AT291934B - Verfahren zur Herstellung von eisenarmem Aluminiumfluorid - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von eisenarmem Aluminiumfluorid 
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von eisenarmem Aluminiumfluorid durch direkte Umsetzung von   Tonerde- oder Bauxitrohmehl   mit wässerigen Kieselfluorwasserstoffsäurelösungen. 



   Es war bisher üblich, die relativ eisenreichenBauxite oder Tone zu   eisenarmem Aluminiumhydroxyd   aufzuarbeiten und erst dieses mit   Flusssäure- oder Kieselfluorwasserstoffsäurelösungen   zu Aluminiumfluorid umzusetzen. So beschreiben die österr. Patentschrift Nr. 217 008 und die deutsche Patentschrift Nr. 1190 448 von Aluminiumhydroxyd ausgehende Verfahren zur Beschleunigung der Kristallisation von Aluminiumfluorid-Trihydrat aus wässerigen Aluminiumfluoridlösungen und die   österr. Patentschrift   Nr. 259522 hat die Bildung und Abscheidung leicht filtrierbarer Kieselsäure bei der Reaktion von Aluminiumhydroxyd mit wässerigen Kieselfluorwassetstoffsäurelösungen zum Gegenstand. 



   Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass es möglich ist, bei einem Verfahren, wie es in den beiden österr. Patentschriften beschrieben ist, als aluminiumhydroxydbildende Ausgangsmaterialien die relativ eisenreichenBauxite oder Tone, direkt mit Kieselfluorwasserstoffsäurelösungen umzusetzen und trotzdem ein Aluminiumfluorid mit entsprechend geringem Eisengehalt zu erhalten, wenn man für die Einstellung eines bestimmten Phosphatkonzentrationsbereiches in der Kristallisation stärker saure PHWerte einstellt. Im Gegensatz zu den bisher   üblichen Verfahrensweisen zur Herstellung von Aluminium-   fluorid kann somit auch   die Kieselfluorwasserstoffsäurelösung   ihre Hauptverunreinigung,. nämlich Phos- 
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 über die zur Aluminiumfluoridbildung nötige stöchiometrische Menge. 



   Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von eisenarmem Aluminiumfluorid durchumsetzung von Aluminiumhydroxyd mit wässerigen   Kieselfluorwasserstoffsäurelösungen   unter Vorwärmung der Kieselfluorwasserstoffsäurelösung, Zusatz des Aluminiumhydroxyds, Anwärmen des Reaktionsgemisches auf 97 bis 100OC, Filtration der ausgefällten Kieselsäure, anschliessendem Auskristallisieren   des Aluminiumfluorid-Trihydrates   aus dem Filtrat und gegebenenfalls Kalzination, dadurch gekennzeichnet, dass als aluminiumhydroxydbildendes Ausgangsmaterial T on- oder Bauxitrohmehl verwendet wird,

   in der Kieselfluorwasserstoffsäurelösung ein   PO-Gehalt   von 1 bis 2   g/l   und im Reaktionsgemisch ein pH-Wert von mindestens 3 durch einen Ton- oder Bauxitrohmehlüberschuss gegenüber der zur Aluminiumfluoridbildung nötigen stöchiometrischen Menge eingestellt wird, welcher nach dem Abfiltrieren der Kieselsäure vor der Auskristallisation mit wässeriger Kieselfluorwasserstoffsäurelösung auf einen solchen von 1 bis 2 herabgesetzt wird. 



   Der Ton-oder Bauxitrohmehlüberschuss liegt bei 10 bis   zo   der stöchiometrischen Menge. Er ist von der gewählten Tonsorte abhängig und muss durch pH-Bestimmungen festgestellt werden. In der Regel zeigt es sich jedoch, dass   ein Überschuss   von mehr als 30% der stöchiometrisch erforderlichen Menge nicht nötig ist, um die pH-Mindestgrenze von 3 zu überschreiten. Ausserdem kann ein bestimmter über 3 liegender und von der Tonsorte abhéngiger Grenz-pH-Wert auch durch einen weiteren Überschss nicht mehr wesentlich verschoben werden und dieser wäre daher unwirtschaftlich. 

