DE555166C

DE555166C - Herstellung von Alkalinitraten aus-chloriden

Info

Publication number: DE555166C
Application number: DEL77720D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1930-03-25
Filing date: 1931-02-28
Publication date: 1932-07-20

Description

Herstellung von Alkalinitraten aus.-chloriden Gegenstand der neuen Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten aus den entsprechenden Alkalichloriden mittels Bleisalzen.
Es sind verschiedene Verfahren bekannt, bei denen man ein lösliches Bleisalz im Krei.sprozeß derart verwendet, daß durch doppelte Umsetzung einerseits das gewünschte Alkalisalz gebildet wird und anderseits ein unlösliches Bleisalz.
Es gibt auch bereits Verfahren, bei denen Salpetersäure mit Bleicarbonat oder Bleihydroxyd zur Reaktion gebracht wird und das so gebildete Bleinitrat dann durch doppelte Umsetzung mit einem Alkalichlorid das entsprechende gewünschte Alkalinitrat in Lösung geht und einen Niederschlag von Bleichlorid liefert, das unter Umwandlung in das ursprüngliche Bleihydroxyd oder -carbonat wieder in den Kreisprozeß zurückgeht.
Diese Verfahren zeigen aber verschiedene Nachteile. Bei Anwendung von Bleicarbonat muß der gesamte Prozeß in geschlossenen Gefäßen durchgeführt werden; ferner ist :ein zweiter Kreislauf erforderlich, bei dem das Kohlendioxyd mittels Ammoniak, das Bleicarbonat unter gleichzeitiger Bildung von Ammonchlorid regeneriert wird, wobei aber das sich bildende Ammonchlorid das gewünschte Alkalinitrat verunreinigt.
Bei Verwendung von Bleihydroxyd ist wieder die Filtration unangenehm, da es bei seiner pastenförmigen Konsistenz leicht die Filter verstopft.
Endlich ist -es bei diesen Arten von Verfahren notwendig, die Nitratlösung nochmals zu reinigen, da sie infolge der immerhin geringen Löslichkeit des Bleichlorids mit gewissen Mengen von Bleisalzen verunreinigt ist.
Auch die neueren in der Technik bekannt gewordenen Verfahren, 'bei denen Bleihydroxyd mit Kochsalz und Salpetersäure zu Bleichlorid und Natriumnitrat übergeführt wird, leiden an den alten Übelständen, da bei der Regenerierung des Bleichlorids mit Kalk Calciumchlorid neben dem Bleihydroxydentsteht, welch ersteres bei der schweren Reinigungsmöglichkeit des letzteren dieses verunreinigt, so daß sich nach mehreren Umsetzungen beachtliche Mengen an Kalksalzen, Calciumchlorid und Calciumnitrat, im Alkalinitrat finden, neben nicht zu vernachlässigenden Mengen von Bleisalzen, da Bleichlorid in wäßrigen Alkalinitratlösungen löslich und daher aus den Nitraten nicht auszubringen ist. Die neue Erfindung vermeidet diese übelstände Jef, bisher bekaiäilten Verfahren dadurch, daß, es kristallinisches Bleioxychlorid A@ Pb Cl2#Pb (O H)2 verwendet, und zwar im Verhältnis zur Salpetersäure im überschuß, damit sich während der Umsetzung kein. lösliches Bleisalz bilden kann. Die Regenerierung des kristallinischen Bleioxychlorids aus dem Chlorid kann in weiterer Ausgestaltung der Erfindung mittels Kalk oder Ammoniak erfolgen, wodurch die Regenerierung unabhängig wird von der Herstellung der Alkalinitrate und des Ammoniaks und das Verfahren zum Kreisprozeß geschlossen wird. Die zur Regenerierung verwendete Base wird hierbei nur in solchen Mengen zugesetzt, daß nur die Hälfte des im unlöslichen Bleisalz enthaltenen Chlors umgesetzt wird. Die folgende Gegenüberstellung in den Ausführungsbeispielen zeigt klar den beachtlichen Fortschritt der neuen Arbeitsweise. Beispiele 422 kg Bleihydroxyd, 36o 1 Salpetersäure von 36° Be und 24o kg Natriumchlorid werden in Wasser zu iooo 1 Flüssigkeit gelöst. Das Reaktionsgemisch wird dekantiert, und man .erhält eine Lösung der Nitrate, welche 42 kg metallisches Blei in Form von löslichem Bleichlorid auf den Kubikmeter Flüssigkeit enthält. Will man diese Lösung auf reines handelsfähiges Natriumnitrat aufarbeiten, so ist es notwendig, sie mittels Natriumcarbonat zu rektifizieren.
Verwendet man dagegen gemäß der Erfindung io38kg Bleioxychlorid, 36o 1 Salpetersäure von 36° B6 und 24o kg Natriumchlorid, so erhält man durch gewöhnliche Filtration nach dem Auswaschen des Niederschlages eine Alkalinitratlösung, die nicht mehr als höchstens 25,5 kg im Kubikmeter lösliches Blei enthält, das leicht mit Natriumcarbonat gefällt werden kann.
Bringt man endlich bei Gegenwart von 36o 1 Salpetersäure von 36° Be Stärke, 24okg Natriumchlorid und i i 4o kg Bleioxychlorid zur Reaktion (also in einem überschuß von etwa io % gegenüber dem stöchiometrischen Verhältnis, das dem vorhergehenden. Beispiel zugrunde gelegt war), so erhält man beim Arbeiten in gleicher Weise wie vorher eine Lösung von Alkalinitrat, die nicht mehr als höchstens 8 kg Blei in Form von löslichem Chlorid im Kubikmeter :enthält.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten aus -Chloriden, dadurch gekennzeichnet, daß die Chloride mit Salpetersäure und Bleioxychlorid Pb C12 # Pb (OH) 2 umgesetzt werden und letzteres in solchen Mengen zur Anwendung kommt, daß das anfallendePb C1_, noch Pb 02. Pb(O H)2 enthält.
2. Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das nach Anspruch i anfallende Bleisalz in kristallinisches Bleioxychlorid mittels einer Base derart zur Umsetzung gebracht wird, daß nur die Hälfte des im unlöslichen Bleisalz- vorhandenen Chlors mit dem Hydroxylrest der angewandten Base reagieren kann.