ES2908074T3 - Ayudas compuestas de filtración que tienen nuevas características de tamaño de poro - Google Patents

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Abstract

Una ayuda compuesta de filtración que comprende: al menos un componente de filtración y al menos un componente de adsorción que se ha precipitado in situ en la superficie del al menos un componente de filtración, en donde la ayuda compuesta de filtración tiene: (i) una relación de tamaño de poro de al menos 200 en donde la relación de tamaño de poro se refiere a la relación de diámetro de tamaño de poro usando un diámetro de tamaño de poro basado en volumen, Volumen, enfoque, al diámetro de tamaño de poro usando un área basada en superficie, Área, enfoque como se mide usando un porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido a 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2), en donde el diámetro de tamaño de poro, Volumen, también se denomina diámetro de poro mediano V50 y es el diámetro de poro mediano calculado al 50% del volumen de intrusión total; y el diámetro de tamaño de poro, Área, también se denomina diámetro de poro mediano A50 y es el diámetro de poro mediano calculado al 50% del área de poro total; o (ii) un diámetro de poro promedio, 4V/A, que varía de 0,1 micrones a 0,5 micrones medido usando un porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido a 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2); y un área de poro total que varía de 10 a 100 m2/g medido usando un porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido a 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2); en donde el al menos un componente de filtración es diatomita y en donde el al menos un componente de adsorción es una sílice precipitada y además en donde el al menos un componente de adsorción comprende más del 25% a menos del 40% en peso de la ayuda compuesta de filtración y el componente de filtración comprende más del 25% en peso de la ayuda compuesta de filtración.

Description

DESCRIPCIÓN
Ayudas compuestas de filtración que tienen nuevas características de tamaño de poro
Campo de invención
En la presente se describen materiales compuestos de ayuda de filtración que tienen nuevas características de tamaño de poro y métodos que utilizan estos materiales compuestos de ayuda de filtración para filtrar y retirar partículas y/o constituyentes de un fluido. El material compuesto de ayuda de filtración comprende al menos un componente adsorbente y al menos un componente de filtración. El material compuesto de ayuda de filtración proporciona a las superficies capacidades adsorbentes.
Antecedentes de la invención
En muchas aplicaciones de filtración, un dispositivo de filtración comprende tanto un elemento de filtro, tal como un septo, como un material de ayuda de filtración. El elemento de filtro puede ser de cualquier forma de modo que pueda soportar un material de ayuda de filtración, por ejemplo, un tubo cilíndrico o estructura similar a una oblea cubierta con una tela plástica o metálica de tejido suficientemente fino. El elemento de filtro puede ser una estructura porosa con un vacío de elemento de filtro para permitir que el material de un cierto tamaño pase a través del dispositivo de filtración. El material de ayuda de filtración puede comprender uno o más componentes de filtración que, por ejemplo, pueden ser polvos inorgánicos o materiales fibrosos orgánicos. Este material de ayuda de filtración se puede usar en combinación con un elemento de filtro para mejorar el rendimiento de filtración. A menudo, los componentes de filtración para su uso en un material de ayuda de filtración se componen de materiales tal como diatomita, perlita y celulosa. Como ejemplo ilustrativo del campo de filtración, el material de ayuda de filtración se puede aplicar inicialmente al septo en un proceso conocido como "pre-recubrimiento". El pre-recubrimiento en general implica mezclar una suspensión espesa de agua y material de ayuda de filtración e introducir la suspensión en una corriente que fluye a través del septo. Durante este proceso, una capa delgada, tal como aproximadamente 1,5 mm a aproximadamente 3,0 mm, de material de ayuda de filtración puede eventualmente depositarse sobre el septo, formando de esta manera el dispositivo de filtración.
Durante la filtración de un fluido, varias partículas insolubles en el fluido son atrapadas por el material de ayuda de filtración. Las capas combinadas de material de ayuda de filtración y partículas y/o constituyentes que se retirarán se acumulan en la superficie del septo. Esas capas combinadas se conocen como "torta de filtro". A medida que se depositan más y más partículas y/o constituyentes en la torta de filtro, la torta de filtro se puede saturar con desechos hasta el punto donde el fluido ya no es capaz de pasar a través del septo. Para combatir ese problema, a menudo se utiliza un proceso conocido como "alimentación corporal". La alimentación corporal es el proceso de introducir material de ayuda de filtración en el fluido que se va a filtrar antes de que el fluido llegue a la torta de filtro. El material de ayuda de filtración seguirá la ruta del fluido sin filtrar y eventualmente llegará a la torta de filtro. Al llegar a la torta de filtro, el material de ayuda de filtración agregado se unirá a la torta de la misma manera que el material de ayuda de filtración se unió al septo durante el proceso de pre-recubrimiento. Esa capa adicional de material de ayuda de filtración hace que la torta de filtro se hinche y espese y aumenta la capacidad de la torta para atrapar desechos adicionales. La ayuda de filtración habitualmente tiene una estructura porosa abierta que mantiene una estructura abierta en la torta de filtro, asegurando de esta manera la permeabilidad continua de la torta de filtro.
Como se mencionó anteriormente, en el campo de la filtración de fluidos muchos métodos de separación de partículas emplean, por ejemplo, materiales seleccionados de diatomita, perlita expandida, vidrios naturales y materiales de celulosa como componentes de filtración porosa. Esos materiales tienen estructuras intrincadas y porosas que pueden ser particularmente adecuadas para el atrapamiento físico eficaz de partículas en procesos de filtración. Esas estructuras intrincadas y porosas crean redes de espacios vacíos que pueden dar como resultado partículas de medios de filtración flotantes que tienen densidades aparentes similares a las de los fluidos en los que se suspenden. Es una práctica común emplear componentes de filtración porosos cuando se mejora la claridad de los fluidos. El componente de filtración poroso se utiliza a menudo para retirar partículas o constituyentes no deseados tal como materia particulada de un fluido. Sin embargo, si bien son adecuados para la tarea de retirar material particulado mediante atrapamiento físico, esos componentes de filtración porosos pueden no ser tan adecuados para la tarea de retirar material particulado de un fluido mediante el proceso de adsorción y, por lo tanto, a menudo se utilizan en combinación con un componente adsorbente.
Diatomita, perlita, ceniza de cáscara de arroz y celulosa son algunos ejemplos de materiales componentes de filtración que se pueden usar para la separación de partículas. La diatomita, también conocida como tierra de diatomeas, es un sedimento enriquecido en sílice biogénica en forma de las frústulas silíceas de las diatomeas, un conjunto diverso de algas microscópicas unicelulares. Esas frústulas son lo suficientemente duraderas para retener gran parte de su estructura microscópica a través de largos períodos de tiempo geológico y a través del procesamiento térmico. Los productos de diatomita tienen una estructura intrínsecamente intrincada y porosa compuesta principalmente de sílice. La perlita es un vidrio volcánico de origen natural que se puede expandir térmicamente al procesarse. La estructura de la perlita puede no ser tan intrincada como la diatomita y, en consecuencia, la perlita puede ser más adecuada para separar macropartículas gruesas de líquidos que tienen alta carga de sólidos. Finalmente, los materiales de componentes de filtración de celulosa se producen en general mediante procesamiento de sulfito o sulfato de maderas duras y/o maderas blandas. Al igual que la perlita, los materiales componentes de filtración de celulosa pueden poseer una estructura menos intrincada que los materiales componentes de filtración de diatomita.
Como se usa en la presente, "turbidez" es la opacidad o bruma de un fluido, donde la bruma puede ser causada por partículas individuales que se suspenden en el fluido. Los materiales que pueden hacer que un fluido sea turbio incluyen, por ejemplo, arcilla, limo, materia orgánica, materia inorgánica y organismos microscópicos. La turbidez se puede medir mediante el uso de un instrumento conocido como un turbidímetro nefelométrico que emite un haz de luz a través de una columna del fluido que se evalúa. Un detector colocado en el mismo lado de la columna de fluido mide la cantidad de luz reflejada por el fluido. Un fluido que contiene un número relativamente grande de partículas suspendidas reflejará una mayor cantidad de luz que un fluido que contiene menos partículas. La turbidez medida de esta manera se puede cuantificar en unidades de turbidez nefelométrica ("NTU"). La turbidez también se puede medir a través de métodos gravimétricos.
