DE558361C

DE558361C - Verfahren zur Reinigung phosphorhaltiger Mineraloele

Info

Publication number: DE558361C
Application number: DEI39810D
Authority: DE
Inventors: Dr Josef Martin Michel
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-11-14
Filing date: 1929-11-14
Publication date: 1932-09-12

Description

Verfahren zur Reinigung phosphorhaltiger Mineralöle Es ist bekannt, zum Entfernen von Schwefel, Phosphor und anderen Verunreinigungen aus Mineralölen diese mit Baumwollabfällen usw., die mit etwa 5 °1o Na O H oder Na, C 03 getränkt sind, im geschlossenen Gefäß unter Druck zu erhitzen. Auch sind schon Versuche gemacht worden. den Phosphor aus Ölen mit Luft und indifferenten Gasen, wie z. B. Stickstoff und Kohlensäure, auszublasen bzw. das 01 durch Ausschütteln mit oxydierenden Mitteln (z. B. Chromschwefelsäure) zu reinigen. Alle diese Methoden führen jedoch nur zu einer sehr unvollkommenen Reinigung; gleichzeitig stellen sich noch unangenehme Begleiterscheinungen, wie Säuerung und Verharzung des Öles, ein.
Es ist nun gefunden worden, daß eine Reinigung des Phosphor gelöst enthaltenden Öles in viel einfacherer Weise vorgenommen werden kann. Das 01 wird in einer indifferenten Atmosphäre unter dauerndem Rühren in der Nähe seines Siedepunktes mit solchen Metallen in Pulverform behandelt, weiche eine hinreichende Affinität zu Phosphor aufweisen, um schon bei relativ niederen Temperaturen Metallphosphide zu bilden. Ganz besonders haben sich hierfür Kupferpulver bzw. feine Kupferfeilspäne als geeignet erwiesen. Man erhält ein völlig phosphorfreies und mit dem Ausgangsprodukt physikalisch identisches C51 und gewinnt gleichzeitig den Phosphor in Form des z. B. für gießereitechnische Zwecke verwendbaren Phosphorkupfers, dessen Prozentgehalt an Phosphor (6 bis 25 °/o P) man durch die Wahl der Menge des zugesetzten Kupfers vpllig in der Hand hat. Beispiele i. ioo Liter Mineralöl (Transformatoren-. öl, spez. Gewicht o,9o5) mit 0,25 'to Phosphorgehalt werden mit i kg Kupferfeilspänen (Sieb iSo) versetzt und unter dauerndem Rühren und überleiten eines indifferenten Gases bis in die Nähe des Siedepunktes erhitzt. Nach etwa ein- bis zweistündiger Reaktionsdauer wird das 01 abgelassen und. filtriert. Zur Entfernung der letzten Olspuren vqn dem auf dem Filter zurückbleibenden Kupferphosphid wird ein- bis zweireal mit Benzol nachgewaschen.
Das 01 ist phosphorfrei und besitzt die ursprünglichen Eigenschaften. Das erhaltene Kupferphosphid (etwa 1,2 kg) zeigt einen Gehalt von 18;3 °/o P.
2. ioo Liter Teeröl (Gasometeröl für wasserlose Behälter) mit 0,73 °/o Phosphorgehalt werden mit 3 kg Kupferpulver unter dauerndem Rühren und Überleiten eines indifferenten Gases bis knapp unter den Siedepunkt erhitzt. Nach etwa zweistündiger Reaktionslauer wird das Öl .abgelassen und nltriert, das Kupferphosphid in üblicher Weise etwas gewaschen.
Das Öl ist phosphorfrei und unmittelbar wieder verwendbar. Das Kupferphosphid (etwa 3,8 kg) zeigt einen Gehalt von rund 21 °f, P.
Das Verfahren ist in gleicher Weise anwendbar auf fette Öle, die Phosphor als solchen gelöst enthalten.
Da rohe und raffinierte Erdöle im allgemeinen Phosphor nicht enthalten, kommt das Verfahren fast ausschließlich für die Reinigung von solchen Ölen in Frage, die in Apparaturen für die Herstellung und Verarbeitung von Phosphor oder Phosphor enthaltenden Gasen verwendet und im Laufe der Zeit durch diesen verunreinigt werden.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, tierische und pflanzliche Öle und Fette, die kontaktvergiftende Stoffe, wie Schwefel, Phosphor, Arsen und Cyan, in organisch gebundener Form enthalten, mit fein verteilten Metallen, wie Natrium, Calcium, Aluminium, Nickel, Eisen, Kupfer und Zink oder ihren Oxyden usw., zu behandeln, um eine Entfernung der störenden Fremdstoffe zu erzielen. Hieraus war aber nicht zu entnehmen, daß eine Behandlung von Ölen, die Phosphor als solchen gelöst enthalten, mit Kupferpulver unterhalb ihres Siedepunktes zu einer quantitativen Bindung des Phosphors in wiedergewinnbarer Form führen würde.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren. zum Reinigen von Mineralölen durch Behandlung mit Kupfer bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß Mineralöle, die Phosphor als solchen gelöst enthalten, unter indifferenter Atmosphäre . während einiger Zeit bei Temperaturen in der Nähe des Siedepunktes der Öle mit Kupferpulver verrührt und dann von dem entstandenen Kupferphosphid abgetrennt werden.