DE130302C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 130302 -• KLASSE 12 £.

Zusatz zum Patente 130301 vom 22. Januar 1901.

Fatentirt im Deutschen Reiche vom 28. Juni 1901 ab. Längste Dauer: 21. Januar 1916.

Gemäfs dem Verfahren der Patentschrift 130301 kann Phtalylhydroxylamin durch Kochen mit etwas mehr als ¹J₂ Mol. Sodalösung in Anthranilsäure übergeführt werden.

Man kann nun, wie sich ergehen hat, Phtalylhydroxylamin auch in der Weise in Anthranilsäure umwandeln, dafs man wässerige oder mit mehr oder weniger Wasser verdünnte alkoholische Lösungen der Alkalisalze des Phtalylhydroxylamins mit wenig Soda oder Pottasche erhitzt.

L. Cohn hat constatirt (Liebig's Ann. 205, p. 308), dafs beim Kochen des Phtalylhydroxylamins mit ι oder 2 Mol. Kali in wässeriger Lösung keine Anthranilsäure gebildet wird; es wird dabei vielmehr das Phtalylhydroxylamin in Hydroxylphtalaminsäure aufgespalten, und zwar bei Anwendung von 2 Mol. Kali vollständig und bei Anwendung von 1 Mol. Kali theilweise, wogegen ein anderer Theil nach neueren Beobachtungen unverändert bleibt.

Ganz ähnliche Resultate werden auch beim Behandeln des Phtalylhydroxylamins mit alkoholischem Kali erhalten, was allerdings mit den Angaben von Cohn (Liebig's Ahn. 205^.302) nicht übereinstimmt.

Setzt man aber zu wässerigen Lösungen oder zu etwas verdünnten, z. B. 80 bis 90 procentigen alkoholischen Lösungen (höher procentiger Alkohol eignet sich weniger) der Alkalisalze des Phtalylhydroxylamins etwas Soda oder Pottasche hinzu und erhitzt bezw. kocht die Flüssigkeit bis zum Verschwinden der rothen Farbe, so entsteht in glatter Weise Anthranilsäure.

Beispiel I.

10 Gewichtstheile Phtalylhydroxylamin werden mit 100 Gewichtstheilen 2,45 procentiger Natronlauge oder mit einer äquivalenten Menge Kalilauge (eventuell auch Kaliumcarbonatlösung) gelöst, dann 1 Theil Soda oder Pottasche hinzugesetzt und so lange gekocht (circa ¹Z₂ Stunde), bis die blutrothe Farbe verschwunden ist und keine Kohlensäureentwickelung mehr stattfindet. Die Lösung wird durch Eindampfen concentrirt und nach dem Erkalten die entstandene Anthranilsäure mit Salzsäure ausgefällt.

Beispiel II.

10 Theile Phtalylhydroxylaminkalium, dargestellt durch Fällen einer alkoholischen Lösung von Phtalylhydroxylamin mit alkoholischem Kali oder 10 Theilen Phtalylhydroxylamin und 3,43 Theile Aetzkali, werden unter Zusatz von ι Theil Pottasche mit 300 Theilen 8oprocentigem

Alkohol so lange zum Sieden erhitzt, bis die rothe Farbe der Flüssigkeit in hellgelb umschlägt (Dauer 4 bis 5 Stunden); der Alkohol wird dann abdestillirt und die Anthranilsäure durch Ansäuern ausgefällt.

Statt des Kaliumsalzes des Phtalylhydroxylamins kann auch das Natriumsalz und statt Pottasche Soda genommen werden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:
   Abänderung des durch das Patent 130301 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Anthranilsäure, darin bestehend, dafs man an Stelle des Phtalylhyd roxylämins selbst dessen Alkalisalze in wässeriger bezw. mehr oder weniger verdünnter alkoholischer Lösung mit Soda oder Pottasche erhitzt.