DE2036554C3 - Verfahren zur Herstellung von Kupfersilikat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KupfersilikatInfo
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Description
30
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kupfersilikaten mit einstellbarem Kupfergehalt
durch Fällung aus wäßrigen Lösungen von Alkalisilikat und Kupfersalz unter intensivem Rühren,
Abtrennen des Niederschlags aus der Fällungssuspension nach Neutralisieren bzw. schwach sauer Stellen
sowie Waschen und Trocknen desselben.
Es ist bekannt, daß bei Zugabe einer wäßrigen Lösung von Kupfer-(II)-sulfat zu Wasserglas eine
Fällung eines Kupfersilikats wechselnder Zusammensetzung eintritt (Gmelin, Band 60 B [1961],
S. 899 bis 902). Die Fällungssuspension ist gelartig und schwierig zu filtrieren (Paul E. G a g η ο η u. a.,
Can. I Research 19, B [1941], S. 179 bis 204). Fremdionen werden dabei hartnäckig festgehalten,
so daß das Auswaschen erhebliche Schwierigkeiten bereitet.
Um einen technisch gangbaren Weg zur Gewinnung von fremdionenfreien Kupfersilikaten zu finden,
sind deshalb bereits verschiedene Wege eingeschlagen worden. Die deutsche Patentschrift 1117553
beschreibt ein Verfahren, bei dem man Wasserglas direkt mit festem Kupfersulfat (CuSCk · 5H2O) umsetzt,
wobei ein trockenes Reaktionsprodukt erhalten wird. Dieses Verfahren, bei dem eine Reaktion einer
Lösung (Wasserglas) mit einem Festkörper (Kupfersulfat) unmittelbar zu einem trockenen Produkt führen
soll, enthält notwendigerweise verschiedene uneinheitliche Reaktionsbedingungen, die zu einem uneinheitlichen
Produkt führen müssen. So ist einerseits ungewiß, ob bei dem ständig trockener werdenden
Reaktionsgemisch tatsächlich das gesamte Kupfersulfat umgesetzt wird, da ja trotz inniger Mischung
keine homogene Lösung der Reaktionspartner hergestellt werden kann. Daraus folgt zudem eine uneinheitliche
Zusammensetzung des Reaktionspro^ dukts, bei dem z. Q. der Kupfergehalt, die Ober-J
fläche und die Struktur innerhalb der Teilehen|
schwankt. Darüber hinaus bereitet die Umsetzung^ größerer Mengen Substanz im technischen Maßstab "
erhebliche Schwierigkeiten.
Die britische Patentschrift 357 993 beschreibt ein>
Verfahren zur Gewinnung einer nichtgelartigen, feinteiligen, leicht filtrierbaren opaken Kieselsäure mit,
niedrigem Schüttgewicht und niedrigem Alkaligehalt aus Rückständen der Säurebehandlung silikatischer:
Stoffe, durch Behandeln dieser Stoffe mit heißer Alkalicarbonatlösung,
Abfiltrieren von dabei Ungelör stem, nachfolgendes Ausfällen der Kieselsäure durch
Abkühlen des Filtrats auf eine wenig oberhalb des Kristallisationspunkts des Alkalicarbonate liegende
Temperatur sowie nachfolgendes Filtrieren, Waschen und Trocknen.
Die britische Patentschrift 442 664 beschreibt die Herstellung von komplexhydratisiertem, auf Kieselsäure
adsorbierten Kupfersilikat durch Kochen der vereinigten wäßrigen Suspensionen einer gemäß der
britischen Patentschrift 357 993 hergestellten Kieselsäure und einer gefällten basischen Kup%verbindung.
Nach einer Variante dieses Verfahrens setzt man der wäßrigen Suspension der betreffenden Kieselsäure
lösliches Kupfersalz zu, fällt dann letzteres mittels Alkalizusatz und kocht dann. Nach einer anderen
Verfahrensvariante versetzt man die wäßrige Suspension genannter Kieselsäure mit Alkali, gibt'
dann eine entsprechende Menge löslichen Kupfersalzes zu, wobei Kupfer wiederum als basische Kupferverbindung
ausfällt, und kocht dann.
