DE175593C - - Google Patents
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- DE175593C DE175593C DENDAT175593D DE175593DA DE175593C DE 175593 C DE175593 C DE 175593C DE NDAT175593 D DENDAT175593 D DE NDAT175593D DE 175593D A DE175593D A DE 175593DA DE 175593 C DE175593 C DE 175593C
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT,
Bekanntlich lassen sich die o-Aminonaphtolsulfosäuren
nicht glatt diazotieren. Selbst die Versuche, bei der Diazotierung die Mineralsäuren
durch organische Säuren zu ersetzen, geben nur unbefriedigende Resultate. Es wurde nun ein neues Verfahren zur Darstellung
der Diazoderivate der i»2-Aminonaphtolsulfosäuren gefunden. Es besteht im
allgemeinen darin, daß man auf Salze "dieser
ίο Aminonaphtolsulfosäuren Zinknitrit ohne Zusatz
irgendwelcher Säuren einwirken läßt. Es ist dabei durchaus nicht erforderlich, daß
eine Lösung der Aminonaphtolsulfosäuren verwendet wird, vielmehr kann die Reaktion
1-5 mit einer Suspension bezw. Paste der Aminonaphtolsulfosäuren
ausgeführt werden. Ferner ist es überflüssig, isoliertes Zinknitrit zu benutzen,
man gelangt vielmehr zu dem gleichen Ergebnis, wenn man ein wasserlösliches Zinksalz,
z. B. Zinkchlorid oder Zinksulfat und die äquivalente Menge Alkalinitrit verwendet.
Im besonderen kann die Anordnung in der
Weise getroffen werden, daß man zu der wässerigen Suspension der Aminonaphtolsulfosäuren
die zur Neutralisation erforderliche Menge Alkali zusetzt, hierauf das Zinksalz und zum Schluß das salpetrigsaure Salz hinzufügt.
Man kann aber auch in der Weise verfahren, daß man zu der angeteigten Aminonaphtolsulfosäure
die Lösung des Zinksalzes hinzufügt, welcher vorher das Alkali hinzugesetzt wurde. Es ist des Ferneren nicht
erforderlich, daß man neutrale Salze der Aminonaphtolsulfosäuren verwendet; man
erreicht das gleiche Ziel, wenn man zu der Aminonaphtolmonosulfosäure oder zu den sauren
Salzen der Aminonaphtolpolysulfosäuren das Zinksalz vorteilhaft in äquivalentemVerhältnisse
zusetzt, aus welchem vorher vorteilhaft mit wenig Ammoniak oder einem fixen Alkali
etwas Zinkoxyd ausgefällt worden ist, um sicher zu sein, daß keine Mineralsäure mehr
vorhanden ist. In den beiden letzteren Fällen wird zum Schlüsse zu dem Reaktionsgemisch
die der angewendeten Aminonaphtolsulfosäure entsprechende Menge Nitrit hinzugefügt. In
allen Fällen bildet sich Zinknitrit, das auch in Abwesenheit von Säuren in Zinkoxyd und
salpetrige Säure zerfällt; die Diazotierung schreitet in dem Reaktionsgemisch auch bei
gewöhnlicher Temperatur vor sich und kann durch Erwärmen beschleunigt werden. Die
erhaltenen Reaktionsprodukte stellen Zinksalze der Diazooxydsulfosäuren vor. Bei Verwendung
der ι · 2-Aminonäphtol-4-sulfosäure dürfte dem Reaktionsprodukt folgende Zusammensetzung
zugeschrieben werden:
_JV= JV
Analysen geben mit dieser Formel übereinstimmende Zahlen.
Das Zinksalz ist selbst in heißem Wasser schwer löslich und kristallisiert daraus
in bronze- bis messingglänzenden deutlich ausgebildeten . kristallwasserhaltigen Nadeln.
Durch Umsetzung mit Soda erhält man das Natriumsalz, welches in Wasser leichter löslich
ist und in goldgelben derben Prismen bezw. Nadeln kristallisiert. Säuren fällen in dem
einen wie in dem anderen Falle die schwer lösliche Diazooxydsulfosäure. Zur Kombination
mit den üblichen Farbstoffkomponenten ist das unmittelbar erhaltene Reaktionsprodukt
verwendbar. Die Anwesenheit des Zinks ist ίο der Farbstoffbildung durchaus nicht schädlich,
man erhält Zinksalze der Farbstoffe, die entweder unmittelbar oder nach Überführung in
die Farbsäuren verwendet werden können.