Habitualmente existe una compensación en la tecnología de ayudas de filtración entre la permeabilidad de los medios porosos utilizados como un componente de filtración y sus capacidades de remoción de turbidez. Los componentes de filtración se producen en grados en un amplio intervalo de clasificaciones de permeabilidad. A medida que la permeabilidad del componente de filtración disminuye, la capacidad del material de ayuda de filtración para retirar partículas pequeñas puede aumentar, pero a menudo a expensas de una velocidad de flujo más lenta a través del material de ayuda de filtración. Por el contrario, a medida que aumenta la permeabilidad del componente de filtración, la capacidad del material de ayuda de filtración para filtrar partículas puede disminuir y, en consecuencia, el flujo de fluido a través del material de ayuda de filtración aumenta. La medida en que esto ocurra dependerá del tipo y la distribución de tamaño de partícula de las partículas suspendidas que se retiran del fluido.
Como se usa en la presente, "densidad húmeda" es un indicador de la porosidad de un material. Por ejemplo, la densidad húmeda refleja el volumen vacío disponible para atrapar la materia particulada en un proceso de filtración y, en consecuencia, se puede usar la densidad húmeda para determinar la eficiencia de filtración. El porcentaje de porosidad se puede expresar mediante la siguiente fórmula:
Porosidad = 100 * [1 -(densidad húmeda/densidad verdadera)].
Por lo tanto, los componentes de filtración con densidades húmedas más bajas pueden dar como resultado productos con mayor porosidad y, por lo tanto, tal vez mayor eficiencia de filtración, siempre que la densidad verdadera se mantenga relativamente constante. Las densidades húmedas habituales para los componentes de filtración comunes pueden variar de al menos aproximadamente 192 kg/m3 a aproximadamente 481 kg/m3 (aproximadamente 12 lb/ft3 a aproximadamente 30 lb/ft3) o más.
Como se usa en la presente, "adsorción" es la tendencia de las moléculas de una fase fluida ambiental a adherirse a la superficie de un sólido. Esto no se debe confundir con el término "absorción", que resulta cuando las moléculas de un fluido ambiental se difunden en un sólido, en oposición a adherirse a la superficie del sólido.
Para lograr una capacidad de adsorción deseada y, por lo tanto, para ser práctica para uso comercial, un componente adsorbente puede tener un área de superficie relativamente grande, lo que puede implicar una estructura porosa fina. En ciertas realizaciones, los componentes adsorbentes porosos, en su forma de polvo sin reaccionar, pueden tener áreas de superficie que varían hasta varios cientos m2/g.
Una técnica para calcular el área superficial específica de las moléculas de adsorción física es con la teoría de Brunauer, Emmett y Teller ("BET"). La aplicación de la teoría BET a un componente adsorbente particular produce una medida del área de superficie específica de los materiales, conocida como "área de superficie BET". En términos generales, las áreas de superficie BET de los componentes adsorbentes prácticos en su forma de polvo sin reaccionar pueden variar de aproximadamente 50 a aproximadamente 1200 m2/g. Como se usa en la presente, "área de superficie" se refiere al área de superficie BET.
Los componentes de filtración con diferentes áreas de superficie BET y/o diferentes áreas de poros totales pueden dar como resultado una capacidad de adsorción y una velocidad de filtración diferentes. Habitualmente, una ayuda de filtración con un BET más bajo y/o un área de poro total más baja tiende a tener una capacidad de adsorción más baja y una velocidad de filtración más rápida. Las ayudas de filtración de tierra de diatomea calcinada y las ayudas de filtración de perlita expandida y molida se utilizan en general como ayudas de filtración con función de adsorción mínima, debido al área superficial baja, habitualmente <10 m2/g. Los componentes adsorbentes, tal como geles de sílice, son en general altos en áreas de superficie BET o áreas de poros totales, pero sus tasas de filtración son en general lentas, debido a una distribución de tamaño de partícula mucho más fina y/o la falta de la porosidad de una ayuda de filtración. Las partículas finas pueden bloquear los poros en la filtración, y el área de superficie alta puede crear más arrastre en el flujo, provocando de esta manera una caída significativa de la velocidad de filtración.
Una técnica para describir las distribuciones del tamaño de los poros utiliza la intrusión de mercurio bajo presión isostática aplicada. En este método, un polvo evacuado está rodeado por mercurio líquido en un recipiente cerrado y la presión aumenta gradualmente. A bajas presiones, el mercurio no se introducirá en la muestra de polvo debido a la alta tensión superficial del mercurio líquido. A medida que aumenta la presión, el mercurio es forzado a entrar en la muestra, pero primero se introducirá en los espacios más grandes, donde la curvatura de la superficie del mercurio será la más baja. A medida que la presión se incrementa aún más, el mercurio se ve obligado a inmiscuirse en espacios más estrechos. Eventualmente todos los vacíos se llenarán con mercurio. Por lo tanto, se puede desarrollar la gráfica de volumen total de vacío vs. presión. Por lo tanto, el método puede proporcionar no solo volumen de poro total sino también distinguir una distribución de tamaños de poro. Tenga en cuenta que la Porosimetría de Intrusión de Mercurio no puede distinguir entre el vaciado intra e interpartículas y, por lo tanto, puede ser necesario algún conocimiento del tamaño y la forma de las partículas para la interpretación de la gráfica. Además, algunas formas de poros (tal como poros grandes con orificios de acceso pequeños, los llamados poros de tinta) pueden llenarse a presiones engañosamente altas, por lo que en efecto el método proporciona una estimación de la verdadera distribución del tamaño de poro y no una medición directa. Una vez que se ha estimado una distribución de poros, es posible calcular una estimación del área superficial con base en los tamaños de poros, suponiendo una forma de poro (se asume comúnmente una forma esférica). Las estimaciones del tamaño de poro mediano también se pueden calcular con base en el volumen o área. El tamaño de poro mediano (volumen) es el tamaño de poro en el percentil 50 en la gráfica de volumen acumulativo, mientras que el tamaño de poro mediano (área) es el percentil 50 en la gráfica de área acumulativa. El tamaño promedio de poro (diámetro) es 4 veces la relación del volumen total de poro al área total de poro (4V/A).
Un método para utilizar un componente adsorbente es colocar el componente adsorbente en contacto con un fluido que contienen partículas y/o constituyentes que se adsorben, ya sea para purificar el fluido mediante la remoción de las partículas y/o constituyentes, o para aislar las partículas y/o constituyentes para purificarlos. En ciertas realizaciones, el componente adsorbente que contiene las partículas o constituyentes adsorbidos luego se separa del fluido, por ejemplo, mediante un proceso de filtración convencional.
Un ejemplo ilustrativo de una práctica de adsorción se puede ver en el proceso de "protección contra enfriamiento" de la cerveza. Actualmente se sabe que, a menos que se trate especialmente, la cerveza enfriada puede experimentar una reacción química que da por resultado la producción de partículas insolubles. En esa reacción química, se pueden formar enlaces de hidrógeno entre proteínas activas en bruma y/o polifenoles en una condición de enfriamiento. Las proteínas y/o polifenoles reaccionados pueden luego crecer hasta formar partículas grandes, lo que hace que la cerveza se vuelva turbia, una condición también conocida como "bruma fría". La bruma fría puede ser indeseable tanto para los consumidores como para los cerveceros. La turbidez puede ser más pronunciada cuando la cerveza se ha enfriado por debajo de la temperatura ambiente. En ciertos casos, tal como cuando las partículas son proteínas, a medida que aumenta la temperatura, los enlaces de hidrógeno que mantienen unidas las proteínas se pueden romper.
La protección contra enfriamiento puede comprender un proceso que emplea al menos un componente de adsorción y/o al menos un componente de filtración para retirar partículas que crean bruma fría en la cerveza. Una forma de protección contra enfriamiento implica, en un paso, agregar componentes adsorbentes sólidos, tal como gel de sílice, a la cerveza antes del envasado. Las partículas y/o constituyentes se unen a los componentes adsorbentes agregados, y luego, en un segundo paso, los componentes adsorbentes se filtran posteriormente de la cerveza, que luego se envasa para almacenamiento, venta y/o consumo.
Los procesos de filtración que implementan tanto un paso de adsorción como un paso de filtración pueden ser menos eficientes debido a las dificultades de filtrar los componentes adsorbentes. Por ejemplo, los componentes adsorbentes pueden ocupar espacios vacíos del material de ayuda de filtración poroso. Esa ocupación puede reducir la permeabilidad del material de ayuda de filtración, lo que conduce a una velocidad de flujo de filtración general más baja, o puede requerir la adición de más material de ayuda de filtración a un costo adicional, y también puede dar como resultado un consumo más rápido del volumen disponible en el alojamiento del filtro.