Die Maßnahmen dieses bekannten Verfahrens bezwecken somit stets die Kochbehandlung zweier in
Wasser suspendierter Feststoffe, nämlich einer flokkulierten Kieselsäure mit niedrigem Alkaligehalt und
einer basischen Kupferverbindung. Von Nachteil ist, daß mit diesem Verfahren, bedingt durch Alterung
des Niederschlags der kupferhaltigen Verbindung und den wenig intensiven Kontakt zwischen den umzusetzenden
Feststoffen keine reproduzierbare, einheitliche Zusammensetzung der Endprodukte erzielt
werden kann.
Die deutsche Patentschrift 950 063 beschreibt ein Verfahren, bei dem zunächst aus Wasserglas ein Erdalkalisilikat
gewonnen wird und aus diesem nachfolgend durch Umsetzen mit Kupfersalzlösung ein Kupfersilikat.
Es wird dabei auf die eingangs erwähnten Schwierigkeiten bei der Gewinnung und Isolierung
von Metallsilikatfällungen hingewiesen. Darüber hinaus werden Möglichkeiten zur Überwindung dieser
Schwierigkeiten aufgeführt. Diese bestehen in Gefrieren und Auftauen des Filterkuchens, nachfolgendes
Waschen mit Alkohol und Wasser.
Es wurde nun gefunden, daß man auf einfachem Wege zu gut filtrierbaren und weiterzuverarbeitenden
Kupfersilikaten reproduzierbarer Zusammensetzung gelangen kann, wenn man eine ein Na2O : SiCh-Verhältnis
zwischen 1:1 und 1:12 aufweisende Alkalisilikatlösung bei 50 bis 95° C, vorzugsweise 75 bis
90° C, mit einer Kupfersalzlösung versetzt, welche höchstens eine dem vorliegenden Silikation äquivalente
Menge an Kupferion enthält, wobei der pH-Wert der Fällungssuspension auf 6 einzustellen ist.
Arbeitet man zum Beispiel bei einer Fällungstemperatur von 85° C, so läßt sich die Fällungssuspension
während der gesamten Fällung gut durchrüh-
ren; es bildet sich kein Gel, und das Absaugen und
Auswaschen bereitet keinerlei Schwierigkeiten. Führt man demgegenüber die gleiche Fällung bei Zimmertemperatur
durch, so erstarrt die Suspension bereits nach Zugabe der halben Menge Kupfersulfat zu einem
festen Gel, welches große Mengen Wasser festhält und daher schwierig zu filtrieren ist.
Zweckmäßigerweise verwendet man zu der doppelten Umsetzung mit Kupfersalzlösung wäßrige Losungen
von Alkalisilikat, wie sie üblicherweise als sogenanntes Wasserglas im Handel sind.
Der Kupfergehalt des gefällten Kupfersilikats ist einstellbar. Man kann dabei so verfahren, daß man
zunächst den stöchiometrisch zur Umsetzung des Kupfersalzes erforderlichen Alkaligehalt des Alkalisilikats
mittels Säure oder Base einstellt und dann so viel Kjpfersalzlösung zusetzt, bis die Fällungssuspension
ein pH um 6 aufweist. Bei dieser Arbeitsweise kann man der Alkalisilikatlösung aber auch
gleichzeitig Kupfersalzlösung und Säure zusetzen.
Nach einer weiteren Verfahrensvariante ist vorgesehen, zur Einstellung des Kupfergehalts des Kupfersilikats
einer mehr als die stöchiometrisch zur Umsetzung des Kupfersalzes erforderliche Alkalimenge
enthaltenden Alkalisilikatlösung die vorgesehene Kupfermenge als Kupfersalzlösung zuzusetzen und
dann bis etwa pH 6 anzusäuern.
