DE595349C

DE595349C - Verfahren zur Herstellung von licht- und luftbestaendigen OElen aus rohen Steinkohlenteeroelen

Info

Publication number: DE595349C
Application number: DEH115282D
Authority: DE
Original assignee: FRITZ HOFMANN DR; ROBERT ULOTH DR ING
Current assignee: FRITZ HOFMANN DR; ROBERT ULOTH DR ING
Priority date: 1928-02-18
Filing date: 1928-02-18
Publication date: 1934-04-13

Description

Verfahren zur Herstellung von licht- und: luftbeständigen Ölen aus rohen Steinkohlenteerölen Die vorliegende Erfindung beruht auf der Beobachtung, daß es gelingt, die in Rohbenzolen und anderen Steinkohlenteerölen vorhandenen Verbindungen, welche im Lichte und an der Luft polymerisieren und zu Verharzungen Anlaß geben, dadurch zu entfernen, daß man das Rohprodukt bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unter Druck, mit Schwefel oder solchen Stoffen, die Schwefel abgeben, behandelt. Die mit dem Rohöl zur Umsetzung gelangende Schwefelmenge beträgt etwa i Gewichtsprozent der angeNvandten Rohölmenge. Nach dem Abdestillieren von den Umsetzungsprodukten ist die Bromzahl auf 1/s bis 1/8 der des Rohöls zurückgegangen. Die Destillationsprodukte sind. licht- und luftbeständig und dunkeln beim Stehen nicht nach. Der Raffinationsverlust ist sehr gering. Die Rückstände enthalten den Schwefel und stellen ein hochwertiges Pech dar.
Es ist zwar bereits vorgeschlagen, Steinkohlenteeröle mit schwefelhaltigen Substanzen zu behandeln; hierbei handelt es sich jedoch darum, Öle herzustellen, die sich für die Kristallisation des Schwefels eignen. Außerdem soll dabei das Öl bis zur Sättigung mit Schwefel angereichert werden. Es werden also erhebliche Mengen Schwefel (Steinkohlenteeröle lösen bekanntlich bis zu 5o °/a und mehr Schwefel) angewendet. Durch solche Mengen werden jedoch sehr tief greifende chemische Veränderungen des Ausgangsöls bewirkt, ebenso wie bei dem bekannten Verfahren, nach dein geschwefelte, dunkle und dickflüssige Imprägniermittel von erhöhter Desinfektionskraft erzeugt werden, deren Charakter wesentlich verschieden von dem des Ausgangsöls ist. Von diesen Verfahren unterscheidet sich die vorliegendeErfindung grundsätzlich dadurch, daß mit dem Rohöl nur ganz geringe Mengen Schwefel von etwa i Gewichtsprozent der angewandten Rohölmenge zur Umsetzung gebracht und hierdurch reine Öle erzeugt werden, die sich für Verbrennungskraftmaschinen gut eignen und keiner Verfärbung und Nachpolymerisation beim Lagern unterworfen sind. Hierbei werden nur die im Rohöl befindlichen Verunreinigungen zerstört, und die Verluste sind außerordentlich gering. Dadurch wird das Verfahren sehr wirtschaftlich.
Beispiel i Rohbenzol mit einem Waschverlust von 5,8 °/o wird 11/2 Stunden lang in einem Autoklaven mit i °/o Schwefel auf etwa 2;0° erhitzt. Das Produkt ist tiefschwarzbraun geworden. Nach dem Abdestillieren hat das Benzol einen Waschverlust von o,8 0/p.
Beispiel e Dasselbe Rohbenzol wird über eine Masse, die mit Schwefel imprägniert ist, bei etwa 300° geleitet. Als Träger des Schwefels eignen sich besonders Stoffe mit großer Ober- $äche, wie Bimsstein, Koks u. dgl. Die abdestillierten Üle haben einen Waschverlust von 1,a %. Der Schwefelverbrauch des Kontakts ist hierbei o,75 bis i °f o Schwefel.
Beispiel 3 Dasselbe Rohbenzol wird durch Schwefel, der auf etwa aoo bis 3oo° erhitzt ist, in fein verteiltem Dampfstrom geleitet. Die Polymerisationsprodukte sammeln sich über dem Schwefel an und können von Zeit zu Zeit entfernt werden. Das gereinigte c`51 'hat einen Waschverlust von i,o °/o. Die Strömungsgeschwindigkeit .des Benzoldampfes wird so geregelt, daß auf das durchgeleitete Benzol etwa i % Schwefel verbraucht wird.
Beispiel. Eine Fraktion eines Steinkohlenteeröles, welche zwischen 25o und 3oo° siedet, wird mit i °/a Schwefel a Stunden lang auf 28o° erhitzt. Nach dem Entfernen des Schwefelwasserstoffes und Abdestillieren ist das Cal licht- und luftbeständig und gibt auch beim weiteren Erhitzen keine Polymerisationsprodukte, die z. B. zur Verstopfung im Verbrennungsmotor Anlaß geben könnten.
Beispiel s Eine zwischen 300 und 350' siedendeSteinkohlenteerölfraktion wird kurze Zeit mit 1 °/0 Schwefel auf 35o0 erhitzt, z. B. in der Weise, daß das schwefelhaltige Öl durch ein beheiztes Röhrensystem hindurchgedrückt wird. Das anfallende ö1 ist nach der Destillation hellgelb und sehr lichtbeständig. Beispiel 6 Rohbenzol von der Beschaffenheit wie unter Beispiel i wird 2 Stunden lang im Rührautoklaven mit Ca S4 auf 2700 erhitzt. Nach dem Abdestillieren ist der Waschverlust i,o ° [o. Die Menge des zugesetzten Calciumtetrasulfids wird so bemessen, daß der abgespartene Schwefel etwa i0/, des eingesetzten Gewichtes des Benzols beträgt.
Beispiel? Eine zwischen 300 und 350' siedendeSteinkohlenteerölfraktion wird z. B. in einem Turbomischer mit 1T2` S., gemischt und bei 35o° durch ein beheiztes Röhrensystem gepumpt. Die Menge des Na. 54 wird so bemessen, daß der abgespaltene SChZvefel etwa 1 °%o der Ölmenge beträgt. Das abdestillierte Öl ist hell und lichtbeständig.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von licht-und luftbeständigen ölen aus rohen Steinkohlenteerölen, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohöle bei über 2oo° C liegenden Temperaturen, gegebenenfalls unterDruck, mit derart bemessenenMengen von Schwefel oder Schwefel abspaltenden Stoffen behandelt werden, daß die mit den i Rohöl zur Umsetzung gelangende Sch-,vefelmenge etwa i Gewichtsprozent der angewandten Rohölmenge beträgt, worauf die Abtrennung der durch Behandlung mit Schwefel entstandenen ungelösten Umsetzungsprodukte in an sich bekannter Weise durch Destillation erfolgt.