Ha habido intentos previos de mejorar el proceso tradicional de protección contra enfriamiento. WO 2008/008940 A2 describe filtros compuestos basados en sílice precipitada en diatomita. Los intentos anteriores implicaron crear una mezcla simple de un componente adsorbente y un componente de filtración para combinar los pasos de filtración y adsorción en uno, eliminando de esta manera la necesidad de filtrar los componentes adsorbentes. El término "mezcla simple" se utiliza en la presente para describir una composición que comprende al menos un componente adsorbente y al menos un componente de filtración donde los dos componentes no están unidos químicamente, sinterizados térmicamente o precipitados conjuntamente. Las mezclas simples pueden ser algo ineficaces ya que los componentes pueden estar sujetos a separación debido a las molestias físicas que a menudo se experimentan en el envasado y envío. Además, las características de forma de partícula del componente adsorbente pueden significar que estas partículas no ayudan a la filtración de la manera en que lo hacen las partículas del componente de filtración al asegurar la permeabilidad continua de una torta de filtro. Por lo tanto, las partículas del componente de adsorción ocuparían un espacio vacío valioso en la torta de filtro, reduciendo de esta manera la permeabilidad o requiriendo más del componente de filtración para mantener la permeabilidad.
Breve descripción de la Invención
La presente invención se define en y por las reivindicaciones anexas. En un aspecto, se proporciona una ayuda compuesta de filtración que comprende: al menos un componente de filtración y al menos un componente de adsorción que se ha precipitado in situ en la superficie del al menos un componente de filtración, en donde la ayuda compuesta de filtración tiene: (i) una relación de tamaño de poro de al menos 200 en la que la relación de tamaño de poro se refiere a la relación de diámetro de tamaño de poro usando un enfoque volumétrico, Volumen, y diámetro de tamaño de poro usando un enfoque basado en área superficial, Área, medido usando un Porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que van desde 0,006 a 600 mm, utilizando un ángulo de contacto establecido en 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2), en la que el diámetro del tamaño de los poros, Volumen, también se denomina diámetro de poro medio V50 y es el diámetro de poro mediano calculado al 50% del volumen de intrusión total; y el diámetro del tamaño de poro, Área, también se denomina diámetro de poro medio A50 y es el diámetro de poro mediano calculado al 50% del área de poro total; o (ii) un diámetro de poro promedio, 4 V/A, que varía de 0,1 micrones a 0,5 micrones medido usando un porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido en 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2); y un área de poro total que varía de 10 a 100 m2/g medida con un porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido en 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2); en donde el al menos un componente de filtración es diatomita y en donde el al menos un componente de adsorción es una sílice precipitada y además en donde el al menos un componente de adsorción comprende más del 25% a menos del 40% en peso del coadyuvante de filtración compuesto y la ayuda compuesta de filtración comprende más del 25% en peso del coadyuvante de filtración compuesto.
La ayuda compuesta de filtración puede tener una relación de tamaño de poro de al menos aproximadamente 400 o al menos aproximadamente 500. La ayuda compuesta de filtración puede tener una relación de tamaño de poro que varía de aproximadamente 200 a aproximadamente 2000 o de aproximadamente 200 a aproximadamente 1000.
El material compuesto de ayuda de filtración puede tener además un diámetro de poro promedio (4V/A) que varía de aproximadamente 0,1 micrones a aproximadamente 0,3 micrones.
El material compuesto de ayuda de filtración puede tener además un área total de poros que varía de aproximadamente 20 a aproximadamente 80 m2/g, tal como de aproximadamente 25 a aproximadamente 65 m2/g, aproximadamente 30 a aproximadamente 50 m2/g o aproximadamente 30 a aproximadamente 40 m2/g.
El material compuesto de ayuda de filtración puede tener además un área de superficie BET que varía de aproximadamente 30 a aproximadamente 200 m2/g, tal como de aproximadamente 50 a aproximadamente 110 m2/g.
El material compuesto de ayuda de filtración puede tener un tamaño de partícula mediano que varía de aproximadamente 5 micrones a aproximadamente 40 micrones.
El material compuesto de ayuda de filtración puede tener una permeabilidad que varía de aproximadamente 50 milidarcies a aproximadamente 5000 milidarcies, tal como de aproximadamente 50 milidarcies a aproximadamente 1000 milidarcies, de aproximadamente 100 milidarcies a aproximadamente 500 milidarcies, o de aproximadamente 125 milidarcies a aproximadamente 400 milidarcies.
El material compuesto de ayuda de filtración puede tener además un diámetro (volumen) de poro mediano que varía de aproximadamente 1 micrón a aproximadamente 10 micrones, tal como de aproximadamente 3 micrones a aproximadamente 6 micrones.
El material compuesto de ayuda de filtración puede tener además un diámetro (área) de poro mediano que varía de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 50 nm, tal como de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 10 nm.
El material compuesto de ayuda de filtración puede tener una porosidad que varía de aproximadamente 70% a aproximadamente 95%, tal como, por ejemplo, que varía de aproximadamente 70% a aproximadamente 80%.
El material compuesto de ayuda de filtración incluye diatomita. En algunos aspectos, la diatomita puede incluir una diatomea natural. En otros aspectos, la diatomita puede incluir una diatomita calcinada, una diatomita calcinada por fundente o una diatomita calcinada instantáneamente. El material compuesto de ayuda de filtración incluye una sílice precipitada.
En otro aspecto, se proporciona el uso del material compuesto de ayuda de filtración para la protección contra enfriamiento de la cerveza.
La ayuda compuesta de filtración se puede usar para el retiro o adsorción de metales solubles de un líquido.
La ayuda compuesta de filtración incluye al menos un componente de filtración y al menos un componente de adsorción, y puede tener una permeabilidad que varía de aproximadamente 50 milidarcies a aproximadamente 1000 milidarcies, un área de superficie BET que varía de aproximadamente 30 a aproximadamente 200 m2/g, y una relación de diámetro de poro mediano (volumen) a diámetro de poro mediano (área) de al menos aproximadamente 200.
Descripción detallada de la invención
A. Ejemplo de ayuda compuesta de filtración
La presente invención puede proporcionar una ayuda compuesta de filtración que tiene nuevas características de tamaño de poro. Como se usa en la presente, el término "ayuda compuesta de filtración" simplemente significa un material que comprende al menos un componente de ayuda de filtración y al menos un componente adsorbente que está estrechamente unido al mismo. La ayuda compuesta de filtración puede tener propiedades significativamente diferentes de cualquier filtración constituyente o componente adsorbente solo.
Los materiales compuestos de ayuda de filtración descritos en la presente comprenden al menos un componente adsorbente y al menos un componente de filtración, cada uno con poros a través de los cuales puede pasar un fluido. La ayuda compuesta de filtración puede tener una combinación ventajosa de características de tamaño de poro que se pueden expresar como una "relación de tamaño de poro".
El volumen de poro se mide con un porosímetro de mercurio de la serie AutoPore IV 9500 de Micromeritics Instrument Corporation (Norcross, Georgia, EUA), que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido en aproximadamente 130 grados y una presión que varía de aproximadamente 0 MPa a aproximadamente 228 MPa (aproximadamente 0 lb/pulg2 a aproximadamente 33000 lb/pulg2).
Como se define en la presente, el término "relación de tamaño de poro" simplemente se refiere a la relación de diámetro de tamaño de poro (Volumen) a diámetro de tamaño de poro (Área) como se mide usando un porosímetro de Micromeritics AutoPore IV. El diámetro de poro mediano (Volumen; V50) es el diámetro de poro mediano calculado al 50% del volumen de intrusión total; el diámetro de poro mediano (Área; A50) es el diámetro de poro mediano calculado al 50% del área de poro total, según lo informado por el porosímetro de Micromeritics AutoPore IV.
“Área superficial BET", tal como se usa en la presente, se refiere a la técnica para calcular el área superficial específica de las moléculas de absorción física de acuerdo con la teoría de Brunauer, Emmett y Teller ("BET"). El área de superficie BET se puede medir mediante cualquier técnica de medición adecuada conocida por el experto en la técnica o descubierta en lo sucesivo. En algunas realizaciones, el área superficial BET se mide con un analizador de área superficial Gemini III 2375, usando nitrógeno como el gas sorbente, de Micromeritics Instrument Corporation (Norcross, Georgia, EUA).