Die Filtrierbarkeit des Kupfersilikat-Niederschlags kann weiter verbessert werden, indem man die Fällungssuspension
bei der Fälltemperatur noch kurze Zeit, z. B. 30 bis 60 Minuten, nachrührt, dann den
Niederschlag abfiltriert, mit Wasser salzfrei wäscht, trocknet und gegebenenfalls vermahlt.
Man kann aber auch die Fällungssuspension unter Nachrühren abkühlen lassen und dann filtrieren.
Im vorstehend beschriebenen Verfahren findet eine doppelte Umsetzung zwischen den Kupferionen
des verwendeten Kupfersalzes und den Siiikationen des Wasserglases einerseits, sowie dem Anion des
Kupfersalzes und dem Alkalimetallion des Wasserglases andererseits, statt. Die Entstehung von adsorptiv
auf diskrete Kieselsäuieteilchen aufgezogenen Kupfersilikaten oder basischen Kupferverbindungen
ist ausgeschlossen, da höchstens nur so viel Kupferion angewandt wird, als Silikation zur Umsetzung
zur Verfügung steht.
Die erfindungsgemäß zugänglichen Produkte haben sich als Zusätze zu Anstrichen, insbesondere als
Antifoulings bei Schiffsanstrichen hervorragend geeignet erwiesen.
Sie unterscheiden sich grundlegend und technisch vorteilhaft von den Kupfersilikaten, wie sie nach einem
in der britischen Patentschrift 694 362 angegebenen Verfahren erhalten werden:
Die genannte Patentschrift offenbart die Herstellung ungesättigter Aldehyde unter Verwendung von
Kupfersilikaten als Katalysator. Gemäß Example I, Zeilen 25 bis 40 wird zur Herstellung des Katalysators
eine Natriummetasilikatlösung in der Kälte unter intensivem Rühren in eine Kupfersalzlösung eingetragen,
der Niederschlag abfiltriert, gewaschen, getrocknet, bei 300° C calciniert und dann gemahlen.
In Zeilen 74 bis 88 von S. 3 wird vorgeschlagen, das Kupfersilikat nach der Fällung und vor der Trocknung
auf ein pH zwischen 7 und 4,5, also zwischen neutral und schwach sauer, einzustellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von diesem Verfahren vor allem dadurch, daß
es eine Heißfällung von Kupfersulfat in alkalischem Milieu vorsieht, während das bekannte Verfahren
eine Fällung in saurem Milieu und in der Kälte durchführt. Demgemäß weisen die erfindungsgemäß
erhältlichen Produkte leicht filtrierbare aggregitrte Teilchen definierter Abmessungen und einstellbarer
BET-Oberfläche auf, wogegen das bekannte Verfahren gelartige, langsam filtrierende Niederschläge liefert,
wie sie auch in G m e 1 i η, Bd. 60, Lieferung 2
ίο [1961], S. 899 unten bzw. S. 900 unten, beschrieben
sind.
In einem 50-Liter-Topf mit elektrischer Heizung und mit Rührer werden 6,32 kg (4,681) Wasserglas
(Verhältnis Na2O : SiO2= 1: 3,45) und 191 Wasser
vorgelegt und auf 85° C angeheizt. Eine Lösung von 2,05 kg Kupfersulfat (CuSO4 · 5HzO) technischer
ao Qualität in Wasser, aufgefüllt auf 12,51 Lösung,
wird unter weiterer Heizung der Vorlage innerhalb von 30 Minuten unter gutem Rühren kontinuierlich
zugegeben. Dabei wird die Temperatur von 85° C in der Fällungssuspension aufrechterhalten. Mit Hilfe
a5 von 'Indikatorpapier wird während der Fällung der
pH der Suspension verfolgt, und bei Erreichen von pH = 6 wird die Zugabe der Kupfersulfatlösung abgebrochen.
