DE484456C - Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Cyanalkalilaugen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Cyanalkalilaugen Durch das Hauptpatent 456 350 ist ein Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Cyanalkafaugen durch Absorption von Blausäure in einer wässerigen Mischung von Kalk und Alkalisulfat geschützt, welches darin besteht, daß von Lösungsgemischen ausgegangen wird, deren Gehalt an Natriumsulfat 28 ° /a nicht wesentlich übersteigt und die weiteren Sulfatmengen allmählich, zweckmäßig portionsweise, zugesetzt werden. Hierdurch gelingt es, konzentrierte Cyanalkalilaugen, z. B. solche mit qo bis 45 % Natriumcyanidgehalt, herzustellen, ohne daß störende Abscheidungen von Doppelsalzen, von Gips und Alkalisulfat stattfinden.
• Nach vorliegender Erfindung wird das Verfahren des Hauptpatents mit der Maßgabe ausgeführt, daß nach Umsetzung des angewendeten Alkahsulfats die Einleitung von Blausäure bis zur Bildung einer gewissen Menge von Calciumcyanid fortgeführt wird und dieses dann. durch Zugabe von weiterem Alkalisulfat in Alkalicyanid umgesetzt wird, wobei zweckmäßig weniger Alkalisulfat zugefügt wird, als zur Umsetzung des gesamten vorhandenen Calciumcyanids erforderlich ist. Bei dieser Arbeitsweise bildet die nach Verbrauch der Natriumsulfats eingetragene Blausäure mit dem vorhandenen Kalk Calciumcyanid. Nachdem sich eine gewisse Menge von Calciumcyanid gebildet hat, wird eine Portion Natriumsulfat zugegeben. Dieses Natriumsulfat setzt sich alsdann sofort mit dem vorher gebildeten Calciumcyanid um unter Bildung von Natriumcyanid und gleichzeitiger Abscheidung von Gips. Die bei dieserArbeitsweise zuzusetzenden Mengen von Natriumsulfat sind zweckmäßig so zu bemessen, daß das Natriumsulfat gegenüber dem vorhandenen Calciumcyanid im Unterschuß ist, so daß freies, gegebenenfalls zur Bildung von Doppelsalz Veranlassung gebendes Natriumsulfat bei Weiterführung des Prozesses nicht vorhanden ist. Nach der Eintragung der Natriumsulfatportion wird wiederum durch die fortgeführte Einleitung der Blausäure Calciumcyanid gebildet, welches dann wiederum nach einer gewissen Zeit zweckmäßig unter Beobachtung der gleichen Vorsichtsmaßregeln zu Natriumcyanid umgesetzt wird. Zu Ende des Prozesses wird nun derart verfahren, daß das dann noch vorhandene Calciumcyanid völlig in Natriumcyanid umgesetzt wird.
• Der anzuwendende Kalk kann von vornherein in der der gewünschten Endkonzentration an Natriumcyanid entsprechenden Menge zugesetzt werden, es steht aber auch nichts im Wege, den Kalk nach und nach zuzugeben, wobei allerdings darauf zu achten ist, daß er stets im Überschuß gegenüber dem Natriumsulfat vorhanden sein soll.
• Die glatte Durchführbarkeit des Verfahrens war insofern nicht vorauszusehen, als es bekannt ist, daß Calciumcyanid eine sehr große Zersetzlichkeit besitzt. Es war mithin zu befürchten, daß Blausäureverluste entstehen würden. Überraschenderweise ist dies aber nicht der Fall, da anscheinend das in höherer Konzentration vorhandene Natriumcyanid das in geringerer Konzentration vorhandene Calciumcyanid'gegen Zersetzung-schützt.
• Die Erfindung sei nachstehend an einem praktischen Betriebsbeispiel, bei welchem zum Ansatz Waschwasser aus einem früheren Herstellungsprozeß verwendet wird, erläutert: Beispiel 22o Liter aus einem früheren Prozeß stammendes Waschwaser, welches 11 0/, NaCN und lo °/o Na,S04 enthält, wurde mit xoo j Kalk (von einem Ca(OH)2-Gehalt von 73 %) und mit 3o kg Natriumsulfat versetzt. In dieses Lösungsgemisch wurde Blausäure unter Umrühren eingeleitet. Nach etwa 2o Minuten war das vorhandene Sulfat verbraucht. Hierauf wurde die Blausäureeinleitung ohne sofortige Natriumsulfatzugabe fortgesetzt. Nach etwa 15. Minuten wurden 30 kg Natriumsulfat zwecks Umsetzung des inzwischen gebildeten Calciumcyanids zugegeben und die Blausäureeinleitung fortgesetzt. Hierauf wurden noch 75 kgNatriumsulfat in Portionen von je 25 kg in Abständen von etwa je 2o Minuten zugegeben, so daß die Menge des gesamten angewendeten Natriumsulfats schließlich 135 kg beträgt. Die Temperatur, welche im Anfang =g ° betrug, stieg im Verlaufe des Prozesses auf etwa 4o°, während sie gegen Ende des Prozesses auf etwa 37' zurückging. Nach Beendigung des Prozesses wurde die Flüssigkeit von dem ausgeschiedenen Gips getrennt und das in der Lauge noch vorhandene Calciumcyanid durch Zugabe der entsprechenden Menge von Natriumsulfat in Natriumcyanid umgesetzt. Die Endlauge enthielt 36 °/p Natriumcyanid.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren nach Patent 456 350 zur Herstellung von konzentrierten Cyanalkalilaugen durch Absorption von Blausäure in einer wässerigen Mischung von Kalk und Alkalisulfat, deren Gehalt an Natriumsulfat 2.8 % nicht wesentlich übersteigt, dadurch gekennzeichnet, daß nach Umsetzung des angewendeten Alkalisulfats die Einleitung von Blausäure bis zur Bildung einer gewissen Menge von Calciumcyanid fortgeführt wird, welch letzteres dann durch Zugabe von Alkalisulfat in Alkalicyanid umgesetzt wird, wobei zweckmäßig weniger Alkalisulfat zugefügt wird, als zur Umsetzung des gesamten vorhandenen Calciumcyanids erforderlich wäre.
2. 2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß nach Umsetzung des angewendeten Alkalisulfats unter Fortführung der Einleitung von Blausäure das weitere in den Prozeß einzuführende Alkalisulfat in mehreren. in gewissen Zeitabständen zuzusetzenden Portionen zugegeben wird, derart, daß zwischen den einzelnen Zugaben von Natriumsulfat Calciumcyanid gebildet und letzteres dann zweckmäßig unter Vermeidung von Natriumsulfatüberschüssen zu Natriumcyanid umgesetzt wird.