La relación de tamaño de poro de la ayuda compuesta de filtración puede tener un valor mayor que 200, tal como, por ejemplo, mayor que 250, mayor que 300, mayor que 350, mayor que 400, mayor que 450, mayor que 500, mayor que 550, mayor que 600, mayor que 650 o incluso mayor que 700. En otras realizaciones, la relación de tamaño de poro de la ayuda compuesta de filtración varía de aproximadamente 200 a aproximadamente 2000, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 200 a aproximadamente 1000, o de aproximadamente 200 a aproximadamente 800. En aun otras realizaciones, la relación de tamaño de poro de la ayuda compuesta de filtración varía de aproximadamente 200 a aproximadamente 1000, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 300 a aproximadamente 1000, de aproximadamente 400 a aproximadamente 1000, de aproximadamente 500 a aproximadamente 1000, de aproximadamente 600 a 1000, o de aproximadamente 700 a 1000.
Si bien no se desea limitarse por la teoría, se plantea la hipótesis de que las ayudas de filtración que tienen una relación de tamaño de poro más alta exhiban propiedades mejoradas en algunas aplicaciones. Por ejemplo, el diámetro de poro mediano alto (volumen) del material compuesto de ayuda de filtración parece correlacionarse con el del componente de filtración y puede ayudar a aumentar la capacidad de retención de partículas y mayor permeabilidad. Por otro lado, el diámetro de poro mediano (área) del material compuesto de ayuda de filtración parece correlacionarse con el del componente adsorbente y las propiedades de adsorción del mismo, que pueden proporcionar el retiro beneficioso de las proteínas que pueden causar bruma fría. Por consiguiente, las ayudas de filtración compuestos de acuerdo con al menos algunas realizaciones tienen una relación de tamaño de poro modificada para proporcionar una combinación ventajosa de características de tamaño de poro de los componentes de filtración y adsorbente cuando se utilizan en aplicaciones de filtración de bebidas.
En ciertas realizaciones, el material compuesto de ayuda de filtración tiene un diámetro de poro mediano (volumen) mayor que aproximadamente 3,5 micrones, tal como mayor que aproximadamente 4 micrones. En otras realizaciones, el material compuesto de ayuda de filtración tiene un diámetro de poro mediano (volumen) que varía de aproximadamente 1 micrón a aproximadamente 10 micrones, tal como de aproximadamente 3 micrones a aproximadamente 6 micrones, de aproximadamente 4 micrones a aproximadamente 6 micrones, o de aproximadamente 4 micrones a aproximadamente 5 micrones.
En ciertas realizaciones, el material compuesto de ayuda de filtración puede tener un diámetro de poro mediano (área) de menos de aproximadamente 100 nm, tal como, por ejemplo, menos de aproximadamente 50 nm o menos de aproximadamente 10 nm. En otras realizaciones, el material compuesto de ayuda de filtración puede tener un diámetro de poro mediano (área) que varía de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 50 nm, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 10 nm o de aproximadamente 5 nm a aproximadamente 10 nm.
El material compuesto de ayuda de filtración tiene un área total de poros que varía de aproximadamente 10 a aproximadamente 100 m2/g, tal como, por ejemplo, aproximadamente 20 a aproximadamente 80 m2/g, de aproximadamente 25 a aproximadamente 65 m2/g, de aproximadamente 30 a aproximadamente 50 m2/g o de aproximadamente 30 a aproximadamente 40 m2/g.
El material compuesto de ayuda de filtración comprende al menos un componente adsorbente que se ha precipitado in situ en la superficie del al menos un componente de filtración. Se puede usar un elemento de filtro para soportar el material compuesto de ayuda de filtración. En algunas realizaciones, el elemento de filtro contiene vacíos de elemento de filtro a través de los cuales puede fluir el fluido. Los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración pueden retener tanto las propiedades de adsorción del al menos un componente adsorbente como la estructura porosa del al menos un componente de filtración, mejorando de esta manera la utilidad de los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración.
El al menos un componente adsorbente se precipita in situ en la superficie del al menos un componente de filtración. Como resultado, mientras que las mezclas simples pueden segregarse luego de la suspensión (por ejemplo, en fluido, transferencia o transporte), el material de ayuda de filtración que comprende al menos una ayuda de filtración o compuesto puede retener tanto sus propiedades de adsorción de componentes como de filtración. La precipitación in situ del al menos un componente adsorbente en el al menos un componente de filtración también puede tener propiedades de absorción y filtración superiores que un compuesto sinterizado térmicamente o unido químicamente, debido a que el proceso de precipitación in situ puede producir un material de ayuda de filtración que comprende al menos una ayuda compuesta de filtración, en donde los componentes adsorbentes se distribuyen uniformemente en el componente de filtración y, en consecuencia, presenta un área de superficie más grande para la adsorción. El área de superficie más grande puede permitir que el material de ayuda de filtración que comprende al menos una ayuda compuesta de filtración adsorba un mayor número de partículas y/o constituyentes que, a su vez, pueden dar como resultado un nivel de turbidez más bajo para el fluido filtrado.
En ciertas realizaciones, el área de superficie BET del al menos un componente de filtración es mayor que aproximadamente 2 m2/g. En algunas realizaciones, el área de superficie BET del al menos un componente de filtración varía de aproximadamente 2 m2/g a aproximadamente 10 m2/g.
En otras realizaciones, el área de superficie BET del al menos un componente adsorbente es mayor que aproximadamente 2 m2/g. En otra realización, el área de superficie BET del al menos un componente adsorbente es mayor que aproximadamente 10 m2/g. En aun otras realizaciones, el área de superficie BET del al menos un componente adsorbente es mayor que aproximadamente 25 m2/g. En aun otras realizaciones, el área de superficie BET es mayor que aproximadamente 50 m2/g. En aun otras realizaciones, el área de superficie BET del al menos un componente adsorbente es mayor que aproximadamente 85 m2/g. En aun otras realizaciones, el área de superficie BET del al menos un componente adsorbente es mayor que aproximadamente 125 m2/g. En otras realizaciones, el área de superficie BET del al menos un componente adsorbente es mayor que aproximadamente 250 m2/g. En realizaciones adicionales, el área de superficie BET del al menos un componente adsorbente varía de aproximadamente 30 m2/g a aproximadamente 200 m2/g. En aun otras realizaciones, el área de superficie BET del al menos un componente adsorbente varía de aproximadamente 50 m2/g a aproximadamente 100 m2/g.
El área de superficie BET del material compuesto de ayuda de filtración puede ser mayor que aproximadamente 10 m2/g, mayor que aproximadamente 25 m2/g o mayor que aproximadamente 50 m2/g. En una realización adicional, el área de superficie BET del material compuesto de ayuda de filtración varía de aproximadamente 30 a aproximadamente 200 m2/g, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 50 a aproximadamente 110 m2/g o de aproximadamente 50 a aproximadamente 75 m2/g.
El área de superficie BET grande del al menos un componente adsorbente puede permitir que los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración reduzcan la cantidad de partículas y/o constituyentes que contribuyen a la turbidez del fluido. Los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración pueden atrapar partículas y/o constituyentes del fluido no filtrado, lo que da como resultado que el fluido filtrado tenga menos partículas y/o constituyentes. Además, la turbidez de un fluido filtrado a través de los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración descrito en la presente puede ser menor que la turbidez de un fluido filtrado a través de una mezcla simple de al menos un componente adsorbente y al menos un componente de filtración, donde la proporción de componente adsorbente a componente de filtración en la mezcla simple es similar a, o incluso mayor que, la proporción del componente adsorbente al componente de filtración de los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración descrito en la presente. Además, la turbidez de un fluido filtrado a través de los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración descrito en la presente puede ser menor que la turbidez de un fluido filtrado a través de un compuesto sinterizado térmicamente o unido químicamente de un componente adsorbente y un componente de filtración, donde la proporción de componente adsorbente a componente de filtración en el compuesto sinterizado térmicamente o unido químicamente es similar a, o incluso mayor que, la proporción de componente adsorbente a componente de filtración de los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración descrito en la presente.