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   Fig. 1 zeigt die Abhängigkeit des Eisen- und Phosphatgehaltes der Aluminiumfluoridlösung vom Phosphatgehalt der Kieselfluorwasserstoffséurelösung bei einem pH-Wert von 3 (Tonüberschuss   20%).   Man erkennt, dass es durch die Einstellung einer Phosphatkonzentration von etwa 1 bis 2 g/l P2O5 möglich ist, den Eisengehalt in der nach dem Abfiltrieren der ausgeschiedenen Kieselsäure und des überschüssigen Tones oder Bauxits erhaltenen Aluminiumfluoridlösung um etwa 70% zu senken. 



   Die Einstellung von pH-Werten zwischen 1 und 2 in der Mutterlauge vor der Kristallisation dient zur Herstellung optimaler Kristallisationsbedingungen und hat ausserdem den Vorteil der Verhinderung der Hydrolyse der restlichen Eisenverbindungen und damit der Verunreinigung des Endproduktes durch Eisenhydroxyd. Die für die weitere Verarbeitung von Aluminiumfluorid in der Aluminiumindustrie gültigen allgemeinen Spezifikationen werden bei dem erfindungsgemässen Verfahren erreicht. 



   Die bestenBedingungen   zur Durchführung   des   erfindungsgemässenverfahrens   werden erhalten, wenn man die Umsetzung von ton oder Bauxit zu Aluminiumfluorid gemäss der österr. Patentschrift Nr. 259522 vornimmt. Hiebei setzt man zur phosphathältigen Kieselfluorwasserstoffsäurelösung, welche auf 45 bis   75 C   vorerwärmt wurde unter Rühren die   erforderlicheMenge   Ton- oder Bauxitrohmehl innerhalb 1 min zu. Durch die stark exotherme Reaktion steigt die Temperatur der Suspension dabei auf Temperaturen um   1000C   bzw. bis zum Siedepunkt an. Diese Temperatur wird 5 bis 15 min gehalten, wodurch einerseits eine vollständige Umsetzung erreicht wird und anderseits die Kieselsäure leicht filtrierbar anfällt. 



  Nach der Abtrennung der Aluminiumfluoridlösung und Einstellung eines pH-Wertes von 1 bis 2 mit Kie-   selfluorwasserstoffsäure   kann diese zur Kristallisationsbeschleunigung mit Impfkristallen sowie gegebenenfalls mit Aluminiumsilikonfluorid versetzt werden, wie dies in der österr. Patentschrift Nr. 217 008 beschrieben ist. Ein besonders feines Vermahlen des Rohmehls ist überflüssig. Eine Korngrösse von 30 bis   100 bol   ist ausreichend. 
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 die Temperatur in 1 bis 2 min auf über   9S C   an. Diese Temperatur wurde 10 min lang gehalten und das Reaktionsgemisch anschliessend filtriert.

   Der pH-Wert des Reaktionsgemisches betrug 3.   Die Losungwur-   de mit 50 g Aluminiumfluorid-Trihydrat geimpft, ausserdem mit Kieselflusssäure auf PH 1 gestellt und 3 1/2 h bei Temperaturen zwischen 95 bis 1000C gerührt. 



   Das erhaltene Aluminiumfluorid-Trihydrat enthielt   O.     OOFeO ;.   Die Ausbeute betrug über 90%. 



  Als Ausgangsprodukt wurde ein Tonrohmehl einer Korngrösse zwischen 30 bis   100 bol   verwendet. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von eisenarmem Aluminiumfluorid durch Umsetzung von Aluminiumhydroxyd mit wässerigen Kieselfluorwasserstoffsäurelösungen unter Vorwärmung der Kieselfluorwasserstoffsäurelösung, Zusatz des   Aluminiumhydroxyds, Anwärmen   des Reaktionsgemisches auf 97 bis   IOOOC,   Filtration der ausgeféllten Kieselséure, anschliessendem Auskristallisieren des Aluminiumfluorid-Trihydrates aus dem Filtrat und gegebenenfalls Kalzination, dadurch gekennzeichnet, dass als aluminiumhydroxydbildendes Ausgangsmaterial Ton-oder Bauxitrohmehl verwendet wird, dass ferner in der Kiesel- 
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 bildung nötigen stöchiometrischen Menge eingestellt wird,

   welcher nach dem Abfiltrieren der Kieselsäure vor der Auskristallisation mit wässeriger Kieselfluorwasserstoffsäurelösung auf einen solchen von 1 bis 2 herabgesetzt wird. 
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Claims (1)

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