DE1767460C3 - Verfahren zur Herstellung von kondensierten Aluminiumphosphaten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kondensierten Aluminiumphosphaten.

Diese kondensierten Aluminiumphosphate eignen sich als Härter für wasserglasgebundene Kitte.

Aus »Gmelins Handbuch der anorg. Chemie«, System-Nr. 35, Teil B, 1934, Seite 348 ist es bekannt, aus Natrium-pyrophosphat und einer wäßrigen Aluminiumchlorid-Lösung Aluminium-pyrophosphat herzustellen. Die erhaltenen Produkte sind jedoch als Härter von Wasserglaskitten völlig unbrauchbar.

Ferner ist aus der deutschen Patentschrift 12 52 835 bekannt, kondensierte Phosphate mit einem Verhältnis von P₂O₅=Al₂O₃ von 1,1 bis 3 als Härter für Wasserglaskitte zu verwenden. Nach dieser Patentschrift erhält man die kondensierten Aluminiumphosphate, indem man Aluminiumorthophosphate mit entsprechendem P₂O₅ZAI₂O₃-Verhältnis einer zweistufigen Wärmebehandlung bei verschiedenen Temperaturen unterwirft.

Für die Herstellung der Kitte mit einem kondensierten Aluminiumphosphat als Härter eignen sich Kalium- und Natriumsilikate (Kali- bzw. Natronwasserglas), bei denen das Verhältnis von Siliziumdioxid: Alkali in weiten Grenzen schwanken kann.

Die Kitte werden im allgemeinen aus 4 bis 6 Teilen Härter, 25 bis 35 Teilen Wasserglas, sowie 90 bis 100 Teilen Füllstoff hergestellt. Als Füllstoffe kommen die hierfür üblicherweise verwendeten Materialien in Frage wie Sand, Quarz, Aluminiumsilikate, Kaolin, Siliziumkarbid, Schwerspat und andere. Die Auswahl der verschiedenen Füllstoffe oder der Gemische hängt vom Einsatzgebiet des Wasserglaskittes ab.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von kondensierten Aluminiumphosphaten mit einem molaren Verhältnis von Phosphorpentoxid : Aluminiumtrioxid wie 1,1 bis 3:1 durch Umsatz von löslichen kettenförmig oder ringförmig kondensierten Alkalipo- !yphosphatep. mit !ösüchfin Aluminiumsalzen in Wasser gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die hierbei entstandenen kondensierten Aluminiumphosphate einstufig bei Temperaturen zwischen 300° und 600⁰C getempert werden.

S Zur Umsetzung werden vorzugsweise Alkalipolyphosphate mit einem Kondensationsgrad von 2 bis 10 verwendet. Als Polyphosphate werden vorzugsweise Tetranatriumpyrophosphat [Na₄P₂O₇I Trinatriummetaphosphat [(NaPOj)₃], Hexanatriummetaphosphat

■o [(NaPO₃)B] und Hexanatriumtetraphosphat [Na₆P₄Ou] eingesetzt

Als lösliche Aluminiumsalze werden für diese Umsetzung vorzugsweise Aluminiumsulfat, Aluminiumnitrat oder Kaliumaluminiumalaun verwendet.

is Das Tempern wird vorzugsweise im Temperaturbereich zwischen 400° und 500⁰C durchgeführt Die aus Alkaliphosphaten und Aluminiumsalzen in wäßriger Lösung hergestellten, kondensierten Aluminiumphosphate werden nach dem Trocknen vorzugsweise 1 bis 3

Stunden lang getempert

Vorteilhaft ist an dem erfindungsgemäßen Verfahren, daß ein einstufiger Tempervorgang ausreicht, um kondensierte Aluminiumphosphate mit den gewünschten Härtereigenschaften herzustellen.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich vorteilhafterweise so steuern, daß bereits bei der Fällung aus wäßriger Lösung ein besonders feinkörniges, kondensiertes Aluminiumphosphat entsteht

Ein besonderer Vorteil des Verfahrens gemäß der

Erfindung ist der relativ geringe Energieverbrauch, da zum Abtrennen und Trocknen eines ausgefällten Niederschlages im Vergleich zum Eindampfen und Trocknen einer wäßrigen Lösung nur geringe Energiemengen benötigt werden, und da das Tempern des Niederschlages schon bei mäßig erhöhten Temperaturen durchgeführt werden kann.

Die Herstellung der kondensierten Aluminiumphosphate nach dem Verfahren der Erfindung und die Verwendung dieser kondensierten Aluminiumphosphate als Härter in Kittgemischen wird in den folgenden Beispielen geschildert.