Los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración descrito en la presente se pueden procesar para proporcionar un amplio intervalo de velocidades de flujo, que están directamente relacionadas con la permeabilidad. La permeabilidad se puede reportar en unidades de darcies o milidarcies ("md"). Una darcy corresponde a la permeabilidad a través de un medio de filtro de 1 cm de espesor que permite que 1 cm2 de fluido con una viscosidad de 1 centipoise pase a través de un área de 1 cm2 en 1 segundo bajo un diferencial de presión de 1 atm (es decir, 101.325 kPa). Un darcy = 9,87 x 10-13 m2 La permeabilidad se puede determinar usando un dispositivo diseñado para formar una torta de filtro en un septo a partir de una suspensión de material de ayuda de filtración en agua, y luego medir el tiempo requerido para que un volumen específico de agua fluya a través de un espesor medido de torta de filtro de área de sección transversal conocida. Muchos medios de filtración adecuados para la microfiltración, tal como productos de diatomita y perlita, están disponibles comercialmente y abarcan un amplio intervalo de permeabilidad, que varía de aproximadamente 0,001 darcy a más de 30 darcies, tal como de aproximadamente 0,05 darcies a más de 10 darcies. El material de ayuda de filtración para la filtración gruesa, tal como arena, puede tener mayores permeabilidades, tal como al menos aproximadamente 1000 darcies.
La selección de la permeabilidad de filtración para un proceso de filtración específico depende en parte de la velocidad de flujo y el grado de clarificación de fluido requerido para la aplicación particular. En muchos casos, el flujo de fluido a través de un material de ayuda de filtración puede estar estrechamente relacionado con la naturaleza de la porosidad del componente de filtración. Dentro de una familia dada de componentes de filtración, los de permeabilidad baja pueden tener poros más pequeños capaces de proporcionar mayor claridad porque se pueden retener partículas más pequeñas durante el proceso de filtración, mientras que los de permeabilidad alta pueden tener poros más grandes capaces de proporcionar mayor flujo de fluido, pero usualmente a expensas de la capacidad de retirar partículas tan pequeñas como las retiradas por sus contrapartes de permeabilidad baja.
El al menos un componente adsorbente es una sílice precipitada.
Los componentes de filtración adecuados para uso en la preparación de los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos un adsorbente compuesto filtrable descrito en la presente pueden poseer una variedad de tamaños de poro. En una realización, el tamaño de poro del componente de filtración es un tamaño de poro relativamente grande, por ejemplo, un diámetro de poro promedio de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 micrones, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 2 a aproximadamente 10 micrones, de modo que es particularmente adecuado para el atrapamiento de partículas, permitiendo de esta manera la filtración mecánica y/o la clarificación por medio del retiro de partículas y/o constituyentes. En otras realizaciones, el tamaño de poro del componente de filtración es un tamaño de poro relativamente pequeño, por ejemplo, un diámetro de poro promedio de aproximadamente 2 micras.
Los componentes de filtración adecuados para uso en la preparación del adsorbente compuesto filtrable descrito en la presente pueden poseer una variedad de áreas de superficie. En algunas realizaciones, el componente de filtración puede tener un área de superficie relativamente grande. En algunas realizaciones, el componente de filtración puede tener un área de superficie relativamente pequeña.
Sin desear limitarse por la teoría, se cree que un componente de filtración con un área de superficie grande puede permitir una reducción en el espesor de un recubrimiento de componente adsorbente que se puede formar sobre el mismo, por ejemplo, una sílice precipitada.
Se cree que el espesor reducido del recubrimiento adsorbente proporciona más sitios para la adsorción de las partículas y/o constituyentes que se retirarán. En algunas realizaciones, el área de superficie del componente de filtración es al menos aproximadamente 1 m2/g. En algunas realizaciones, el área de superficie es al menos aproximadamente 3 m2/g. En algunas realizaciones, el área de superficie es al menos aproximadamente 15 m2/g. En algunas realizaciones, el área de superficie es al menos aproximadamente 30 m2/g. En algunas realizaciones, el área de superficie es al menos aproximadamente 50 m2/g. En algunas realizaciones, el área de superficie varía de aproximadamente 1 m2/g a aproximadamente 100 m2/g. En algunas realizaciones, el área de superficie es menor que aproximadamente 500 m2/g.
Los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración descrito en la presente también pueden presentar diversas densidades húmedas. Por ejemplo, el material de ayuda de filtración que comprende al menos una ayuda compuesta de filtración puede tener una densidad húmeda que varía de aproximadamente 160 a aproximadamente 400 kg/m3 (aproximadamente 10 a aproximadamente 25 lb/ft3). Como la densidad húmeda refleja el volumen vacío del componente adsorbente para entretener la materia en el proceso de filtración, una densidad húmeda más baja puede indicar que el componente adsorbente tiene un volumen vacío alto y, por lo tanto, puede adsorber más partículas y/o constituyentes en el fluido.
El término "sílice biogénico" como se usa en la presente se refiere a sílice producida o aportada por organismos vivos. Un ejemplo de sílice biogénica es la diatomita, obtenida de tierra de diatomeas (también conocida como kieselguhr), que es un sedimento enriquecido en sílice biogénica en forma de las frústulas silíceas (es decir, conchas o esqueletos) de las diatomeas. Las diatomeas son un conjunto diverso de algas microscópicas unicelulares de la clase Bacillariophyceae, que poseen un esqueleto silíceo ornamentado (es decir, frústulas) de estructura variada e intrincada que comprende dos válvulas que, en la diatomea viva, encajan entre sí como una caja de píldoras. La morfología de las frústulas puede variar ampliamente entre las especies y sirve como base para la clasificación taxonómica; se conocen al menos 2.000 especies distintas. La superficie de cada válvula está marcada por una serie de aberturas que comprenden la compleja estructura fina de la frústula e imparten un diseño que es distintivo de las especies individuales. El tamaño de las frústulas habituales puede variar de aproximadamente 0,75 mm a aproximadamente 1.000 mm. En una realización, el tamaño varía de aproximadamente 10 mm a aproximadamente 150 mm. Esas frústulas son lo suficientemente duraderas para retener gran parte de su estructura porosa e intrincada prácticamente intacta a través de largos períodos de tiempo geológico cuando se preservan en condiciones que mantienen el equilibrio químico. Se conocen otras fuentes de sílice biogénica, ya que muchas plantas, animales y microorganismos proporcionan fuentes concentradas de sílice con características únicas. Por ejemplo, las cáscaras de arroz contienen suficiente sílice como para ser incinerados comercialmente por su residuo silíceo, un producto conocido familiarmente como "ceniza de cáscara de arroz". Ciertas esponjas también son fuentes concentradas de sílice, los restos usualmente se presentan en depósitos geológicos como espículas aciculares.
El término "vidrio natural" como se usa en la presente se refiere a vidrios naturales, comúnmente denominados vidrios volcánicos, que se forman por el enfriamiento rápido de magma silíceo o lava. Se conocen varios tipos de vidrios naturales, que incluyen, por ejemplo, perlita, piedra pómez, pumicita, obsidiana y piedra brea. Antes del procesamiento, la perlita puede ser de color gris a verde con abundantes grietas esféricas que hacen que se rompa en pequeñas masas similares a perlas. La piedra pómez es una roca vesicular ligera y vidriosa. La obsidiana puede ser de color oscuro con un brillo vítreo y una fractura concoidal característica. Piedra brea tiene un brillo resinoso ceroso y puede ser marrón, verde o gris. Los vidrios volcánicos como la perlita y la piedra pómez se encuentran en depósitos masivos y encuentran un amplio uso comercial. La ceniza volcánica, a menudo referida como toba cuando está en forma consolidada, comprende pequeñas partículas o fragmentos que pueden estar en forma vidriosa. Como se usa en la presente, el término vidrio natural comprende ceniza volcánica.
Los vidrios naturales pueden ser químicamente equivalentes a la riolita. Los vidrios naturales que son químicamente equivalentes a traquita, dacita, andesita, latita y basalto son conocidos, pero pueden ser menos comunes. El término obsidiana se aplica en general a grandes números de vidrios naturales que son ricos en sílice. Los vidrios de obsidiana se pueden clasificar en subcategorías de acuerdo con su contenido de sílice, siendo las obsidianas riolíticas (que contienen habitualmente aproximadamente 73% de SiO2 en peso) las más comunes.
