DE549664C

DE549664C - Verfahren zur Herstellung von roten Mineralfarben

Info

Publication number: DE549664C
Application number: DE1930549664D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Georg Grimm; Dr Ekbert Lederle
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-10-30
Filing date: 1930-10-30
Publication date: 1932-04-29

Description

Verfahren zur Herstellung von roten Mineralfarben Es - ist bekannt, daß Verbindungen vom Typus M X 0" wobei M - Ba, Sr oder Pb und X _-_ S, Se, Cr, Mnvl, Mo usw. zu setzen ist, mit Alkalipermanganaten bei Ausfällung aus gemeinsamer Lösung zu Mischkristallen vereinigt werden können; besonders die Mischkristalle, deren wesentlicher Bestandteil Bariumsulfat ist, besitzen als Mineralfarben Interesse. Bei der bisher üblichen Ausfällung des Bariumsulfats mit löslichen schwefelsauren Salzen tritt der Nachteil auf, daß sich in der Permanganatlösung die dem Anion des angewandten Bariumsalzes entsprechenden Salze, z. B. Natriumnitrat, Magnesiumchlorid usw., bilden, wodurch der mehrmaligen Verwendung der Permanganatlauge eine Grenze gesetzt ist. Durch diesen Umstand wird die Herstellung dieser Mischkristallfarben sehr verteuert, ferner werden auch ihre farbtechnischen Eigenschaften dadurch ungünstig beeinflußt, daß sie bei der Ausfällung die in der Lösung befindlichen Fremdsalze mitreißen und zum Teil so fest einschließen, daß sie auch durch starkes Auswaschen von ihnen nur unvollständig befreit werden können.
Es wurde nun gefunden, daß man die Fällung in der Permanganatlösung unbeschränkt oft wiederholen kann, ohne daß sich irgendwelche störende Fremdsalze bilden, wenn man eine Lösung von Bariumnitrat in Alkalipermanganatlösung mit Schwefelsäure fällt und die freigesetzte Salpetersäure zur Umsetzung mit Bariumcarbonat verwendet. Dadurch bildet sich abermals Bariumnitrat, das zu neuer Fällung zur Verfügung steht. Zweckmäßig ersetzt man das durch die Bildung der Mischkristalle verbrauchte Permanganat durch Zugabe der berechneten Menge einer konzentrierten Permanganatlösung oder festen Permanganats. Das. Verfahren ist nicht auf die Herstellung von ausschließlich aus Bariumsulfat und Alkaliperma4ganat bestehenden Farben beschränkt, sondern es können neben Schwefelsäure noch Säuren vom Typus HZX04 zur Fällung verwendet werden, wobei X ein sechswertiges Atom, wie Se, Cr, Mo usw., bedeutet. Beispiel i Man trägt in eine Lösung von 26,55 kg Salpetersäure, 30,o kg Natriumpermanganat und 8,3q. kg Kaliumpermanganat in iooo 1 Wasser 116,q. kg Bariumcarbonat allmählich unter Rühren ein und fällt alsdann mit 79,3 kg Schwefelsäure von q.2° B6 den Mischkristallfarbstoff aus. Nach Zugabe von o,86 kg Kaliumpermanganat und 0,77 kg Natriumpermanganat ist die Lösung wieder o,2 molar an NaMn0, und o,o5 molar an K Mn 04. In der durch die Schwefelsäure freigesetzten Salpetersäure kann man ohne vorheriges Abfiltrieren des Niederschlages weitere i 16,4 kg Bariumcärbonat lösen und unter Aufrechterhaltung der Permanganatkonzentration die zweite Fällung mit Schwefelsäure vornehmen. Dieses Verfahren läßt sich beliebig oft wiederholen, ohne daß die Verwendbarkeit der Permanganatlösung beschränkt wird. Der. ausgefällte farbige Niederschlag wird in bekannter Weise durch Filtration, Auswaschen mit Wasser und Trocknen bei etwa ioo° C aufgearbeitet. Beispiel e Man trägt in eine Lösung von 26,55 kg Salpetersäure und 3o,o kg Natriumpermanganat im iooo 1 Wasser 116,4 kg Bariumcarbonat allmählich unter Rühren ein und fällt alsdann mit einer Mischung von 63,5 kg Schwefelsäure von 42° B6 und 17,1 kg Selensäure in etwa 151 Wasser den Mischkristallfaibstoff aus. Die Weiterverarbeitung erfolgt analog der in Beispiel i beschriebenen Weise.
Man erhält einen leuchtenden roten Niederschlag, bestehend aus Mischkristallen von Ba (S0,8 Seo,z) 0, mit Katium- und Natriumpermanganat.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von roten, aus Mischkristallen von Bariumsulfat und Alkalipermanganat bestehenden Mineralfarben, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von Bariumnitrat in Alkalipermanganatlösung mit Schwefelsäure fällt und die freigesetzte Salpetersäure mit Bariumcarbonat umsetzt, worauf die Fällung mit Schwefelsäure von neuem durchgeführt wird usw., gegebenenfalls unter Ersatz des bei der Mischkristallbildung verbrauchten Permanganats und der Niederschlag in bekannter Weise weiterverarbeitet.
2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß neben Schwefelsäure noch Säuren vom Typus HZXO4 zur Fällung verwendet werden, wobei X ein sechswertiges Atom, wie Se, Cr, Mo usw., bedeutet.