DE348274C - Verfahren zur Herstellung nahezu kieselsaeurefreier Natrium-Aluminium-Doppelfluoride - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung nahezu kieselsäurefreier Natrium-Aluminium-Doppelfluoride. Zur Herstellung von kieselsäurefreien Natrium Aluminium-Doppelfluoriden, wie Kryolith bzw. Chiolitli, war man bisher genötigt, von ganz oder nahezu kieselsäurefreien Aus--an- smaterialien auszugehen, sei es, daß man Tonerde in Flußsäure löste und dann mit Soda neutralisierte, sei es, daB man nach Patentschrift 69791 aus Flußsäure und kalzinierteni Kaolin eine kieselsäurefreie Aluminiumfluoridlösung herstellte und diese dann auf bekannte Weise in Kryolith überführte. Die vorliegende Erfindung zeigt einen Weg, auch aus kieselsäurehaltigen Fluoraluminiumlösungen kieselsäurefreie Natrium-Aluminium-Doppelfluoride zu gewinnen.
• Gibt man zu Lösungen, welche neben saurem Alüininiurnfluorid Kieselflußsäure enthalten, Natriumsalze, wie Natriumchlorid, Natriumsulfat, Natriumkarbonat usw., so bildet sich ein Niederschlag, der neben Natrium-Aluminium-Doppelfluorid (Kryolith, Chiolith) auch Kieselfluornatrium enthält, selbst wenn man nur so viel Natriumsalz zusetzte, als zur Bildung des Kryolitbes bzw. Chiolithes theoretisch erforderlich war. Es wurde nun gefunden, daß aus diesem Reaktionsgemisch das ausgeschiedene Kieselfluornatrium völlig wieder verschwindet, wenn man erwärmt und gut durchrührt. Als Bodenkörper zeigt sich dann reines Natrium-Aluminium-Doppelfluorid.
• Diese überraschende Erscheinung findet ihre Erklärung dadurch, daß saures Aluminiumfluorid und Kieselfluornatrium miteinander gemäß folgender Gleichung reagieren können: A1_ F1 . 6 HF -f- 3 Na ' Si F8 =AI_F1e.6NaF+3H,SiFo Diese Reaktion verläuft langsam bereits ii der Kälte, ziemlich rasch aber beim Kochen Zweckmäßigerweise verfährt man zur Bil dang des kieselsäurefreien N atrium-Alumi nium-Doppelfluorids so, daß man nicht mehr als die theoretisch erforderliche Menge Natriumsalz allmählich und unter gutem Rührer in die warm gehaltene Lösung von Aluminiumfluorid und Kieselflußsäure einträgt. Je heißer man diese Lösung hält und für je bessere Verteilung des Natriumsalzes mar, sorgt, um so rascher erfolgt die Umsetzung zii kieselsäurefreien Natrium-Altiminium-Doppelfluoriden.
• Ausführungsbeispiel. Z kg in Wasser aufgeschlämmtes Kaolin löst man in 4k- 4oprozentiger Flußsäure, läßt die geringe Menge Unlösliches absetzen, dekantiert und gibt unter gutem Rühren allinählich 620 g Soda zu. Dabei scheidet sich Z kg Chiolith (auf Trockensubstanz berechnet) aus, während die Kieselsäure des angewandten Kaolins als -Kieselflußsäure in Losung bleibt. Bei genügend raschem Arbeiten genügt die durch das Auflösen des Kaolins in der Flußsäure erzeugte Wärme zur Durchführung der Reaktion. Man trennt Niederschlag und Lösung auf bekannte «eise und kann dann aus der Lösung durch Zufügen von Kochsalz z. B. Kieselfluornatrium erzeugen. Der Chiolith enthält weniger als t Prozent Kieselsäure.

Claims (1)

1. l-@_\'C 1: @'l'- A-.\ 1' 12 L: (: Ii Verfahren zur Herstellung nahezu kieselsäurefreier Natrium - Aluminium- Doppelfluoride aus kieselsäurehaltigen Altuniniumfluoridlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur. Bildung des Doppelfluorids nötige -.Menge Natriumsalz allmählich unter gutem Rühren in die warme Reaktionsflüssigkeit einträgt.