La perlita es un vidrio natural hidratado que puede contener, por ejemplo, aproximadamente 72 a aproximadamente 75% de SiO2, aproximadamente 12 a aproximadamente 14% de AhO3, aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2% de Fe2O3, aproximadamente 3 a aproximadamente 5% de Na2O, aproximadamente 4 a aproximadamente 5% de K2O, aproximadamente 0,4 a aproximadamente 1,5% de CaO (en peso) y pequeñas cantidades de otros elementos metálicos. La perlita se puede distinguir de otros vidrios naturales por un contenido más alto (tal como aproximadamente 2 a aproximadamente 5% en peso) de agua unida químicamente, la presencia de un brillo vítreo, perlado y fracturas características similares a la piel de cebolla concéntrica o arqueada (es decir, perlítica).
Los productos de perlita se pueden preparar por molienda y expansión térmica, y pueden poseer propiedades físicas únicas tal como alta porosidad, baja densidad aparente e inercia química.
La piedra pómez es un vidrio natural caracterizado por una estructura mesoporosa (por ejemplo, que tiene poros o vesículas con un tamaño de hasta aproximadamente 1 mm). La naturaleza porosa de la piedra pómez le da una densidad aparente muy baja, en muchos casos permitiendo que flote en la superficie del agua. La mayor parte de la piedra pómez comercial contiene de aproximadamente 60% a aproximadamente 70% de SO 2 en peso. La piedra pómez se puede procesar mediante molienda y clasificación, y los productos se pueden usar como agregados ligeros y también como abrasivos, adsorbentes y rellenos. La piedra pómez no expandida y la piedra pómez expandida térmicamente también se pueden usar como componentes de filtración en algunos casos, al igual que la ceniza volcánica.
La selección adecuada del al menos un componente adsorbente y el al menos un componente de filtración de los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración, así como cualquier al menos un componente de filtración adicional, descrito en la presente se puede determinar mediante la aplicación específica pretendida. Por ejemplo, en un proceso de filtración que exige alta claridad pero tolera una velocidad de flujo más lenta, se puede utilizar un material de ayuda de filtración que comprende al menos una ayuda compuesta de filtración de baja permeabilidad, mientras que en un proceso de filtración que exige una velocidad de flujo alta pero no requiere alta claridad, se pueden utilizar materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración de alta permeabilidad. Se aplica un razonamiento similar a la elección del al menos un componente adsorbente, y al menos una ayuda compuesta de filtración cuando se usa junto con otros materiales, o cuando se preparan mezclas que contienen los productos.
De acuerdo con la invención, la sílice se precipita in situ sobre diatomita, una sílice biogénica. El compuesto resultante tiene ambas capacidades de adsorción, por ejemplo, capacidad de protección contra enfriamiento de cerveza, obtenida del adsorbente de sílice precipitado, así como las propiedades de filtración del componente de filtración de diatomita. La ayuda compuesta de filtración de sílice/dia-tomita precipitado resultante se puede mezclar además con al menos un componente de filtración adicional. En algunas realizaciones, el al menos un componente de filtración adicional también puede comprender diatomita. En algunas realizaciones, el al menos un componente de filtración adicional puede comprender un componente de filtración que es diferente a la diatomita.
B. Métodos de ejemplo para preparar ejemplos de ayudas compuestas de filtración
El silicato de sodio se usa en la presente para referirse a cualquiera de varios compuestos que comprenden óxido de sodio (Na2O) y sílice (SO 2). Estas combinaciones pueden incluir, por ejemplo, orto silicato de sodio (Na4SiO4), meta silicato de sodio (Na2SiO3) y disilicato de sodio (Na2ShO5). En algunas realizaciones, el silicato de sodio es un silicato de sodio basado en diatomita. En algunas realizaciones, el silicato de sodio se sustituye en su totalidad o en parte por al menos un silicato de amonio y/o al menos un silicato de metal alcalino, tal como litio, sodio, potasio, rubidio y silicatos de cesio. El silicato de sodio con una relación SiO2/Na2O de -3,2:1 y una concentración de 20% se puede comprar, por ejemplo, de World Minerals Inc. El silicato de sodio con una relación SiO2/Na2O de -3:1 y una concentración de 34,6% se puede comprar, por ejemplo, de PQ Corp.
Un componente de filtración se puede mezclar con agua para formar una suspensión de flujo libre. En algunas realizaciones, el componente de filtración puede ser el componente de filtración disponible comercialmente Celite Standard Super Cel®, fabricado por World Minerals, Inc. En algunas realizaciones, el componente de filtración puede ser un componente de filtración disponible comercialmente seleccionado del grupo que incluye Celite 3Z®, Celite 577 ®, Celite 289®, Celite 512®, Celite Filter-Cel ® y Celite Hyflo Super-Cel ®, todos fabricados por World Minerals, Inc.
Luego se agrega una solución de silicato de sodio a la suspensión del componente de filtración, aumentando el pH. La relación de masa de silicato de sodio con respecto al componente de filtración puede ser, por ejemplo, aproximadamente 1:3, pero cualquier relación es posible.
Luego se puede agregar un ácido, o una sal del mismo, a la suspensión espesa en una cantidad suficiente para aumentar la acidez (es decir, reducir el pH) de la suspensión espesa hasta un intervalo de pH adecuado para la precipitación del gel de sílice. Se puede seleccionar cualquier ácido adecuado, la selección se encuentra dentro del conocimiento de un experto en la técnica. En algunas realizaciones, el ácido puede ser ácido sulfúrico. En otras realizaciones, el ácido puede ser ácido fosfórico. En aun otras realizaciones, el ácido puede ser ácido clorhídrico. En aun otras realizaciones, el ácido puede ser ácido nítrico. En aun otras realizaciones, el ácido puede ser ácido acético.
A medida que disminuye el pH, se agita la suspensión espesa periódicamente hasta que se produce la gelificación. Esto puede tomar de aproximadamente 25 a aproximadamente 60 minutos dependiendo de la acidez de la solución y la concentración de silicato de sodio en la suspensión espesa. La suspensión espesa se filtra después. Se puede agregar agua a la suspensión espesa para ayudar a la filtración. La torta resultante se puede lavar con agua. Luego se seca la torta hasta que el exceso de fluido en la torta se haya evaporado. Por ejemplo, la torta se puede secar a una temperatura que varía de aproximadamente 110 °C a aproximadamente 200 °C.
La cantidad de silicato de sodio agregado se puede elegir para controlar la distribución del tamaño de poro en el material de ayuda compuesta de filtración y/o el material de ayuda de filtración final. Si bien el aumento del porcentaje de gel de sílice en general actúa para aumentar la capacidad del material de ayuda de filtración para actuar como un adsorbente, en general actúa para disminuir su capacidad para actuar como un material de filtro. Por el contrario, la disminución del porcentaje de gel de sílice en general actúa para disminuir la capacidad del material de ayuda de filtración para actuar como un adsorbente mientras aumenta su capacidad para actuar como un material de filtro.
La cantidad del componente adsorbente en la ayuda compuesta de filtración comprende más del 25% en peso de la ayuda compuesta de filtración total y menos del 40% en peso de la ayuda compuesta de filtración total.
La cantidad del componente de filtración en la ayuda compuesta de filtración comprende más de aproximadamente 25% en peso de la ayuda compuesta de filtración total. En otras realizaciones, el componente de filtración puede comprender más de aproximadamente 50% en peso de la ayuda compuesta de filtración total. En otras realizaciones, el componente de filtración puede comprender más de aproximadamente 70% en peso de la ayuda compuesta de filtración total. En otras realizaciones, el componente de filtración puede comprender menos de aproximadamente 80% en peso de la ayuda compuesta de filtración total. En otras realizaciones, el componente de filtración puede comprender menos de aproximadamente 90% en peso de la ayuda compuesta de filtración total. En otras realizaciones, el componente de filtración puede comprender de aproximadamente 60% a aproximadamente 95% en peso de la ayuda compuesta de filtración total. En otras realizaciones, el componente de filtración puede comprender de aproximadamente 75% a aproximadamente 85% en peso de la ayuda compuesta de filtración total.
La ayuda compuesta de filtración puede comprender una mayor cantidad en peso del componente adsorbente que el componente de filtración.
