Publication number Publication date
CN105400676A (zh) 2016-03-16
HK1222671A1 (zh) 2017-07-07
MX2009001405A (es) 2009-03-13
JP2010500010A (ja) 2010-01-07
PT2049645T (pt) 2016-07-14
WO2008017393A1 (en) 2008-02-14
EP2049645A1 (en) 2009-04-22
BRPI0715390B1 (pt) 2016-03-22
EP2049645B1 (en) 2016-04-06
CL2007002291A1 (es) 2008-05-02
PL2049645T3 (pl) 2016-09-30
TW200817504A (en) 2008-04-16
BRPI0715390A2 (pt) 2013-06-25
AU2007283125A1 (en) 2008-02-14
US20100112132A1 (en) 2010-05-06
AR062237A1 (es) 2008-10-22
RU2009108297A (ru) 2010-09-20
HUE029242T2 (en) 2017-02-28
DK2049645T3 (en) 2016-06-06
SI2049645T1 (sl) 2016-08-31
CN101541942A (zh) 2009-09-23
US10633621B2 (en) 2020-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2573227T3 (es) Elemento auxiliar a base de xerogel de silice con elevada filtrabilidad para la clarificación de la cerveza
JP5528296B2 (ja) エアロゲル
EP2684589B1 (en) Method for producing a composition for filtering and removing particles and/or constituents from a fluid
ES2908074T3 (es) Ayudas compuestas de filtración que tienen nuevas características de tamaño de poro
JPH08173137A (ja) ビール安定化処理用シリカゲル及びその製造方法並びにビールの安定化処理方法
ES2255267T3 (es) Composicion de premezcla para la clarificacion de cerveza.
Sato et al. Effects of nanostructured biosilica on rice plant mechanics
JP2021175741A (ja) 無機抗ウイルス剤
US20210069670A1 (en) Acid-treated filter aid blend
JPH11157827A (ja) 新規二酸化ケイ素
JPH08198616A (ja) ビールの安定化処理用二酸化ケイ素及びその製造方法
JP2003190781A (ja) 濾過助剤用シリカゲル
JP3719686B2 (ja) 濾過剤用シリカゲル
KR101612548B1 (ko) 실리카겔 및 그 제조 방법
CN102923724A (zh) 一种提高硅藻土比表面积及纳米孔比例的方法
ES2305534T3 (es) Vidrio mesoporoso como nucleante para la crstalizacion molecular.
Park et al. Ethanol washing effect on textural properties of the sodium silicate-derived silica xerogel
JPH07232059A (ja) 濾過助剤用シリカゲル及びその製造方法
CN100350035C (zh) 胶体阴离子硅溶胶作为澄清剂的用途
JP3467970B2 (ja) 二酸化ケイ素及びその製造方法並びにビールの安定化処理剤
Luchian et al. Phenolic stabilization of wines using mesoporous silica SBA-15 molecular sieve
DE102005019089B4 (de) Adsorptionsmittel zur Adsorption von Eiweiß aus eiweißhaltigen Flüssigkeiten sowie dessen Verwendung
CN117942956A (zh) NaLSX分子筛吸附剂及其制备方法和应用
JPS62176539A (ja) 分子選択吸着作用を有する多孔質シリカガラス繊維及びその製造法
Rathouský et al. Generalized homogeneous precipitation method for precisely controlled synthesis of mesoporous silicas