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Herstellung von Alkalinitraten aus.-chloriden Gegenstand der neuen
Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten aus den entsprechenden
Alkalichloriden mittels Bleisalzen.
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Es sind verschiedene Verfahren bekannt, bei denen man ein lösliches
Bleisalz im Krei.sprozeß derart verwendet, daß durch doppelte Umsetzung einerseits
das gewünschte Alkalisalz gebildet wird und anderseits ein unlösliches Bleisalz.
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Es gibt auch bereits Verfahren, bei denen Salpetersäure mit Bleicarbonat
oder Bleihydroxyd zur Reaktion gebracht wird und das so gebildete Bleinitrat dann
durch doppelte Umsetzung mit einem Alkalichlorid das entsprechende gewünschte Alkalinitrat
in Lösung geht und einen Niederschlag von Bleichlorid liefert, das unter Umwandlung
in das ursprüngliche Bleihydroxyd oder -carbonat wieder in den Kreisprozeß zurückgeht.
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Diese Verfahren zeigen aber verschiedene Nachteile. Bei Anwendung
von Bleicarbonat muß der gesamte Prozeß in geschlossenen Gefäßen durchgeführt werden;
ferner ist :ein zweiter Kreislauf erforderlich, bei dem das Kohlendioxyd mittels
Ammoniak, das Bleicarbonat unter gleichzeitiger Bildung von Ammonchlorid regeneriert
wird, wobei aber das sich bildende Ammonchlorid das gewünschte Alkalinitrat verunreinigt.
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Bei Verwendung von Bleihydroxyd ist wieder die Filtration unangenehm,
da es bei seiner pastenförmigen Konsistenz leicht die Filter verstopft.
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Endlich ist -es bei diesen Arten von Verfahren notwendig, die Nitratlösung
nochmals zu reinigen, da sie infolge der immerhin geringen Löslichkeit des Bleichlorids
mit gewissen Mengen von Bleisalzen verunreinigt ist.
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Auch die neueren in der Technik bekannt gewordenen Verfahren, 'bei
denen Bleihydroxyd mit Kochsalz und Salpetersäure zu Bleichlorid und Natriumnitrat
übergeführt wird, leiden an den alten Übelständen, da bei der Regenerierung des
Bleichlorids mit Kalk Calciumchlorid neben dem Bleihydroxydentsteht, welch ersteres
bei der schweren Reinigungsmöglichkeit des letzteren dieses verunreinigt, so daß
sich nach mehreren Umsetzungen beachtliche Mengen an Kalksalzen, Calciumchlorid
und Calciumnitrat, im Alkalinitrat finden, neben nicht zu vernachlässigenden Mengen
von Bleisalzen, da Bleichlorid in wäßrigen Alkalinitratlösungen löslich und daher
aus den Nitraten nicht auszubringen ist.
Die neue Erfindung vermeidet
diese übelstände Jef, bisher bekaiäilten Verfahren dadurch, daß, es kristallinisches
Bleioxychlorid A@ Pb Cl2#Pb (O H)2 verwendet, und zwar im Verhältnis zur Salpetersäure
im überschuß, damit sich während der Umsetzung kein. lösliches Bleisalz bilden kann.
Die Regenerierung des kristallinischen Bleioxychlorids aus dem Chlorid kann in weiterer
Ausgestaltung der Erfindung mittels Kalk oder Ammoniak erfolgen, wodurch die Regenerierung
unabhängig wird von der Herstellung der Alkalinitrate und des Ammoniaks und das
Verfahren zum Kreisprozeß geschlossen wird. Die zur Regenerierung verwendete Base
wird hierbei nur in solchen Mengen zugesetzt, daß nur die Hälfte des im unlöslichen
Bleisalz enthaltenen Chlors umgesetzt wird. Die folgende Gegenüberstellung in den
Ausführungsbeispielen zeigt klar den beachtlichen Fortschritt der neuen Arbeitsweise.
Beispiele 422 kg Bleihydroxyd, 36o 1 Salpetersäure von 36° Be und 24o kg Natriumchlorid
werden in Wasser zu iooo 1 Flüssigkeit gelöst. Das Reaktionsgemisch wird dekantiert,
und man .erhält eine Lösung der Nitrate, welche 42 kg metallisches Blei in Form
von löslichem Bleichlorid auf den Kubikmeter Flüssigkeit enthält. Will man diese
Lösung auf reines handelsfähiges Natriumnitrat aufarbeiten, so ist es notwendig,
sie mittels Natriumcarbonat zu rektifizieren.
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Verwendet man dagegen gemäß der Erfindung io38kg Bleioxychlorid, 36o
1 Salpetersäure von 36° B6 und 24o kg Natriumchlorid, so erhält man durch gewöhnliche
Filtration nach dem Auswaschen des Niederschlages eine Alkalinitratlösung, die nicht
mehr als höchstens 25,5 kg im Kubikmeter lösliches Blei enthält, das leicht mit
Natriumcarbonat gefällt werden kann.
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Bringt man endlich bei Gegenwart von 36o 1 Salpetersäure von 36° Be
Stärke, 24okg Natriumchlorid und i i 4o kg Bleioxychlorid zur Reaktion (also in
einem überschuß von etwa io % gegenüber dem stöchiometrischen Verhältnis, das dem
vorhergehenden. Beispiel zugrunde gelegt war), so erhält man beim Arbeiten in gleicher
Weise wie vorher eine Lösung von Alkalinitrat, die nicht mehr als höchstens
8 kg Blei in Form von löslichem Chlorid im Kubikmeter :enthält.