Después de la formación del adsorbente compuesto filtrable, el adsorbente compuesto filtrable se puede mezclar con al menos un componente de filtración adicional. El al menos un componente de filtración adicional se puede elegir de cualquier componente de filtración adecuado previamente conocido o descubierto en lo sucesivo y puede ser el mismo o diferente del al menos un componente de filtración en el adsorbente compuesto filtrable. En algunas realizaciones, el componente de filtración adicional es el componente de filtración disponible comercialmente Celite Standard Super-Cel ®, fabricado por World Minerals, Inc. En otras realizaciones, el componente de filtración adicional es el componente de filtración disponible comercialmente Celite 3Z®, fabricado por World Minerals Inc. En otras realizaciones, el componente de filtración adicional es el componente de filtración disponible comercialmente Celite Hyflo Super-Cel ®, fabricado por World Minerals, Inc. En otras realizaciones, el componente de filtración adicional es el componente de filtración disponible comercialmente Celite 512®, fabricado por World Minerals, Inc. En otras realizaciones, el componente de filtración es el componente de filtración disponible comercialmente Celite 512Z ®, fabricado por World Minerals, Inc. En otras realizaciones, el componente de filtración adicional es el componente de filtración disponible comercialmente Celite 289®, fabricado por World Minerals, Inc. En aún una realización adicional, el componente de filtración adicional es el componente de filtración disponible comercialmente Filter-Cel ®, fabricado por World Minerals, Inc.
El material de ayuda de filtración puede comprender al menos una ayuda compuesta de filtración que comprende además al menos un componente de filtración adicional. En algunas realizaciones, el componente de filtración adicional puede comprender más de aproximadamente 5% en peso del material de ayuda de filtración total. En otras realizaciones, el componente de filtración adicional puede comprender más de aproximadamente 30% en peso del material de ayuda de filtración total.
Las propiedades específicas de los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos un adsorbente compuesto filtrable se pueden modificar mediante una reacción física o química adicional del material después de que se haya realizado el material de ayuda de filtración inicial que comprende al menos un adsorbente compuesto filtrable, por ejemplo, para mejorar al menos una propiedad (por ejemplo, características de solubilidad y/o superficie) y/o para proporcionar un nuevo producto con un uso especializado. Ejemplos de estas modificaciones adicionales incluyen, por ejemplo, hidratación, lavado de ácidos, tratamiento de superficie y derivatización orgánica, como se describe, por ejemplo, en la patente de Estados Unidos No. 6,712,974 de Palm et al.
C. Métodos de ejemplo de uso de una ayuda compuesta de filtración
Los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración descrito en la presente se pueden utilizar en muchas de las mismas aplicaciones que los adsorbentes actualmente disponibles, pero pueden ofrecer propiedades adicionales, tal como, por ejemplo, mayor permeabilidad, baja densidad húmeda centrifugada y partículas de forma única (por ejemplo, fibras), así como eficiencia y/o economía mejoradas.
Los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración y sus modificaciones adicionales opcionales se pueden utilizar en aplicaciones de filtración de una manera análoga a la de los medios de filtración porosos. Los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración se pueden aplicar a un septo para mejorar la claridad y aumentar la velocidad de flujo en los procesos de filtración o se pueden agregar directamente al fluido. Dependiendo de la separación particular involucrada, los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración se pueden utilizar en pre-recubrimiento, alimentación corporal o ambos.
El método de adsorción y filtración puede comprender (i) proporcionar un material de ayuda de filtración que comprende al menos una ayuda compuesta de filtración, (ii) pre-recubrir un elemento de filtración con la ayuda compuesta de filtración y (iii) suspender el material de ayuda de filtración que comprende al menos una ayuda compuesta de filtración en un fluido que contiene partículas y/o constituyentes que se retirarán del fluido, en donde la ayuda compuesta de filtración se puede sostener en un elemento de filtración.
El método de adsorción y filtración puede comprender (i) proporcionar una ayuda compuesta de filtración, (ii) mezclar adicionalmente la ayuda compuesta de filtración con al menos un segundo componente de filtración para formar un material de ayuda de relleno (iii) recubrir previamente un elemento de filtro con el material de ayuda de relleno, y (iv) suspender el material de ayuda de filtración en un fluido que contiene partículas y/o constituyentes que se retirarán del fluido, en donde el material de ayuda de filtración puede estar soportado en un elemento de filtro.
Para aumentar o maximizar la adsorción de partículas y/o constituyentes, tal como, por ejemplo, proteínas, que contribuyen a la bruma fría, algunas realizaciones descritas en la presente comprenden una combinación de pre­ recubrimiento y alimentación corporal.
El método de adsorción y filtración puede comprender el paso de pasar un fluido que contiene partículas o constituyentes no deseados para ser adsorbidos a través de un material de ayuda de filtración que comprende al menos una ayuda compuesta de filtración, en forma de una forma rígida apoyada en un septo.
Los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración pueden formarse, moldearse, extruirse, sinterizarse o formarse de otro modo en láminas, placas, discos, poliedros permeables u otras formas formadas que tienen propiedades adsorbentes. Luego se pueden hacer pasar fluidos a través del material de ayuda de filtración que comprende al menos una ayuda compuesta de filtración para lograr tanto la filtración como la adsorción.
El material de ayuda de filtración que comprende al menos una ayuda compuesta de filtración descrito en la presente se puede utilizar junto con otros medios (por ejemplo, diferentes materiales componentes de filtración porosos) para formar un material de ayuda de filtración para su uso en aplicaciones de filtración y/o para modificar adicionalmente un proceso de filtración. Por ejemplo, las mezclas de la ayuda de filtro compuesta con, por ejemplo, diatomita, perlita expandida, pumicita, vidrio natural, celulosa, carbón activado, arcilla u otros materiales, pueden ser componentes de filtración adicionales útiles. A veces, estas mezclas son más elaboradas y permiten que la mezcla se forme en hojas, almohadillas, cartuchos o medios monolíticos o agregados capaces de usarse como soportes o sustratos.
Los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración descrito en la presente también pueden ser útiles en aplicaciones distintas de la filtración, ya que los adsorbentes o medios de filtración pueden ser útiles en aplicaciones que no dependen necesariamente explícitamente de la adsorción o filtración convencional. Por ejemplo, sustancias tal como gel de sílice, sílice ahumada, arcilla neutra, arcilla alcalina, zeolitas, catalizadores, polímeros e hidratos de silicato alcalinotérreo se pueden usar como rellenos, y sílice biogénica, vidrio natural, perlita expandida, piedra pómez expandida, pumicita, obsidiana expandida, ceniza volcánica expandida, vidrio flotante, polímero flotante y celulosa también se pueden usar como rellenos.
Aparte de los ejemplos, o donde se indique lo contrario, todos los números que expresan cantidades de ingredientes, condiciones de reacción y así sucesivamente usados en la especificación y reivindicaciones se entienden como que se modifican en todos los casos por el término “aproximadamente”. Por consiguiente, a menos que se indique lo contrario, los parámetros numéricos establecidos en la siguiente especificación y reivindicaciones adjuntas son aproximaciones que pueden variar dependiendo de las propiedades deseadas que se buscan obtener en la presente. Por lo menos, y no como un intento de limitar la aplicación de la doctrina de equivalentes al alcance de las reivindicaciones, cada parámetro numérico debe interpretarse a la luz del número de dígitos significativos y enfoques de redondeo ordinarios.
A pesar de que los intervalos numéricos y parámetros que establecen el alcance amplio son aproximaciones, los valores numéricos establecidos en los ejemplos específicos se informan con la mayor precisión posible. Cualquier valor numérico, sin embargo, contiene inherentemente ciertos errores que resultan necesariamente de la desviación estándar encontrada en sus respectivas mediciones de prueba.
Los encabezados utilizados en la presente especificación se presentan para conveniencia del lector y no se propone que limiten las invenciones descritas en la presente. A modo de ilustración no limitante, se proporcionan a continuación ejemplos concretos de ciertas realizaciones de la presente descripción.
Ejemplos
Los materiales de ayuda de filtración que comprenden al menos una ayuda compuesta de filtración como se describe en la presente, así como métodos para prepararlos, se describen en los siguientes ejemplos, que se ofrecen a manera de ilustración y no a manera de limitación.
Ejemplo 1
Se elaboró una ayuda compuesta de filtración usando un Celite® 3Z, silicato de sodio y ácido sulfúrico. Se agregaron 80 g de Celite® 3Z a 800 g de agua. A continuación, se adicionaron 70 g de solución de silicato de sodio a una concentración de 38% a la mezcla con agitación constante. Luego se agrega ácido sulfúrico (98%) para ajustar el pH a 8,5. Cuando el pH alcanzó aproximadamente 8,5, se produjo una reacción de gelificación y la mezcla se espesó. Con la adición continua de ácido y la agitación durante 30 minutos, la suspensión espesa se diluyó y el pH alcanzó 8,0. La suspensión entonces se filtró usando un embudo de Buchner. La torta de filtro luego se volvió a suspender con aproximadamente 1 L de agua y se filtró nuevamente, luego se suspendió nuevamente y se filtró nuevamente, para retirar subproductos de reacción (por ejemplo, sales). Finalmente, la torta se secó calentándola a 110 °C durante tres horas.
