DE2916930C2 - - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuen, sauren Trisazo-Farbstoff, der zum Färben von Leder geeignet ist, sowie das Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung.

Der neue Farbstoff besitzt die Formel

Dieser Farbstoff färbt in einem satten schwarzen Farbton.

Dieser Farbstoff der Formel I wird dadurch hergestellt, daß man 4,4′-Diamino-azo-benzol tetrazotiert und anschließend die so erhaltene Tetrazo-Verbindung in einem alkalischen Medium mit 2 Mol 2-Carboxymethylamino-8- naphthol-6-sulfonsäure (Carboxymethyl-gammasäure) kuppelt.

Dieser Farbstoff färbt Leder in einem rotstichigen schwarzen Farbton von guter Durchdringung und zeigt gute allgemeine Echtheiten. Er ist insbesondere für jene Anwendungen geeignet, welche ein nachfolgendes "Nach- oder Wiedergerben" (re-tanning) des Substrates erfordern.

Im Vergleich zu den Benzidin-Farbstoffen des gleichen Farbtones (Acid Black 69, C.I. 30 260) besitzt der erfindungsgemäße Farbstoff vom Gesichtspunkt des strengen Hygieneschutzes der Arbeitsumgebung, in der der Farbstoff hergestellt wird, sehr wichtige Vorteile, insofern als es die Verwendung des gefährlichen Benzidins, das in jedem Fall sehr starke Sicherheitsmaßnahmen erfordern würde, vermeidet.

Das nachfolgende Beispiel dient zur Erläuterung der Erfindung. In diesem Beispiel beziehen sich die Teile und Prozentsätze, wenn nicht anderweitig angegeben, auf das Gewicht.

Beispiel A) Herstellung des Tetrazo-Derivates

21,2 Teile Diamino-azo-benzol wurden in 200 Teilen Wasser und 46,5 Teilen Salzsäure (20° B´) suspendiert.

Diese Suspension wurde 15 Minuten gerührt und nach Abkühlen mit Eis auf 5°C wurde mit 14 Teilen Natriumnitrit, gelöst in 60 Teilen Wasser, tetrazotiert. Die Temperatur wurde durch Zusatz von weiterem Eis bei 5 bis 7°C gehalten.

Anschließend wurde die Suspension 30 Minuten in Gegenwart von salpetriger Säure gerührt. Anschließend wurde durch Entfernung der Verunreinigungen geklärt und die überschüssige salpetrige Säure wurde mit Sulfamidsäure eliminiert (Endvolumen: etwa 1200 ml).

B) Herstellung von "Carboxy-methyl-gamma"

In einem getrennten Gefäß wurden bei 70°C in 200 Teilen Wasser 47,6 Teile Gammasäure suspendiert und anschließend unter Verwendung von 26,6 Teilen Natriumhydroxid bei einem pH-Wert von etwa 7 (Temperatur 45 bis 50°C) gelöst.

Diese Lösung wurde anschließend innerhalb von 10 Minuten mit 42 Teilen Monochlor-essigsäure versetzt.

Die Masse fiel in Form einer dicken pastenartigen Substanz aus. Anschließend wurde der pH-Wert auf etwa pH 6 eingestellt, indem man innerhalb von 15 Minuten 58 Teile (36° B´) Natriumhydroxid der Reaktionsmasse zusetzte. Die Temperatur stieg spontan auf 55°C, wobei die gesamte Masse in Lösung ging. Diese Lösung wurde anschließend eine Stunde von außen auf 94 bis 96°C erhitzt und anschließend 4 Stunden bei dieser Temperatur gehalten.

Während des Erhitzens, und für die gesamte für das Erhitzen vorgesehenen Periode, wurde der pH-Wert durch Zusatz von weiteren 32 Teilen (36° B´) Natriumhydroxid bei etwa 6 gehalten.

Am Ende der 4stündigen Periode des Erhitzens bei 94 bis 96°C ließ man die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen (Volumen: etwa 360 ml).

C) Kupplung

Das Tetrazo-Derivat wurde, nachdem sein pH-Wert mit 13,5 Teilen (36° B´) Natriumhydroxid auf etwa pH 9 eingestellt wurde, in einer Stunde über das, mit Hilfe von Eis auf 2 bis 5°C gebrachte Kupplungsmittel gegossen. Während des Gießens wurde der pH- Wert durch Zusatz von 14,5 Teilen Natriumcarbonat, das in 60 Teilen Wasser gelöst war, zwischen 8 und 8,5 gehalten. Nach Beendigung des Gießens wurde das Reaktionsgemisch eine Stunde gerührt, bis das Tetrazo-Derivat vollständig verschwunden war. Dabei wurde eine nichtfiltrierbare schwarze Masse (Volumen: 1700 ml) erhalten, die durch Sprühtrocknen abgetrennt wurde.

Es wurden 110 Teile eines Trockenproduktes erhalten, welches Leder in einem schwarzen Farbton mit guter Affinität und Durchdringung färbte. Es erwies sich als besonders zum Färben von "nach- oder wiedergegerbten" Leder geeignet und zeigte gute Echtheit gegenüber Licht und Waschen.

Claims (3)

1. Trisazo-Farbstoff der Formel

2. Verfahren zur Herstellung des Trisazo-Farbstoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 4,4′-Diamino-azo-benzol tetrazotiert und anschließend 1 Mol der so gebildeten Tetra-azo- Verbindung in alkalischem Medium mit 2 Mol 2-Carboxymethyl-amino-8-naphthol-6-sulfonsäure kuppelt.

3. Verfahren zum Färben von Leder in schwarzem Farbton, dadurch gekennzeichnet, daß man den Farbstoff gemäß Anspruch 1 verwendet.