Beispiel 1

In einem Glasgefäß mit Rührer werden 133,3 g Aluminiumsulfat [Al₂(SO₄)S χ 18 H₂O] unter Erwärmen in 400 ml Wasser gelöst Der pH-Wert dieser Lösung beträgt 2,7. Bei einer Temperatur von 30⁰C wird unter

Rühren eine Polyphosphatlösung (pH-Wert etwa 6,5)

gleichmäßig hinzugegeben. Diese Polyphosphatlösung wird unter Erwärmen aus 122,4 g Natriumtrimetaphosphat [(NaPO₃)J und 400 ml Wasser hergestellt.

In dem Glasgefäß bildet sich ein weißer Niederschlag

SS aus kondensierten Aluminiumphosphaten. Der Niederschlag wird abfiltriert sorgfältig mit ca. 400 ml destilliertem Wasser gewaschen und etwa einen Tag lang bei 125⁰C getrocknet Das molare Verhältnis P₂O₅ : Al₂O₃ des trockenen kondensierten Aluminiumphosphates liegt bei 2 :1.

Das getrocknete kondensierte Aluminiumphosphat wird durch zweistündiges Erhitzen auf etwa 40O⁰C getempert. Das so hergestellte und getemperte kondensierte Aluminiumphosphat eignet sich gut als Härter für säurefeste Wasserglaskitte. Eine Mischung von 6 g dieses kondensierten Aluminiumphosphates (als Härter) mit 94 g Quarzsand und 30 g Kaliwasserglas ergab einen wasserfesten und schwefelsäurebeständi-

gen Kitt Der erhärtete Kitt zeigt nach etwa 8tägiger Luftlagerung eine Druckfestigkeit bis zu 290 kg pro cm².

Beispiel 2

235 g Hexanatriumtetraphosphat [Na^Ou] werden in 800 ml Wasser gelöst und unter Rühren mit einer Lösung die 3333 g Aluminiumsulfat

[Al2(SO«)3 χ 18H₂O] in 800 ml Wasser enthält, vermischt Der pH-Wert dieser Lösungsmischung beträgt etwa 2. Mit konzentrierter Ammoniumhydroxidlösung wird unter Rühren auf einen pH-Wert von 4,5 eingestellL Bei diesem pH-Wert bildet sich ein Niederschlag von kondensierten Aluminiumphosphaten. Der Niederschlag wird abgetrennt, sorgfältig mit einem Liter destilliertem Wasser gewaschen und einen Tag lang bei ca. 125°C getrocknet. Durch 3—4stündiges Tempern bei 500⁰C bildet sich ein als Härter für Wasserglaskitte geeignetes kondensiertes Aluminiumphosphat. Das molare Verhältnis von P2O5: AI2O3 in diesem Härter liegt bei 1,17 :1.

Beispie! 3
5

612 g Hexanatriummetaphosphat [(NaPO₃)S] werden heiß in einem Liter Wasser gelöst und mit einer Lösung, die 666,0 g Aluminiumsulfat [AI₂(SO₄J₃ χ 18 H₂O] in einem Liter Wasser enthält, vermischt Der pH-Wert wird mit konzentrierter Ammoniumhydroxidlösung auf 4,5 eingestellL Der sich bildende weiße Niederschlag von kondensierten Aluminiumphosphaten wird abgetrennt, sorgfältig mit 21 destilliertem Wasser gewaschen und etwa 1 Tag lang bei ca. 130° C getrockneL Durch is 2stündiges Erhitzen des kondensierten Aluminiumphosphates auf 500° C erhält man einen Härter für säurefeste Wasserglaskitte.
Das molare Verhältnis P₂O₅: Al₂O₃ liegt bei 1,9 :1.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von kondensierten Aluminiumphosphaten mit einem molaren Verhältnis von Pnosphorpentoxid : Aluminiumtrioxid von 1,1 :1 bis 3:1 durch Umsatz von löslichen, kettenförmig oder ringförmig kondensierten Alkalipolyphosphaten mit löslichen Aluminiumsalzen in Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die hierbei entstandenen kondensierten Aluminiumphosphate einstufig bei Temperaturen zwischen 300° und 600⁰C getempert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalipolyphosphate solche mit einem Kondensationsgrad von 2 bis 10 eingesetzt werden.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ills Alkalipolyphosphate Tetranatriumpyrophosphat [Na₄P₂Cv], Trinatriummetaphosphat [(NaPO₃Kj, Hexanatriummetaphosphat [(NaPO₃)J oder Hexanatriumtetraphosphat [Na₆P₄Oi₃] eingesetzt werden.