DE460902C

DE460902C - Herstellung von Doppelverbindungen des Fluoraluminiums mit Fluoralkali einschliesslich des Fluorammons

Info

Publication number: DE460902C
Application number: DEI27686D
Authority: DE
Inventors: Dr Julius Soell
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1926-03-14
Filing date: 1926-03-14
Publication date: 1928-06-07

Description

Herstellung von Doppelverbindungen des Fluoraluminiums mit Fluoralkali einschließlich des Fluorammons. Es wurde gefunden, daß man Doppelverbindungen des Fluoraluminiums mit weniger Fluoralkali, als den bisher bekannten Doppelverbindungen Kryolith und Chiolith (A1F#-3 Na F und Al F, - ill, Na F) entspricht, erhalten kann, wenn man Lösungen von Aluminiumsalzen in einem der gewünschten Verbindung entsprechenden Verhältnis mit Flußsäure und Alkalisalzen einschließlich der Ammonsalze versetzt und zur Erzielung einer vollständigen Ausfällung der Doppelverbindung vorteilhaft längere Zeit verrührt.
An Stelle reiner Aluminiumsalze kann man auch unreine, besonders eisenhaltige und auch alkalihaltige Salze verwenden, wie sie z. B. beim Aufschluß von tonerdehaltigen Stoffen, wie z. B, Ton, Bauxit, Phonolith, Leucit usw., mit Säuren erhalten werden. Führt man das Eisen vor der Ausfällung in die zweiwertige Form über, so werden technisch eisenfreie Produkte auch dann erhalten, wenn der Eisengehalt in der angewandten Lösung sehr hoch ist. Auch bei Vorhandensein von dreiwertigem Eisen ist die erhalteneDoppelverbindung nur wenig eisenhaltig, besonders wenn der Gehalt an Eisen nicht sehr hoch ist und nur so viel Flußsäure zum Ausfällen angewendet wird, daß noch etwas Tonerde unverändert in Lösung bleibt. Beim Ausfällen der Doppelverbindungen aus Lösungen von Aluminiumsalzen starker Mineralsäuren wird so viel Mineralsäure in Freiheit gesetzt, als der in Reaktion getretenen Flußsäure äquivalent ist, und zwar auch dann, wenn man Lösungen verwendet, in denen nur ein größerer oder kleinerer Teil des Aluminiums an Mineralsäure, der Rest an Flußsäure gebunden ist. Da die erhaltenen Doppelverbindungen eine gewisse Löslichkeit in Mineralsäure besitzen, fallen sie nicht quantitativ aus. Es hat sich nun gezeigt, daß man mit dem Filtrat ohne Schwierigkeiten tonerdehaltige Stoffe, wie Ton, Bauxit, Phonolith, Leucit usw., aufschließen kann, auch wenn sie neben Mineralsäure noch freie Flußsäure enthalten. Zur Erzielung eines gut abtrennbaren Kieselsäurerückstandes verfährt man hierbei zweckmäßig so, daß man der sauren Lösung vor dem Aufschluß etwas fertigen Silikataufschluß von einem früheren Ansatz zusetzt. Beispiel i.
In 64o 1 schwefelsaurern Tonaufschluß (8,7 Volumprozent Al, 0." 048 Volumprozent Fe.0,) werden bei 70' unter Rühren 34o kg 20prozentige Flußsäure einlaufen gelassen und dann eine Lösung von 23 kg kalziniertem Natriumsulfat in 6o 1 Wasser zugegeben. Der Ansatz wird ig Stunden bei 70' gerührt und die ausgefallene Doppelverbindung abfiltriert. Mit dem Filtrat wird Ton aufgeschlossen und nach Eindampfen der erhaltenen Tonaufschlußlösung auf 6401 die gleiche Menge Flußsätive und Natri14mstilfat wie oben zugesetzt, wieder ig Stunden bei 7o' gerührt (ind das ausgefallene Produkt abfiltriert.
Beispiel 2.
5oo cem einer Lösung mit i i Volumprozent Al 20., iVolumprozent Fe 2032 2, Volumprozent freie Schwefelsäure, i n der die Hälfte ,ler Tonerde an Schwefelsäure, die andere an Fluor gebunden ist, wird bei 8o' mit 1489 15prozentiger Flußsäure und dann mit einer Suspension von 1:2 - ZD Fluornatrium in 35 ccm Wasser versetzt. Nach Ustündigern Rühren bei 70' wird abfiltriert. Die obige Ausgangs-16sung kann beispielsweise hergestellt werden durch Behandeln von Flußspat mit schwefelsaurem Tonaufschluß oder auch durch Aufschließen von z. B. Ton mit einem Gemisch von Schwefelsäure und Flußsäure, wie es z. B. als Filtrat von einer Fällung mit überschüssiger Flußsäure erhalten wird. Das erhaltene Produkt vermag Fluornatriurn anzulagern unter Bildung einer Doppelverbindung, die dem natürlich vorkommenden Kryolith ähnlich ist. An Stelle von Fluornatrium läßt sich zum Ausfällen auch z. B. Natriums'ulfat oder Natrium bisulfat verwenden. Bei Anwendung von mehr Alkalisalz kann man auch Doppelverbindungen mit mehr Fluornatrium erhalten. Beispiel 3.
5oo ccm der Lösung von Beispiel 2 werden bei 70' mit 242 9 einer Lösung, die :2201, saures Fluorammon (Nh, F - HF) enthält, etwa 22 Stunden bei etwa 6o' gerührt und die ausgeschiedene Doppelverbindung abfiltriert. Das im Filtrat enthaltene Ammoniak kommt bei der Verwendung des Filtrats zum Aufschließen von z. B. Ton und wiederholten Ausfällen der Doppelverbindung dem nächsten Aufschluß ztigut.
Beispiel 4.
i2ool einer durch Aufschluß von Phonolith mit Schwefelsäure erhaltenen Lösung 7 11 Volumprozent AI,0", außerdem Eisen, Kalium und Natrium in Form von Sulfaten -enthaltend) werden bei 8o' mit 734 kg:2iprozentiger Flußsäure, versetzt und etwa 14 Stunden bei etwa 8o' gerührt.

Claims

PATENTANSPRUCII-Verfahren zur Herstellung von Doppelverbindungen des Fluoraluminiums mit Fluoralkali einschließlich des Fluorammons, die weniger Fluoralkali enthalten als Kryolith und Chiolith, dadurch gekennzeichnet, däß Aluminiumsalze mit so viel Flußsäure und Alkalisalzen, auch Fluoralkali, -als den gewünschten Verbindungen entspricht, bis zur Erreichung einer genügenden Ausfällung verrührt .werden.