DE256858C

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Publication number: DE256858C
Application number: DENDAT256858D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVI 256858 -KLASSE 12 o. GRUPPE

Verfahren zur Herstellung von Glykolsäureverbindungen. Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. Januar 1911 ab.

Es gelingt, Verbindungen herzustellen, die sich vorzüglich als Hilfsbeizen und für ähnliche Zwecke verwenden lassen, indem man Titansäure mit Glykolsäure vereinigt.
Solche Verbindungen sind biher noch nicht bekannt.

Setzt man zu einer wäßrigen Lösung von Glykolsäure in Gegenwart von Alkalien oder Erdalkalien bzw. zu einer Lösung von sauren Glykolaten frisch gefällte Titansäure zu, so wird diese in der Wärme leicht und in reichlichem Maße gelöst.

Man gelangt zu ähnlichen Verbindungen, wenn man die beim Aufschluß mineralischer oder geglühter Titansäure mit Alkalien oder Alkalikarbonaten erhaltenen Titanate, ζ. Β. saures Natriumtitanat, direkt mit Glykolsäure behandelt.

Schließlich kann man auch Salze der Titans'³ säure mit Säuren, wie z. B. Titansulfat, Titanchlorid, Titanoxalat bzw.Titanalkalioxalat usw. mit Glykolaten behandeln, wobei man je nach dem verfolgten Zwecke solche Glykolate verwendet, deren Base mit der an die Titansäure gebundenen Säure lösliche oder unlösliche Produkte bildet. In diesem Falle erhält man durch Abnitrieren Laugen, die im wesentlichen nur Titansäure, Glykolsäure und Alkali bzw. Erdalkali enthalten, in jenem Falle erhält man ein Salzgemisch, das außer dem Titanglykolate noch andere Salze enthält. Da zum Lösen der Titansäure ein Überschuß an Säure verwendet wird, so muß man die Menge der an die Glykolsäure gebundenen Base danach einrichten, also beispielsweise alkalische Glykolsäurelösungen verwenden bzw. durch späteren Zusatz von Basen die Säure neutralisieren.

Die technische Gewinnung dieser Salze ergibt sich aus den obigen Angaben ohne weiteres, wobei man je nach dem gewünschten Zwecke Alkali- oder Erdalkalisalze oder deren Gemische herstellen kann. Auch kann man saure oder neutrale Salze gewinnen, je nachdem man die erhaltenen meist sauren Lösungen mit Alkalien oder Erdalkalien bzw. den Karbonaten neutralisiert.

Die vorliegenden Verbindungen unterscheiden sich von den aus Milchsäure gewonnenen dadurch, daß sie keine braunen Schmieren bilden, sondern fast farblose, wasserlösliche Produkte sind und somit auch zum Färben von hellen Tönen verwendbar sind, was bei den Milchsäure-Titan-Verbindungen nicht der FaU ist.

55 Beispiele:

1. 500 g saures, glykolsaures Natron werden in 2 1 Wasser gelöst und auf etwa 60 ° C. erhitzt. In diese Lösung wird Titansäurehydrat so lange eingetragen, bis die Lösung gänzlich gesättigt ist. Das zur Trockne verdampfte Produkt, das in kaltem Wasser leicht löslich ist, hat einen Titansäuregehalt (Ti O₂J von 37,89 Prozent und einen Natrongehalt (Na₂O) von 8,74 Prozent.

2. Kaliumtitanglykolat. 500 g saures, glykolsaures Kali werden in 2 1 Wasser gelöst, so daß etwa 10 Prozent freie Glykolsäure

vorhanden sind. In die erwärmte Lösung wird Titansäurehydrat bis zur Sättigung eingetragen. Das Produkt wird zur Trockne verdampft. Es löst sich leicht in kaltem Wasser.

3. An Stelle des in den Beispielen 1 und 2 verwendeten Titansäurehydrats kann man mit gleichem Erfolg auch Alkalititanate verwenden, die zweckmäßig in nicht getrockneter Form zur Anwendung gelangen. Das Alkalititanat kann man z. B. herstellen durch Fällen von sauren Lösungen der Titansäure mit Alkalikarbonat, bei denen man ein Produkt gewinnt, das z. B. auf 1 Na₂ O 6 Ti O₂ enthält.

Man trägt das noch feuchte, lockere Produkt in eine Lösung von saurem, glykolsaurem Natron ein, das zweckmäßig freie Glykolsäure enthält, bis sich beim Erwärmen auf 60 bis 80° nichts mehr auflöst, filtriert von ungelöstem Titanat ab und dampft, wie oben angegeben, zur Trockne.

4. In 49 1 einer Titanchloridlösung, die insgesamt 8,33 kg Titansäure, Ti O₂, und 12,3 kg Salzsäure, HCl, enthält, werden 15,8 kg GIykolsäure aufgelöst; in diese Lösung wird eine warme konzentrierte Lösung von 23,4 kg Soda unter Erwärmen und Rühren einfließen gelassen. Es entweicht Kohlensäure, und der sich bildende reichliche Niederschlag ist, nachdem alle Sodalösung eingeflossen ist, bald wieder in Lösung gegangen. Es wird dann zur Trockne eingedampft.

Man erhält ein kochsalzhaltiges Natriumtitanglykolat.

Durch fraktionierte Kristallisation kann man einen großen Teil des Kochsalzes herausschaffen.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von GIykolsäure verbin düngen, dadurch gekennzeichnet, daß man Glykolsäure oder ihre Verbindungen mit Titansäure oder ihren Verbindungen behandelt.

2. Abänderung des durch Anspruch 1 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Zwecke der Gewinnung neutraler Produkte die Lösungen mit Alkalien, Erdalkalien oder deren Karbonaten neutralisiert.