AT130629B - Verfahren zur Herstellung von reinen Aluminium-Alkali-Doppelfluoriden. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von reinen Aluminium-Alkali-Doppelfluoriden. 



   Der Verwendung von tonerdehaltigen, Eisenverbindungen enthaltenden Rohstoffen, wie Bauxit u. dgl., als Ausgangsmaterial zur Gewinnung reiner   Aluminium-Alkali-Doppelfluoridverbindungen,   wie Kryolith, Chiolith u. dgl., stand bisher der Gehalt dieser Rohstoffe an Eisen und, soweit vorhanden, an Kieselsäure hindernd im Wege. 



   Nach den in der Fachliteratur geschilderten Eigenschaften der Eisen-Alkali-Doppelfluoride war zu erwarten, dass sich diese infolge ihrer   Schwerlöslichkeit   den zu gewinnenden Aluminium-Alkali-   Doppelfluoridverbindungen   in mehr oder weniger grosser Menge beimischen würden. Man hat deshalb vorgeschlagen,   bei Vorhandensein grösserer Eisenmengen   im Rohmaterial das Eisensalz vorher zu reduzieren und ausserdem in stark mineralsaurer Lösung zu arbeiten. Um aus dem meist sehr stark eisenhaltigen Bauxit einen eisenfreien Kryolith zu erhalten, hat man bisher im wesentlichen zwei Wege beschritten. 



  Einerseits hat man versucht, das Eisen aus der aus Bauxit hergestellten neutralen Aluminiumfluoridlösung durch Behandeln mit reiner Tonerde oder mit einem Überschuss von Bauxit auszufällen. Anderseits hat man den Bauxit vor der Verwendung geglüht, um das Eisen und die Kieselsäure schwerlöslich zu machen. Dabei ging aber natürlich gleichzeitig auch die Löslichkeit der Tonerde zurück. Alle diese in der Literatur beschriebenen Verfahren ergeben jedoch keinen eisenfreien Kryolith. Auch die Verfahren, nach denen das Eisen aus dem fertigen Kryolith entfernt werden soll, haben sich in der Praxis nicht bewährt. 



   Es wurde nun die überraschende Feststellung gemacht, dass man auf einfachste und zuverlässigste Weise entgegen allen bisherigen Erfahrungen aus tonerdehaltigen, Eisenverbindungen enthaltenden Rohstoffen, wie Bauxit u. dgl., eisenfreie   Aluminium-Alkali-Doppelfluoride,   wie Kryolith, Chiolith u. dgl. mit praktisch quantitativer Ausbeute in reiner, allen Anforderungen der Technik genügender Form darstellen kann. Dies geschieht erfindungsgemäss dadurch, dass man die Rohstoffe in Gegensatz zu den bisher bekannten Arbeitsweisen zunächst in der auf die zu gewinnende   Aluminium-Alkali-Doppelfluoridverbin-   dung berechneten Menge Flusssäure löst. Hiebei geht das Eisen als Fluorverbindung mit in Lösung.

   Die anfallendeAluminium-Eisenfluoridlösung wird dann mit der berechneten Menge Alkalisalz, dessen Säure ein lösliches Eisensalz bildet, also z. B. Natriumchlorid, Natriumsulfat u. dgl., in fester oder gelöster Form versetzt. Hiedureh wird das in der Lösung vorhandene Aluminiumfluorid als Aluminium-Alkali-Doppelfluorid ausgefällt, während sich die Eisenfluorverbindung ebenfalls leicht und praktisch quantitativ mit dem Alkalisalz umsetzt. Das Aluminium-Alkali-Doppelfluorid kann dann leicht und vollständig von der Eisensalzlösung, z. B. durch Filtration, Auswaschen u. dgl. abgetrennt werden. 



   Beim Vorliegen kieselsäurehaltiger Rohstoffe wird die zuzugebende Menge Flusssäure zweckmässig um die dem jeweiligen Kieselsäuregehalt des Rohstoffes entsprechende Menge erhöht. Aus den anfallenden kieselflusssäurehaltigen Aluminium-Eisenfluoridlösungen, die ebenso auch beim Arbeiten mit kieselflusssäurehaltiger technischer Flusssäure erhalten werden, kann die Kieselsäure überraschenderweise gleichfalls auf einfachstem Wege entfernt werden. Dies geschieht dadurch, dass die kieselflusssäurehaltigen Aluminium-Eisenfluoridlösungen vor ihrer Aufarbeitung auf Aluminium-Alkali-Doppelfluoride einer Vorbehandlung unterworfen werden, derart, dass die Kieselflusssäure mittels Alkalisalz ausgefällt und hierauf nach üblichen Methoden abgetrennt wird.

   Dass sich hiebei Kieselfluoralkalisalz rein ausscheiden würde, war auf Grund der bisher vorliegenden Fachliteratur nicht zu erwarten. Es war vielmehr anzunehmen, dass sich bei der Zugabe von Alkalisalz das viel schwerer   lösliche   AluminiumAlkali-Doppelfluorid bilden würde. Als um so   überraschender   musste daher der Effekt der vorbeschriebenen Arbeitsweise gewertet werden. 

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 Beispiele : 
 EMI2.1 
 aufgelöst und die Lösung mit 700 kg 25%iger Chlornatriumlösung verrührt. Das Natrium-Aluminiumdoppelfluorid fällt in der auf Aluminium und Gesamtfluor berechneten Menge völlig eisenfrei aus. 
 EMI2.2 
 gelöst, die ausserdem 12   kg HSiFe   enthält.

   Die Lösung wird mit   17#5 kg KC1 gefällt,   das Filtrat des   KzSiF 6-   Niederschlages ergibt mit 700 kg   25% niger   Chlornatriumlösung verrührt völlig eisen-und kieselsäurefreies Natrium-Aluminiumdoppelfluorid. Statt Chlorkalium kann die analoge Menge Chlornatrium verwendet werden. 
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 doppelfluorid fällt völlig eisenfrei aus. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von reinen Aluminium-AIkali-Doppelfluoriden aus tonerdehaltigen, Eisenverbindungen enthaltenden Rohstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohstoffe in der auf die zu gewinnende Aluminium-Alkali-Doppelfluoridverbindung berechneten Menge Flusssäure, die beim Vorliegen kieselsäurehaltiger Rohstoffe zweckmässig um die dem jeweiligen   Kieselsäuregehalt   derselben entsprechende Menge erhöht wird, gelöst werden, aus der anfallenden Aluminium-Eisenfluoridlösung das Aluminiumfluorid mittels berechneter Menge Alkalisalz, dessen Säure ein lösliches Eisensalz bildet, als Aluminium-Alkali-Doppelfluorid ausgefällt und dieses von der Eisensalzlösung abgetrennt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beim Anfallen von kieselflusssäurehaltigen Aluminium-Eisenfluoridlösungen diese vor Verarbeitung auf Aluminium-Alkali-Doppelfluoride EMI2.4