29 kg Zinkvitriol werden in 150 1 Wasser gelöst und mit 12 kg Natronlauge von 40 °
Be. versetzt. Man gibt nun 48 kg einer 5oprozentigen 1 · 2-Aminonaphtol-4-sulf osäurepaste
hinzu und rührt bis die Bildung des Zinksalzes beendet ist. Sodann läßt man' eine
konzentrierte Lösung von 7 kg Nitrit einlaufen und rührt die Masse mehrere Stunden
bei 25 bis 30°. Das Zinksalz der Diazooxydsulfosäure ist zum größten Teil abgeschieden.
29 kg Zinkvitriol werden in 150 1 Wasser gelöst, mit 3 kg Ammoniak versetzt und zu
der Suspension von 48 kg reiner 1 · 2-Aminonaphtol-4-sulfosäure,
die mit etwas Wasser angeteigt wurde, hinzugefügt. Nachdem alles vermischt ist, läßt man die konzentrierte Lösung
von 14 kg Nitrit einlaufen und erwärmt nach einiger Zeit auf 25 bis 300. Nach etwa
2 Stunden ist die Reaktion vollständig zu Ende geführt. Soll das Zinksalz der Diazooxydsulfosäure
isoliert werden, so ist es vorteilhaft, das Reaktionsgemisch mit Essigsäure schwach sauer zu machen und hierauf zu
filtrieren. Gegebenenfalls fügt man noch weiter etwas Kochsalz zur Reaktionsmasse.
68,2 kg saures Natronsalz der 1 · 2-Aminonaphtol-3
· 6-dis'ulfosäure werden mit 180 1
Wasser fein verrührt und mit etwas Sodalösung zur Entfernung anhaftender Mineralsäure
versetzt. Man läßt nun bei etwa 150 eine in der Kälte bereitete Lösung von
13,8 kg Natriumnitrit und 33 kg Zinkvitriol in 200 ecm Wasser einlaufen. Nachdem alles
zugelaufen ist, läßt man noch einige Zeit rühren und macht alsdann mit verdünnter
Schwefelsäure oder mit Essigsäure schwach sauer. Im Falle, daß die Diazoverbindung
in Form ihrer Zinkverbindung isoliert werden soll, wird nach dem Ansäuern mit Salz gesättigt
und hierauf filtriert. ·
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:i. Verfahren zur Darstellung von ΐ·2-Diazooxydnaphtalinsulfosäuren, darin bestehend, daß man auf die neutralen Salze der ι · 2-Aminonaphtolsulfosäuren Zinknitrit bei gewöhnlicher oder höherer Temperatur einwirken läßt.• 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, daß man an Stelle des fertig gebildeten Zinknitrits wasserlösliche Zinksalze und die zur Umsetzung erforderliche äquivalente Menge von Alkalinitriten verwendet.3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, daß man auf die freien 1 · 2-Aminonaphtolmonosulfosäuren oder die sauren Salze der ι · 2-Aminonaphtolpolysulfosäuren wasserlösliche Zinksalze neben Alkalinitriten einwirken läßt.Berlin, gedruckt IN Der reichsdrückereL
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE175593T |
Publications (1)
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DE175593C true DE175593C (de) |
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ID=5693733
Family Applications (3)
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Country | Link |
---|---|
DE (3) | DE178621C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0198800A1 (de) * | 1985-04-17 | 1986-10-22 | Ciba-Geigy Ag | Verfahren zur Herstellung von 1-Diazo-2-naphthol-4-sulfonsäure |
-
0
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0198800A1 (de) * | 1985-04-17 | 1986-10-22 | Ciba-Geigy Ag | Verfahren zur Herstellung von 1-Diazo-2-naphthol-4-sulfonsäure |
US4777246A (en) * | 1985-04-17 | 1988-10-11 | Ciba-Geigy Corporation | 1-diazo-2-naphthol-4-sulfonic acid by iron-catalyzed diazotization |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE178936C (de) | |
DE178621C (de) |
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