DE370094C

DE370094C - Verfahren zur Geruchsverbesserung von Kienoel u. dgl.

Info

Publication number: DE370094C
Application number: DEA31466D
Authority: DE
Original assignee: ALWIN W ARLDT
Current assignee: ALWIN W ARLDT
Priority date: 1919-02-21
Filing date: 1919-02-21
Publication date: 1923-02-27

Description

Verfahren zur Geruchsverbesserung von Kienöl u. dgl. Bekanntlich .stellen Kienöle u. dgl. Holzdestillationsprodukte Gemische von Koh.lenwasserstoffen dar, .die in ihrer Gesamtheit noch wenig erforscht sind. Diese Gemische enthalten u. a. reichliche Mengen übelriechender, schwer trennbarer, die Verwertung des Gemisches erschwerenderVerbindungen. Diese erfahren z. B. beim Kienöl noch eine Vermehrung durch die äußerst primitive Erzeugungsweise des Kienöles, welche zwecks Erzielung größerer Ausbeuten bei meist viel zu hoher Temperatur erfolgt. Mit den bekannten Reinigungsmitteln, wie Säuren, Alkalien, Erdalkalimetallen, Kalk, Chlorkalzium, Ammoniak, Stickstoffverbindungen, Zyansalzen usw., gelingt die Entfernung j ener unerwünschten Verbindungen, selbst bei Erhöhung von Temperatur und Druck, nur unvollkommen. Die besonders unangenehm und brenzlich riechenden Verbindungen mit verschiedenen Siedepunkten bleiben deshalb zum großen Teil unverändert im Kienöl zurück und machen dieses. für viele Zwecke unverwendbar und wertlos. Die Träger des. üblen Geruchs .sind. vorzugsweise die unterhalb und oberhalb der a-Pinen- und der fl-Pinenfrak tioneri siedenden Anteile des Kienöl-Kohlen, wasserstoff=Gemisches, welche meist die größere Hälfte d'es5 Gemisches. ausmachen. Die mechanische Abscheidung dieser Anteile, falls überhaupt durchführbar, wäre daher unwirtschaftlich.
Es wurde nun gefunden, @daß durch Behandlung von Kohlenwasserstoffgemischen, wie Kienöl o. .dgl., mit Wasserstoff oder einem hauptsächlich Wasserstoff enthaltenden Gase; bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur, mit der ohne Druckerhöhung, -in Gegenwart von Wasser, gegebenenfalls nach vorheriger Behandlung mit den bekannten Reinigungsmitteln, wie vorzugsweise Ammoniak, die meist ungesättigten Geruchsträger geruchlos werden, weshalb sich ihre Abschevdung durch Destillation aus dem Gemisch erübrigt und die Ausbeute ',günstig beeinflußt wind. Das Produkt dieser Behandlung besitzt den dem Terpentinöl eigentümlichen Geruch, der es vollwertig für alle Verwendungszwecke des Terpentinöls macht.
Die Wasserstoffbehandlung kann so weit getrieben werden, daß nichtoxydierende Produkte benzinartigen Charakters von 14o° Siedepunkt entstehen. Die Behandlung im einzelnen variiert in dem Maße, als diese Kohlenwasserstoffgemische verschieden :sind, was bekanntlich -in weiten Grenzen der Fall ist.
Beispiel i.
i oookg Kienöl werden nach Zugabe von etwa 5 bis io Prozent Wasser im eisernen Autoklaven auf ioo bis i5o° erhitzt und Wasserstoff unter einem Drucke von 3 Atm. unter lebhaftem Rühren eingeleitet. Nach 1 bis 3. Stunden Einwirkungsdauer wird der Druck bis auf etwa i Atm. abgelassen und -das Öl unter diesem -Druck abdestilliert. Sofern Wasserstoff in möglichst feiner Verteilung ohne Erhöhung von Temperatur und Druck eingeleitet wird, ist ebenfalls eine Geruchsverbesserung zu erzielen dadurch, daß von dem Wasserstoff die Geruchsträger aus -dem 01 mechänisch mitgerissen werden und mit ihm entweichen. Das Optimum der Geruchsschwachheit wird erzielt, wenn so lange mit Wasserstoff behandelt wird, bis keine ungesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffe im 01 mehr vorhanden sind.
Beispiel 2.
i ooo kg Kienöl werden neutralisiert, beispielsweise mit Kalk, und dann einige Zeit erwärmt. Später wird vom Kalk getrennt und gewaschen. 20 kg Ammoniak, Zoo g Zyannatrium, 30 kg Natriumhydroxydlösung werden in das 01 eingebracht und die Mischung auf ioo bis i2o° C erwärmt, worauf wieder gewaschen, dann mit schwacher Säure neutralisiert und erneut bis zur völligen Entfernung der Säure gewaschen wird. Auf den Gefäßinhalt läßt man nach Zugabe von ioo kg auf die Temperatur des öles erwärmten Wassers Wasserstoff einwirken, worauf das C51 isoliert und gegebenenfalls destilliert wird. Die gewünschte Wirkung tritt nach i bis 5 Stunden ein. Der gegebenenfalls anzuwendende Druck kann beispielsweise 112 bis 3 Atm. betragen.

Claims

PATENT-ANspRUcH: Verfahren zurGeruchsverbesserung von Kienöl u. @dgl., dadurch gekennzeichnet, daß man das Öl der Einwirkung eines Wasserstoffstromes oder eines hauptsächlich Wasserstoff enthaltenden Gases in Gegenwart von Wasser, bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur, mit oder ohne Druckerhöhung, unterwirft, gegebenenfalls nach vorheriger Behandlung mit den bekannten Reinigungsmitteln, wie vorzugsweise Ammoniak.