DE734992C - Herstellung komplexer Fluoride - Google Patents
Herstellung komplexer FluorideInfo
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Classifications
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- C01F7/00—Compounds of aluminium
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Description
- Herstellung komplexer Fluoride Kryolith, Chiolith und ähnliche komplexe Aluminiumflluoride -erhält man bekanntlich beim Zusammenfügen wäßriger Lösungen von Natriumfluorid und Aluminiumfluo@rid unter Erwärmen. Die gelösten Stoffe labern sich hierbei zu Doppel- oder Polyfluoriden zusammen und fallen als schwer lösliche Niederschläge aus. Die verwendeten Natriumfluoridlösungen sind im allgemeinen q.%ig, im Höchstfalle 6%ig.
- Außer durch Anlagern lassen sich komplexe Aluminiumfluoride nadirlich auch durch doppelten Umsatz herstellen, insbesondere ist ein Verfahren bekannt, bei dem in Gegentvart von Ammoniumsalzen gearbeitet wird. Hierbei entstehen zwangsweise äquivalente Mengen einer zweiten Verbindung, die von dem entstandenen komplexen Aluminiumfluorid sorgfältig abgetrennt--werden müssen, da sich bei der Verwendung der Komplexverbindung z. B. zur Aluminiumelektrolyse erhebliche Schwierigkeiten bereiten bzw. diese Verwendung ganz unmöglich machen würden.
- Es wurde nun gefunden, daß komplexe Aluminiumfluoride in technisch vorteilhafter Weise erhalten werden, wenn man wäßrige Anschlämmungen von anlagerungsfähigen Aluminiumfluoridverbindungen verwendet. Hierfür eignen: sich besonders die anlagerungsfähigen Hydrate des Aluminiumfluorides bzw. die sauren Aluminiumfluoride oder ihre Hydrate; vorteilhaft verwendet man z. B. Verbindungen der Formeln A1F3 # 3 H20 oder A1F3#31/2H20 und zA1F3#HF.5H20 oder 3A1F3#2HF#5H20.
- Als komplexbildende Fluoride kommen in erster Linie die Alkalifluoride in Frage, es können jedoch auch andere Metallfluoride, z. B. E:rdalkalifluoride, oder Gemische von Fluoriden verwendet werden. Diese können, soweit sie wasserlöslich sind, in Lösung, im anderen Falle in Suspension angewandt werden. Man kann sie auch in zerkleinertem, beispielsweise feingemahlenem Zustande in trockener Form in die Anschlämmung des anlageTungsfähigen Aluminiumfluorides einrühren, wodurch eine bedeutend bessere Ausnutzung der Apparaturen ermöglicht wird.
- Wenn sich die gewünschten Komplexsalze auch bei gewöhnlicher Temperatur bilden, so ist es doch vorteilhaft, zur Abkürzung der Reaktionszeit bei höherer Temperatur zu arbeiten. Vorteilhaft wendet man Temperaturen über 5o° an. Eine Beschleunigung der Umsetzung wird auch durch Verwendung eines nicht vollständig getrockneten Alkali-oder Erdalkalifluorides erreicht. `'erden saure Aluminiumfluoride angewandt, so, muß der Säureüberschuß naturgemäß neutralisiert werden, wozu man beispiels«-eise das Hydroxyd, Oxyd oder gegebenenfalls Carbolnat des Metalls verwendet, dessen Aluminitimflttoricldoppelfluo,rid hergestellt werden soll. Nach dem neuen Verfahren können sowohl Aluminiumdoppel- wie auch Polyfluo,ride hergestellt werden. Besonders überraschend ist es, daß die Reaktion der M etallfuoride mit den angeschlämmten anlagerungsfähig,en Alti.-miniumfluoriden etwa finit der gleichen Geschwindigkeit verläuft wie bei der Verwendung von Lösun-en. Es wird hierdurch möglich, die Leistung der Apparaturen für die Herstellung von komplexen Altuninittnilluoriden bedeutend zu steigern.
