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Verfahren zur Herstellung von Farblacken Es ist bekannt, bei der Herstellung
von lichtechten Farblacken aus basischen Farbstoffen und komplexen Verbindungen
die Fällung in Gegenwart von basisch wirkenden Mitteln, z. B. Natriumacetat, auszuführen.
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Es wurde gefunden, daß man aus basischen Farbstoffen, die auch saure
Gruppen enthalten können, durch Umsetzung mit komplexen Säuren oder deren Salzen
wertvolle Farblacke erhalten kann, die insbesondere eine sehr hohe Lichtechtheit
und Ausgiebigkeit sowie besondere Farbkraft aufweisen, wenn man hierbei den komplexen
Säuren oder ihren Salzen vor der Einwirkung auf die Farbstoffe basisch wirkende
Mittel in geringerer als . der zur Neutralisation nötigen Menge zusetzt.
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Oftmals empfiehlt es sich, die umzusetzen-,den basischen Farbstoffe
vorher mit anderen Säuren zu versetzen oder die bereits gefällten komplexen Lacke
einer Nachbehandlung mit irgendeiner Säure zu unterwerfen. Durch den Zusatz der
basisch wirkenden Mittel zu der zum Fällen benutzten komplexen Säure wird die Wasserstoff
ionenkonzentration der letzteren herabgesetzt, und es hat sich gezeigt, daß es für
jeden Farbstoff eine durch Zusatz. basisch wirkender Mittel einstellbare Wasserstoffionenkonzentration
gibt, die für die Bildung besonders lichtechter und farbkräftiger Lacke günstig
ist. Das Optimum der Wasserstoff ionenkonzentration hängt allerdings auch in weitgehendem
Maße von den Arbeitsbedingungen, insbesondere der Konzentration der Komponenten,
der Temperatur usw. ab.
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Es ist nicht "erforderlich, bei der oben beschriebenen Arbeitsweise
von den freien, fertigen komplexen Säuren oder ihren Salzen auszugehen und diese
mit basisch wirkenden Mitteln abzustumpfen. Es genügt im allgemeinen, wenn man bei
der Herstellung der komplexen Säuren bzw. ihrer Salze dafür Sorge trägt, daß ein
genügend großer Teil der komplexen Säuren an basisch wirkende Mittel gebunden ist,
also genügend weitgehende Ab-
s s tumpfung vorliegt.
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Vielfach ist das Arbeiten bei hohen Temperaturen besonders günstig,
und auch die Anwendung von erhöhtem Druck ist zuweilen von Vorteil. Manchmal ist
es auch vorteilhaft, die gefällten Lacke noch einer Nachbehandlung mit Säuren oder
Salzen zu unterwerfen, die zur Komplexbildung mit den bereits im Farblack vorhandenen
komplexen Säuren befähigt sind. Man kann auch die Fällung nur mit einer zur Komplexbildung
befähigten Säure bzw. ihrem Salz allein in der oben beschriebenen Weise ausführen
und dann nachträglich die erhaltene Fällung einer Nachbehandlung mit einer Säure
oder einem Salz unterwerfen, das zur Komplexbildung mit der bereits in dem Lack
vorhandenen Säure befähigt ist.
Beispiel i Zoo 'Geile Rhodamin 3
G extra (vgl. S c h u 1 t z , Farbstofftabellen 1923, N r. 576) werden in der Zoofachen
Menge Wasser gelöst und bei 45 ° C mit einer wäßrigen Lösung von 4q.o Teilen des
sauren Salzes von Phosphor-Wolfram-Molybdän-Säure (i : i6) gefällt, die mit Natronlauge
so weit abgestumpft ist, daß die Lösung ein pH von 3,8 zeigt. Hierauf fügt man 15
Volumteile Salzsäure von 2o° Be (i : io verdünnt) zu und kocht den Ansatz 1.r. Stunde
lang. Man erhält auf diese Weise sehr farbstarke und lichtechte Farblacke.
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Einen ebenso farbstarken und lichtechten Farblack kann man gewinnen,
wenn man bei einem PH von etwa 5 arbeitet. An Stelle von Natronlauge lassen sich
auch andere basisch wirkende Mittel, z. B. Natriumacetat, Tonerdeliydrat usw., zum
Abstumpfen der Komplexverbindung verwenden.
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Ebenso kann man an Stelle des im Beispiel genannten Farbstoffes auch
Alkaliblau 4. R (vgl. S c h u 1 t z, Farbstofftabellen 1923, Nr. 536) öder Lichtgrün
SF (vgl. S c h u 1 t z , Farbstofftabellen z923, Nr. 5o4.) verwenden. Beispiel 2
i26 Teile des sauren Salzes von Phosphor-Wolf ram-Molybdän-Säure werden in i2ooTeilen
Wasser gelöst und mit Natronlauge auf ein PH Von etwa 2,8 abgestumpft. Diese Lösung
gibt man in eine 50° warme Lösung von 54 Teilen Rhodamin 3 B (vgl. S c h u 1 t z
, Farbstofftabellen 1923, Nr. 574.) in 6ooo Teilen Wasser und 6 Teilen konzentrierter
Salzsäure. Man kocht einige Zeit lang, verdünnt mit Wasser und arbeitet in der üblichen
Weise auf. Der so hergestellte rote Lack zeichnet sich durch große Farbstärke und
Lichtechtheit aus: Beispiel 3 ioo Teile Setocyanin O (vg1. Schultz, Farbstofftabellen
1923, Nr. 5oö), in der 366fachen Menge Wasser gelöst, werden bei 5o° C mit einer
Lösung aus 104 Teilen Natriumwolframat und 24 Teilen Natrium-Phosphat in i8oö Teilen
Wasser und ,4o Volumteilen Salzsäure von 2o° Be, die man bis zur Erreichung eines
konstanten pH von 6,8 sich selbst überlassen hat, gefällt. Hierauf fügt man 9o Gewichtsteile
Ammoniummolybdat (i : io gelöst) zu und säuert mit 35 Volumteilen Salzsäure von
2o° Be an. Der Ansatz wird % Stunde lang gekocht.
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An Stelle des Ammoniummolvbdats kann auch eine entsprechende Menge
Natriummolybdat Verwendung finden. Ebenso ist es möglich, einen Teil des Phosphats
nicht von vornherein, sondern erst später in Verbindung mit dem Ammoniümmolybdat
bzw. N atriummolybdat zuzufügen. , Beispiel 39,2 Teile Wolframsäure und 6 Teile
RTolvbdänsäüre werden in 57 Teilen Natronlauge von 4o° B6 und etwas Wasser heiß
gelöst. Zu dieser Lösung gibt man io,5 Teile Dinatriumphosphat, dann wird mit 5o
Teilen konzentrierter Salzsäure angesäuert und einige Zeit lang erwärmt, Die Komplexsalzlösung
wird dann mit Natronlauge bis zu einem PH von etwa 2,5 abgestumpft. Diese Lösung
fließt in eine Lösung von 35 Teilen Diamantgrün G ( S c h u 1 t z, Farbstofftabellen
1923, Nr. q.99), gelöst in 3ooo Teilen Wasser und = Teilen Salzsäure. Man kocht
einige Zeit lang, verdünnt mit Wasser, filtriert und arbeitet in der üblichen Weise
auf.
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:Ulan erhält einen grünen Farblack von großer Farbstärke und Lichtechtheit.