DE2113632C3 - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AluminiumfluoridInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/50—Fluorides
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Description
Die Verwendung von Kieselfluorwasserstoffsäure, H2SiF6, und deren Salzen zur Gewinnung von Fluoriden
ist in der chemischen Technologie bekannt. Die Säure oder die Salze derselben werden dabei durch Hydroxide
neutralisiert und durch Zugabe von weiteren Mengen des Hydroxids alkalisch gespalten, wobei Kieselsäure
neben dem entsprechenden Fluorid entsteht. Der Reinheitsgrad dci so hergestellten Fluoride hängt von
einer möglichst vollständigen Abtrennung der Kieselsäure ab. In der Regel ist diese mit erheblichen
Schwierigkeiten verbunden. Der hohe pH-Wert der entstehenden Lösungen vergrößert die Gefahr einer
unvollkommenen Ausscheidung der Kieselsäure und begünstigt ihre erneute Auflösung. Als Beispiel sei die
Herstellung von Aluminiumfluorid erwähnt, die sich der Reaktion der Kieselfluorwasserstoffsäure mit Aluminiumhydroxid,
AI(OH)3, bedient:
2 AI(OH)3H-H2SiF6- 2 AlF3 + Si02+4 K2O
Aus der DE-AS 10 62 681 ist ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid bekannt, bei dem
man aluminiumhaltiges Material mit Kieselfluorwasserstoffsäure bei einer Temperatur von 38 bis 880C
umsetzt, die Acidität des Gemisches mit einer starken Mineralsäure erhöht und die ausfallenden Festkörper, in
diesem Fall vor allen Dingen Kieselsäure, abtrennt.
Es ist weiterhin bekannt, daß man die Kieselsäure dann in gut filtrierbarer Form gewinnt, wenn die Lösung
auf eine Temperatur von 100 bis 102° C erhitzt worden
ist.
Es zeigte sich nun bei Versuchen der Anmelderin, daß Aluminiumchloridlösungen, wie sie z. B. bei dem sauren
Aufschlug von Kaolin, Ton oder Rotschlamm anfallen, zur Umsetzung mit H2S1F6 befähigt sind.
Es stellte sich nämlich heraus, daß die Lösungen des Aiuminiumchlorids in der Siedehitze die Kieselfluorwasserstoffsäure
vollständig zu zei setzen in der Lage sind. Dabei entsteht die Kieselsäure in einer Oberaus gut
filtrierbaren, kieselgurartigen Form.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man eine wäßrige, saure Lösung von Aluminiumchlorid, entsprechend einer Konzentration
von 10 g Al2O3Zl oder ansteigend bis zur Sättigunj, mit
der stöchiometrisch benötigten Menge an Kieseifluorwasserstoffsäure bei 100—1050C versetzt und aus der
filtrierten Lösung das Aluminiumfluorid durch Einengen der Lösung abscheidet oder nach bekannten Methoden
als komplexes Natrium-Aluminiumfluorid gewinnt. Vorteilhaft erfolgt das Filtrieren der ausgeschiedenen
Kieselsäure nach ca. 15—30 Minuten in der Siedehitze.
Die Reaktion folgt der Gleichung
2 AICI3+ H2SiF„ + 2 H2O - S1O2+2 AIF3 + 6 HCl
ist also mit der Bildung von Salzsäure verbunden, so daß die letztere mit Vorteil im Kreislauf zur Herstellung des
benötigten Aluminiumchlorids verwendet werden kann.
Aus der heißen, erfindungsgemäß entstandenen
Lösung kann durch Einengen AlF3 oder nach dem
Fachmann geläufigen Methoden nach Abkühlung auf ca.
20—300C durch die Zugabe von z. B. Natriumfluorid in
fester oder gelöster Form ein komplexes Natriumaluminiumfluorid gefällt werden, dessen Zusammensetzung
von dem Verhältnis Na/Al abhängig ist. Bei einem Verhältnis Na/Al = 3 bildet sich Kryolith, 3 NaF · AlF3.
Dabei soll die Flüssigkeit intensiv gerührt werden, um eine gleichmäßige Korngröße des gefällten Fluorids zu
erreichen.
100 Liter einer weitgehend enteisenten salzsauren Lösung mit einer Konzentration von 16,2 g/l AI2O3
werden auf 100°C in einem salz- und flußsäurebeständigen Gefäß erhitzt und dann mit 60 1 einer 30%igcn
Kieselfluorwasserstoffsäure versetzt. Nach 15 bis 30 Minuten Reaktionszeit bei Siedehitze filtriert man die
abgeschiedene Kieselsäure ab; sie wird mit verdünnter Salzsäure und Wasser nachgewaschen. Die Lösung wird
dann in der Kälte mit 4,0 kg Natriumfluorid versetzt. Der gebildete Kryolith wird abfiltriert und säure- und
chloridfrei gewaschen, getrocknet und bei 600°C kalziniert. Bei 5,9 kg erhaltenem Kryolith ergibt sich
eine Ausbeute von 88%, der Gehalt an Eisen und Kieselsäure liegt unter 0,01 °/o.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid durch Umsetzen von c'.umiiniumhaltigem Material mit Kieselfluorwasserstoffsäure in Gegenwart einer starken Mineralsäure bei erhöhter Temperatur und Abtrennen der ausfallenden Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige, saure Lösung von Aluminiumchlorid, entsprechend einer Konzentration von 10 g Al2O3/! oder ansteigend bis zur Sättigung, mit der stöchiometrisch benötigten Menge an Kieselfluorwasserstoffsäure bei 100—1050C versetzt und aus der filtrierten Lösung das Aluminiumfluorid durch Einengen der Lösung abscheidet oder nach bekannten Methoden als komplexes Natrium-Aluminiumfluorid gewinnt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712113632 DE2113632C3 (de) | 1971-03-20 | 1971-03-20 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712113632 DE2113632C3 (de) | 1971-03-20 | 1971-03-20 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2113632A1 DE2113632A1 (de) | 1972-09-28 |
DE2113632B2 DE2113632B2 (de) | 1977-07-28 |
DE2113632C3 true DE2113632C3 (de) | 1980-11-20 |
Family
ID=5802289
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19712113632 Expired DE2113632C3 (de) | 1971-03-20 | 1971-03-20 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2113632C3 (de) |
-
1971
- 1971-03-20 DE DE19712113632 patent/DE2113632C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2113632A1 (de) | 1972-09-28 |
DE2113632B2 (de) | 1977-07-28 |
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Legal Events
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