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Verfahren zur Herstellung von Jkomplexen Wolfram-und MoIyMä, nverMnduMgen.
Es ist bekannt, dass man aus Verbindungen von Wolfram oder Molybdän oder beiden durch Behandlung mit Verbindungen des Phosphors, der Kieselsäure, des Bors, Aluminiums, Chroms, Eisens, Mangans, Arsens, Antimons usw. wertvolle komplexe Verbindungen erhalten kann.
Es wurde nun gefunden, dass man zu anderen wertvollen, Wolfram oder Molybdän oder beide enthaltenden komplexen Verbindungen gelangen kann, wenn man die zur Bildung der genannten komplexen Verbindungen erforderlichen Stoffe miteinander mischt und gleichzeitig oder nachher reduzierende Mittel zur Einwirkung bringt, oder die Wolfram-oder Molybdänverbindungen enthaltenden Komponenten in einer niederen Oxydationsstufe verwendet, z. B. indem man Wolframate oder Molybdate mit reduzierend wirkenden Mitteln behandelt und danach auf sie die anderen erforderlichen Komponenten einwirken lässt. Man kann z.
B. so verfahren, dass man Reduktionsmittel, wie Bisulfitlauge, Hydrosulfit, Traubenzucker usw., auf Gemische aus Natriumphosphat und Natriummolybdat oder aus Natriumphosphat, Natriumwolframat und Natriummolybdat oder aus Natrinmsilikat oder-borat und Natriummolybdat einwirken lässt, wobei im allgemeinen tiefviolettblaue Lösungen, die die neuen komplexen Verbindungen enthalten, entstehen. Vorteilhaft arbeitet man in Gegenwart von anorganischen oder organischen Säuren. Auch ist oftmals ein Erhitzen unter Druck förderlich.
Man kann z. B. auch so verfahren, dass man Phosphorwolframsäure bzw. ihre Salze mit Molybdänsalzen und Phosphaten behandelt und das entstehende Produkt reduziert ; auch kann man die Wolfram-oder Molybdänverbindungen zuerst reduzieren und auf die so gewonnenen Produkte Verbindungen einwirken lassen, die zur Bildung von komplexen wolframoder molybdänhaitigen Verbindungen befähigt sind.
Die in der obigen Weise erzeugten neuen komplexen Verbindungen können gegebenenfalls direkt in der bei der Herstellung anfallenden Lösung zur Überführung von basischen Farbstoffen, auch solchen, die saure Gruppen enthalten, in wertvolle Farblack Verwendung finden.
Man kann auch die Gewinnung der komplexen Verbindungen mit der Darstellung der Farblacke kombinieren, indem man z. B. gleich bei der Mischung der für die Bildung der komplexen Verbindungen erforderlichen Bestandteile und der Reduktionsmittel den basischen oder den Aminogruppen enthaltenden sauren Farbstoff zusetzt.
Beispiel : 80 Gewichtsteile Natriumwolframat, 1 : 5 in Wasser gelöst, werden gemischt mit den wässrigen Lösungen von 15. Gewichtsteilen Dinatriumphosphat, 1 : 10 gelöst. 40 Gewichts- teilen Natriummolybdat, 1 : 10 gelöst und 80 Volurnteilen Salzsäure von 200 Bé. Hierauf werden 5 Gewichtsteile Hydrosulfit in Pulver zugesetzt, worauf man den Ansatz nach einigem Stehen langsam zum Kochen bringt. Man hält so lange im Kochen, bis der Geruch nach Schwefelwasserstoff oder schwefliger Säure verschwunden ist, kühlt ab und stellt auf 1000 Volumteile ein.
Statt des Hydrosulfit kann man auch 20 Teile NatriumbisuIHtlauge von 380 Bé verwenden.
Aus der nach dem Beispiel erhaltenen Lösung kann man z. B. durch Einleiten von Salzsäuregas in das Reaktionsgemisch die komplexe Verbindung in fester Form leicht abscheiden.
Die in der beschriebenen Weise erhaltene Lösung oder die aus ihr isolierte komplexe Phosphorwolframmolybdänverbindung wird zur Fällung von basischen Farbstoffen benützt ; sie liefert wesentlich lichtechtere Farblack, als man sie bei Benutzung der entsprechenden Phosphorwolframmolybdänverbindungen, die ohne Anwendung von Reduktionsmitteln hergestellt wurden, erhält.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von komplexen Wolfram-und Molybdänverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man die zur Bildung der genannten komplexen Verbindungen erforderlichen Stoffe- miteinander mischt und gleichzeitig oder nachher reduzierende Mittel zur Einwirkung bringt, oder dass man die Wolfram-oder Molybdänverbindungen enthaltenden Komponenten für sich mit reduzierenden Mitteln behandelt und danach auf sie die anderen erforderlichen Komponenten einwirken lässt, zweckmässig in saurer Lösung.
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