- Das neue Verfahren bringt den Überraschenden Vorteil, daß in einfachster Arbeitsweise ein sehr reines Komplexsalz erhalten wird, das keinerlei Nachreini-Ung erfordert. Von ganz. besonderer Bedeutung ist dabei, daß im Vergleich zur Verarbeitung von Lösungen in sehr hoher Konzentration gearbeitet werden kann, was eine vielfach höhere Ausnutzung der Apparatur ermöglicht.
Beispiel 1 den 753 kg Na F (Wasscrgclt:ilt 2o.3 (),',i l citig ei-iilirt. Die Suspension tvird noch Stunden auf 55-' erhitzt ultiter Zugabe von =291:g 5oooiger Natronlauge zur Netttrali- sation der Flußsäure. Das hierbei entstehende NaF lagert sich ebenfalls an das Aluminium- kluorid an. Das erhaltene Na.;.A1 F,; wird von der Mutterlauge ab-enutscht. Beispiel .l 95 kg AIF;.H.0 mit 39,50o Gesamt- wasser «erden mit 2ooo kg Wasser oder Mutterlauge eines vorherigen Ansatzes ange- schl:iniint. In die Anschlämmung, die Raum- temperatur, etwa 25°, hat, werden Lingsani 94°k-- NaF (Wassergehalt 23,40o ) einge- rührt. Hierbei tritt ein leichtes Ansteigun der Temperatur auf. mitunter bis 35°. Nach dem Eintragen wird noch i Stunde berührt und das erhaltene Na.;AIF6 abgenutscht. Die Ausbeute ist praktisch quantitativ. 5o5 kg AIF#".3H.0 mit .lo,5iii; Gesamt- wasser werden in 2ooo kg Wasser oder a Mutterlauge eines vorherigen Ansatzes rin- geschlämmt und die Anschlämmung auf 55 bis 65' erwärmt. Darauf «erden 1130 k" BaF, mit i; °o Wassergehalt langsam unter gutem Rühren eingetragen: etwa ' -= Stunde wird unter Rühren die Temperatur , auf 6o gehalten und das entstandene Ba;ALFt; ab- genutscht. Die Ausbeute beträgt .ettva 9600.
Claims (1)
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PATRNTA`srRLCHR: i. Herstellung von koinpleten :11tt- miniumfluoriden, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Ansclilämmting von an- lagerungsfähigen Altimin:umiluoriden mit einem Alkali- bzw. Erdalkalifluorid in Ab- wesenheit von Ammoniumsalzen umgesetzt wird. =. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gelkennzeichnet, daß die Unisetzung bei höherer Temperatur, zweckmäßig über 5o', vorgenommen wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und a. dadurch gekennzeichnet, daß ein saures Aluminiumfluorid bzw. ein saures Alti- minitunfluoridhydrat verwendet und der Sätireüberschtiß neutralisiert wird. 4.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, da- durch gekennzeichnet, daß das Alkali- lizw- Erdalhalifl.uorid in fester, zerkleinerter Form verwendet wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI65799D DE734992C (de) | 1939-10-14 | 1939-10-14 | Herstellung komplexer Fluoride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEI65799D DE734992C (de) | 1939-10-14 | 1939-10-14 | Herstellung komplexer Fluoride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE734992C true DE734992C (de) | 1943-05-04 |
Family
ID=7196407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEI65799D Expired DE734992C (de) | 1939-10-14 | 1939-10-14 | Herstellung komplexer Fluoride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE734992C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2459204A1 (fr) * | 1979-06-15 | 1981-01-09 | Derivados Del Fluor Sa | Procede d'obtention de cryolithe a partir de l'acide fluosilicique et/ou du fluosilicate sodique |
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1939
- 1939-10-14 DE DEI65799D patent/DE734992C/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2459204A1 (fr) * | 1979-06-15 | 1981-01-09 | Derivados Del Fluor Sa | Procede d'obtention de cryolithe a partir de l'acide fluosilicique et/ou du fluosilicate sodique |
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