Es bleiben 400 ml der Kupfersulfatlösung zurück. Die Fällungssuspension wird ohne weitere
Heizung noch 30 Minuten gerührt, dann abgesaugt, mit Wasser sulfatfrei gewaschen und bei 140° C im
belüfteten Trockenschrank bis zur Gewichtskonstani. getrocknet. Das getrocknete Material wird mit Hilfe
einer Stiftmühle gemahlen. Man erhält 2475 g Kupfersilikat. Die analytischen Daten betragen: Glührückstand
91<>/o, Cu-Gehalt 19,4%- Das lose Schüttgewicht
liegt bei 250 g/l, das Stampfgewicht bei 385 g/l. Der ölbedarf beträgt 140%. Die BET-Oberfläche
liegt bei 330 m2/g. Die Größe der Primärteilchen
beträgt 5 bis 20 m/t, die Partikelgröße der Agglomerate liegt unter 10 μ.
Eine Lösung, bestehend aus 3,34 kg Wasserglas (Verhältnis Na2O : SiO2 = 1 : 3,45) und 101 Wasser,
wird auf 85° C angeheizt und unter Rühren mit einer Lösung aus 293 g Kupfersulfat (CuSO4 · 5H2O),
186 ml konzentrierter Schwefelsäure und 21 Wasser innerhalb von 25 Minuten versetzt. Die Zugabe wird
bei Erreichen von pH = 6 abgebrochen. Dieser pH ist nach Zugabe von etwa 1,801 der genannten Lösung
erreicht. Danach wird noch etwa 30 Minuten bei 85° C weitergerührt, dann abgesaugt, mit Wasser
sulfatfrei gewaschen und bei 140° C im belüfteten Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
Die Substanz wird in einer Stiftmühle gemahlen. Man erhält 1020 g Kupfersilikat mit folgenden
analytischen Daten: Glührückstand: 93,4%; Kupfergehalt: 6,23%; loses Schüttgewicht: 238 g/l;
Stampfgewicht: 334 g/l; ölbedarf 135%.
In eine Lösung, bestehend aus 200 g Wasserglas, 650 ml Wasser und 47,2 g Ätznatron werden unter
Rühren bei 85° C in 30 Minuten 1285 ml einer Lösung aus 214,5 g Kupfersulfat (CuSo4 · 5H2O), auf-
5 ' 6
gefüllt mit Wasser, zugetropft. Dann wird 30 Minu- Glührückstand: 88,4%
ten bei 85° C nachgerührt, danach abgesaugt, sulfat- Kupfergehalt: 37,6%
frei mit Wasser gewasdien und bei 140° C getrodc- BET-Oberfläche: 485 m2/g
net. Man erhält 127,6 g eines Kup'ersilikats mit fol- Größe Primärteilchen: 5 bis 20 ταμ
gender. Baten: 5 Größe Agglomerate: 5 μ.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Kupfersilikaien
mit .einstellbarem Kupfergehalt durch FaI-lung aus wäßrigen Lösungen von Alkalisilikat
und Kupfersalz unter intensivem Rühren, Abtrennen des Niederschlags aus der Fällungssuspension
nach Neutralisieren bzw. schwach sauer Stellen sowie Waschen und Trocknen desselben,
dadurch gekennzeichnet, daß man eine ein Na2Ü: SiCh-Veriiältnis zwischen 1:1
und 1:12 aufweisende Alkalisilikatlösung bei SO bis 95° C, vorzugsweise 75 bis 90° C, mit einer
Kupfersalzlösung versetzt, welche höchstens eine dem vorliegenden Silikation äquivalente Menge
an Kupferi&n enthält, wobei der pH-Wert der Fällungssuspension auf 6 einzustellen ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällungssuspension ao
bei der Fälltemperatur nachrührt und den gewaschenen und getrockneten Niederschlag gegebenenfalls
vermählt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällungs- as
suspension unter Nachrühren abkühlen läßt.
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