La Tabla 1 proporciona información de porosimetría para la ayuda compuesta de filtración fabricada mediante el proceso de ejemplo descrito anteriormente. Los controles incluyen tres ayudas de filtración basadas en diatomita, Celite C3Z, Celite SSC (ambas disponibles de World Minerals, Inc.), Celatom FP3 (disponible de Eagle Picher Corp.) y tres productos de gel de sílice, que incluyen Lucilite ® L10, Lucilite ® XLC (ambos disponibles de Ineos Silicas Ltd.) y Britesorb® D300 (disponible de PQ Corporation).
La Tabla 1 posterior muestra el área de superficie BET y porosimetría para cinco lotes diferentes de ayudas compuestas de filtración basadas diatomita, en comparación con geles de sílice y ayudas de filtración de diatomita calcinados regulares. Como se muestra en la Tabla 1, el material compuesto de ayuda de filtración de ejemplo en las muestras A-E muestra un diámetro de poro promedio (4V/A), área de poro total y área de superficie BET en intervalos entre los de los controles con base en sílice precipitada o diatomita. Por el contrario, el tamaño de poro mediano (volumen) del material compuesto de ayuda de filtración de ejemplo en las muestras A-E parece correlacionarse más con el de las muestras de control de diatomita, mientras que el tamaño de poro mediano (área) del material compuesto de ayuda de filtración en las muestras A-E parece correlacionarse más con el de las muestras de control de sílice precipitadas.
Una posible explicación para la diferencia entre los dos métodos de estimación de diámetro de poro mediano es que la ayuda compuesta de filtración puede tener una distribución de tamaño de poro multimodal. Cuando se estima un diámetro de poro medio de volumen, el compuesto exhibe poros en el intervalo de tamaño habitual para las ayudas de filtración basadas en diatomita. Sin embargo, cuando se calcula un diámetro medio de área, el resultado es mucho menor que el encontrado para una ayuda de filtración de diatomita regular, y es incluso menor que el habitual para una sílice precipitada. La relación de estos diámetros se puede ver como una indicación de la presencia de un gran número de poros muy finos además del gran volumen de poros más grandes que es exclusivo de este nuevo ayuda compuesta de filtración.
La Figura 1 muestra la distribución del tamaño de poro de la ayuda compuesta de filtración de ejemplo contrastado con una ayuda de filtración de diatomita habitual. Los poros finos (por debajo de 10 nm de tamaño) son claramente evidentes en la ayuda compuesta de filtración, como se mide usando porosimetría de intrusión de mercurio.
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Ejemplo 2
Las cantidades más útiles para ensayos en cervecerías se prepararon como sigue: Se colocaron 12.500 galones de agua limpia en un recipiente con tapa cerrada y agitado. Se agregaron 10,500 libras de Celite Super-Cel ® para producir una suspensión espesa bien mezclada. Entonces se adicionaron 795 galones de silicato de sodio (a 38% de pureza). Se adicionaron aproximadamente 83 galones de ácido sulfúrico puro al 94% para ajustar el pH a 8,0. La suspensión luego se filtró tres veces para retirar los subproductos de reacción.
Para mostrar la eficacia de la ayuda compuesta de filtración basada en diatomita producida en este ejemplo, es necesario poner en contacto el material con la cerveza, luego envejecer por calor y enfriar la cerveza para forzar la precipitación de cualquier precursor de bruma restante. Se pusieron en contacto 300 ml de lager sin filtrar con 1,8 g de ayuda de filtración basada en diatomita regular durante 10 minutos y luego se filtraron a través de un Buchner para retirar todos sólidos suspendidos, incluido la ayuda de filtración. Este experimento se repitió reemplazando progresivamente la ayuda de filtración basada en diatomita regular (Celite 3Z®) con la ayuda compuesta de filtración basada en diatomita producido anteriormente. La muestra de cerveza producida en cada caso se embotelló, se dejó a 40°C durante 5 días, luego se refrigeró a 0°C durante 24 horas antes de que la turbidez se midiera usando un turbidímetro nefelométrico (modelo 2100N producido por Hach Company de Colorado). La Tabla 2 a continuación muestra los datos de bruma fría para la cerveza en contacto con las mezclas de una ayuda de filtración de diatomita (Celite 3Z®) y la ayuda compuesta de filtración basada en diatomita. Se puede observar que la turbidez disminuye con el aumento de la dosis de la ayuda compuesta de filtración basada en diatomita, con poco beneficio más allá de dosis de aproximadamente 3 g/L. La Figura 2 muestra datos de bruma fría para la cerveza en contacto con mezclas de una ayuda de filtración de diatomita (Celite 3Z®) y la ayuda compuesta de filtración basada en diatomita.
Tabla 2
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Claims (9)

REIVINDICACIONES
1. Una ayuda compuesta de filtración que comprende:
al menos un componente de filtración y al menos un componente de adsorción que se ha precipitado in situ en la superficie del al menos un componente de filtración,
en donde la ayuda compuesta de filtración tiene:
(i) una relación de tamaño de poro de al menos 200 en donde la relación de tamaño de poro se refiere a la relación de diámetro de tamaño de poro usando un diámetro de tamaño de poro basado en volumen, Volumen, enfoque, al diámetro de tamaño de poro usando un área basada en superficie, Área, enfoque como se mide usando un porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido a 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2), en donde el diámetro de tamaño de poro, Volumen, también se denomina diámetro de poro mediano V50 y es el diámetro de poro mediano calculado al 50% del volumen de intrusión total; y el diámetro de tamaño de poro, Área, también se denomina diámetro de poro mediano A50 y es el diámetro de poro mediano calculado al 50% del área de poro total; o (ii) un diámetro de poro promedio, 4V/A, que varía de 0,1 micrones a 0,5 micrones medido usando un porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido a 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2); y un área de poro total que varía de 10 a 100 m2/g medido usando un porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido a 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2);
en donde el al menos un componente de filtración es diatomita y en donde el al menos un componente de adsorción es una sílice precipitada y además en donde el al menos un componente de adsorción comprende más del 25% a menos del 40% en peso de la ayuda compuesta de filtración y el componente de filtración comprende más del 25% en peso de la ayuda compuesta de filtración.
2. La ayuda compuesta de filtración de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la diatomita es una diatomita natural o una diatomita calcinada o una diatomita calcinada por fundente.
3. El material compuesto de ayuda de filtración de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el material compuesto de ayuda de filtración además tiene una relación de tamaño de poro de al menos 400, o más preferentemente al menos 500.
4. El material compuesto de ayuda de filtración de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en donde el material compuesto de ayuda de filtración además tiene una relación de tamaño de poro de 200 a 2000 o más preferentemente de 200 a 1000.
5. El material compuesto de ayuda de filtración de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en donde el material compuesto de ayuda de filtración además tiene un área de superficie BET que varía de 30 a 200 m2/g, más preferentemente de 50 a 110 m2/g.
6. El material compuesto de ayuda de filtración de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en donde el material compuesto de ayuda de filtración tiene un diámetro de poro mediano, Volumen, que varía de 1 micrómetro a 10 micrómetros, más preferentemente de 3 micrómetros a 6 micrómetros como se mide usando un porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido a 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2).
7. El material compuesto de ayuda de filtración de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en donde el material compuesto de ayuda de filtración tiene un diámetro de poro mediano, Área, que varía de 1 nm a 50 nm, por ejemplo, de 1 nm a 10 nm como se mide usando un porosímetro Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido a 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2).
8. El material compuesto de ayuda de filtración de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en donde el material compuesto de ayuda de filtración tiene un área de poro total que varía de 10 a 100 m2/g, más preferentemente de 20 a 80 m2/g, más preferentemente de 25 a 65 m2/g, más preferentemente de 30 a 50 m2/g, medido usando un porosímetro de mercurio Micromeritics AutoPore IV que mide diámetros de poro que varían de 0,006 a 600 mm, usando un ángulo de contacto establecido a 130 grados y una presión que varía de 0 MPa a 228 MPa (0 lb/pulg2 a 33000 lb/pulg2).
9. El uso del material compuesto de ayuda de filtración de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, para la protección contra enfriamiento de la cerveza.
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