AT158760B - Verfahren zur Isolierung der organischen Bestandteile aus den bei der Schwefelsäureraffination von Mineralölprodukten erhältlichen Raffinationsabfallstoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Isolierung der organischen Bestandteile aus den bei der   Schwefelsäureraffination   von   Jlineralölprodukten   erhältlichen Raffinationsabfallstoffen. 



   Im Stammpatent Nr. 151804 ist ein Verfahren zur Isolierung der organischen Bestandteile aus den bei der   Schwefelsäureraffination   von   Mineralolprodukten   erhältlichen Raffinationsabfallstoffen geschützt, das darin besteht, dass man die durch Zusatz von die vorhandene bzw. die im Verlaufe des Verfahrens abgespaltene Säure bindenden Mitteln zu diesen Abfallstoffen erhältlichen Neutralisationsgemische einer Vakuumdestillation bei unter   3800 liegenden   Temperaturen unterwirft. 



  Als säurebindende Stoffe können bei diesem Verfahren auch Metalle verwendet werden. 



   In Weiterbildung dieses Verfahrens wurde nun festgestellt, dass bei Verwendung   nichtmetallicher   säurebindender Stoffe die Anwesenheit katalytisch wirkender Substanzen den Reaktionsverlauf in der Weise beeinflusst, dass die Reaktionsdauer verkürzt, die Ausbeute dabei qualitativ und quantitativ wesentlich verbessert wird. 



   Als Katalysatoren kommen für diesen Zweck Metalle, Metallverbindungen, z. B. Sulfate oder Gemische beider in Betracht. Der Zusatz der Katalysatoren kann entweder vor dem Vermischen der zu verarbeitenden Säureteere mit den die Schwefelsäure bindenden Mitteln zu einem der Mischungbestandteile erfolgen oder nach erfolgter Mischung zu dem Neutralisationsgemisch oder sowohl zu den Mischungsbestandteilen als auch zu dem Gemisch. In allen Fällen wird ein derartiger Zusatz den Ablauf der Reaktion in der beschriebenen Art günstig beeinflussen. Bei Anwendung von die Schwefelsäure bindenden Mitteln von sogenannten technischem Reinheitsgrad erübrigt sieh mitunter ein besonderer Zusatz an Katalysatoren. 



   Es hat sich ferner ergeben, dass an Stelle der Vakuumdestillation innerhalb bestimmter Temperaturgrenzen, durch die eine unerwünschte Veränderung der resultierenden Kohlenwasserstoffe hintangehalten wird, mit Vorteil auch eine Vakuumwasserdampfdestillation, zweckmässig unter Verwendung von überhitztem Wasserdampf, zur Anwendung gelangt, wobei die obere Temperaturgrenze von   3800 nicht überschritten   werden darf. Durch diese Art der Destillation werden mit Sicherheit lokale Überhitzungen vermieden und dadurch eine bessere Qualität und Ausbeute der erhältlichen Kohlenwasserstoffe erzielt. 



   Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren gewonnenen, schwach ungesättigten, hochviskosen Kohlenwasserstoffe sind rotbraune, grünlich fluoreszierende, dickliche Öle bzw. mehr oder weniger flüssige Harze, die durch ihre Löslichkeit in Anilin, Aceton und vor allem in konzentrierter Schwefelsäure charakterisiert sind. Durch Viskosität und Siedepunkt sind sie deutlich unterschieden von den Mineralölprodukten, von deren Raffination der verwendete Säureteer stammte. Ihre Hydrierung unter den bei Mineralölen gebräuchlichen Bedingungen gelingt nicht. 



   Beispiel 1 : 100   Gew.-Teile   eines Säureteeres von der Schmierölraffination werden mit 80   Gew.-Teilen   gelöschtem Kalk, zu dessen Löschen eine   O'l% ige Kupfersulfatlosung   verwendet wurde, vermischt. Das erhaltene feste Gemisch wird nun einer trockenen Destillation im Vakuum bei   150-370    unter einem Druck von   12 mon   unterzogen, wobei 60   Gew.-Teile   eines rotbraunen, sehr viskosen Öles, das zur Gänze in konzentrierter Schwefelsäure löslich ist, erhalten werden. 



   Beispiel 2 : 100 Gew.-Teile eines Säureteeres von der   Schmierölraffination   werden mit 70 Gew.Teilen gelöschtem Kalk vermengt und der erhaltenen bröckelige Masse eine wässerige Lösung von   0'08 Gew.-Teilen   Eisenvitriol zugesetzt, worauf das Gemisch einer Vakuumwasserdampfdestillation bis   3800 unterworfen   wird. Man erhält 60   Gew.-Teile   eines viskosen, in konzentrierter Schwefelsäure löslichen Öles. 



   Beispiel 3 : 38 Gew.-Teile eines Säureteeres von der   Leichtolraffination   werden mit 40 Gew.Teilen eisenhaltigen Dolomits versetzt. Das Neutralisationsgemisch ergibt bei der Destillation im Vakuum, wie in Beispiel 1, ein hochviskoses Öl, dessen Hauptmenge bei einem Druck von 12 mm 
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Ausführungsform des Verfahrens gemäss Stammpatent Nr. 151804, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Verwendung nichtmetallischer säurebindender Stoffe gleichzeitig noch Katalysatoren mitverwendet. 

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Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Vakuumdestillation unter Durchleiten von zweckmässig überhitztem Wasserdampf durchführt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.