DE569848C

DE569848C - Gewinnung von reinen Aluminiumalkalidoppelfluoriden

Info

Publication number: DE569848C
Application number: DE1930569848D
Authority: DE
Original assignee: F HILSCHER DR
Current assignee: F HILSCHER DR
Priority date: 1930-02-04
Filing date: 1930-02-04
Publication date: 1933-02-09

Description

Gewinnung von reinen Aluminiumalkalidoppelfluoriden Der Verwendung von Bauxit oder bauxitähnlichen Rohstoffen als Aluminiumquelle zur Herstellung von Kry olith, Chiolith u. a. Aluminiumalkalifluoriddoppelsalzen stand bisher der Gehalt des Bauxits an Eisen und Kieselsäure hindernd im Wege.
Nach den in der Literatur bekannten Eigenschaften der Eisenalkalidoppelfluoride war zu erwarten, daß sie infolge ihrer Schwerlöslichkeit sich in mehr oder weniger großer Menge dem Kryolith beimischen würden. Bei Gegenwart größerer Mengen Eisen ist es z. B. nötig, das Eisensalz vorher zu reduzieren und außerdem in stark mineralsaurer Lösung zu arbeiten (s. u. a. die deutsche Patentschrift 487-119 S. z Zeile 77/82). Um aus dem meist sehr stark eisenhaltigen Bauxit einen eisenfreien Kryolith zu bekommen, hat man zwei Wege beschritten. Durch Behandeln der aus Bauxit hergestellten neutralen Aluminiumfluoridlösung mit reiner Tonerde oder mit einem Überschuß von Bauxit hat man versucht, das Eisen aus der Aluminiumfluoridlösung zum größten Teil auszufällen. Dann hat man den Bauxit vor der Verwendung geglüht, um das Eisen und die Kieselsäure schwer löslich zu machen, wodurch aber natürlich gleichzeitig die Löslichkeit der Tonerde zurückging. Alle diese in der Literatur beschriebenen Verfahren ergaben aber keinen eisenfreien Kryolith, und es sind eine Anzahl Verfahren bekannt, nach denen man das Eisen aus dem fertigen Kryolith entfernen will. Alle diese Verfahren haben sich in der Praxis nicht bewährt.
Es wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß man -auf einfache Weise aus dem rohen, ungeglühten und unbehandelten Bauxit und in quantitativer Menge völlig eisenfreie Aluminiumalkalifluoriddoppelv erbindungen erhalten kann, `nenn man im Gegensatz zu der früheren Arbeitsweise den Bauxit in der doppelten auf neutrales Aluminiumfluorid berechneten Menge Flußsäure löst, wobei das Eisen als Fluorverbindung mit in Lösung geht und die Lösung mit der berechneten Menge eines Alkalisalzes versetzt, dessen Säure ein lösliches Eisensalz bilden kann, also z. B. Chlornatrium, Natriumsulfat u. a. In diesem Falle setzt sich die Eisenfluorverbindung leicht und quantitativ mit dem Alkalisalz um und läßt sich durch Auswaschen restlos aus dem Aluminiumalkalidoppelfluorid entfernen.
Auch die Kieselsäure, welche aus dem Bauxit wie aus der verwendeten Flußsäure stammen kann, läßt sich auf einfache, aber überraschende Weise entfernen durch Vorbehandeln der kieselflußsäurehaltigen Eisen-Aluminiumfluorlösung mit einem Alkalisalz. Aus der bis heute vorliegenden Literatur war nicht zu erhoffen, daß sich hierbei- das Kieselfluoralkalisalz rein ausscheiden würde, sondern es stand zu erwarten, daß sich das viel schwerer lösliche Aluminiumalkalidoppelfluorid bilden würde.
Das oben beschriebene Verfahren gestattet auf einfache und zuverlässige Weise, entgegen den bisherigen Erfahrungen, aus Bauxit und ähnlich zusammengesetzten Rohstoffen einen reinen, eisen- und kieselsäurefreien Kryolith oder Chiolith herzustellen, der allen Anforderungen der Technik genügt.
i. Beispiel ioo kg Bauxit mit 5.4 °% A1203, 31 °/o Fe203 und o,9 11, Si 0. werden in o,5 cbm 2¢''foiger Flußsäure aufgelöst und die Lösung mit 7oo kg 25 °/oiger Chlornatriumlösung verrührt. Das Natriumaluminiumdoppelfluorid fällt in der auf Aluminium und Gesamtfluor berechneten Menge völlig eisenfrei aus.
z. Beispiel ioo kgBauxit mit 5¢ % A1203, 22 % Fe203 und 2 % Si 02 werden in o,5 cbm 24o'oiger Flußsäure gelöst, die außerdem 12 kg H2S'FE enthält. Die Lösung wird mit i7,5 kg KCl gefällt, das Filtrat des K,SiF,- Niederschlages ergibt mit 700 kg 25o/oiger Chlornatriumlösung verrührt die theoretische Ausbeute an völlig eisen- und kieselsäurefreiem Natriumaluminiumdoppelfluorid. Statt Chlorkalium kann die analoge Menge Chlornatrium verwendet werden.
3. Beispiel i cbm einer flußsauren Bauxitlösung, welche io,9 kg A1203, So kg Fe203 als Fluoride sowie 77 kg freie HF enthält, wird mit 430 kg 1Ta2 SO" gelöst in i cbm Wasser, verrührt. Das Natriumaluminiumdoppelfluorid fällt völlig eisenfrei in theoretischer Menge aus.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von reinen Aluminiumalkalidoppelfluoriden aus rohem Bauxit oder Rohstoffen ähnlicher Zusammensetzung, die neben Tonerde Eisenverbindungen und Kieselsäure enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß der Bauxit oder der bauxitähnliche Rohstoff direkt in der auf die Aluminiumalkalifluoriddoppelverbindung berechneten Menge Flußsäure gelöst wird unter Umständen unter Berücksichtigung der Kieselsäure des Rohstoffes. Die hierbei entstehende Lösung der Aluminium- und Eisenfluorverbindung wird umgesetzt mit einem Alkalisalz, dessen Säure mit Eisen eine lösliche Verbindung gibt, wobei das Aluminiumalkalidoppelfluorid eisenfrei ausfällt und von der Eisensalzlösung durch Filtrieren und Auswaschen getrennt werden kann.
2. Vorbehand.lung der gemäß Anspruch i erhaltenen Aluminiumeisenfluoridlösungen zwecks Abscheidung der Kieselsäure, welche aus dem Rohstoff oder der technischen Flußsäure herrühren kann, dadurch gekennzeichnet, daß die kieselflußsäurehaltige Aluminiumfluoridlösung vor der Verarbeitung auf Aluminiumalkalifluoriddoppelsalze mit so viel Alkalisalz vorbehandelt wird, wie zur Bildung von Alkalisilicofluorid entsprechend der vorhandenen Kieselflußsäure nötig ist. Das ausgeschiedene Kieselfluoralkali wird auf bekannte Weise abgetrennt.