DE805756C - Verfahren zur Reinigung von 1,3-Butylenglykol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von 1, 3-Butylenglykol Das durch Hydrierung von Acetaldol erhältliche r, 3-Butylenglykol besitzt einen typischen fettigen Geruch, der sich auch durch sorgfältige Vakuum-oder Wasserdampfdestillation nicht beseitigen läßt. Es gelingt zwar, ein geruchloses r, 3-Butylengly kol über die Phthalsäureeste@ herzustellen, doch ist dieses Reinigungsverfahren nicht wirtschaftlich, zumal bei der Veresterung klebrige, harzige Massen entstehen.
• Es wurde nun gefunden, daß man ein geruchloses Z, 3-Butylenglykol erhalten kann, wenn man es mit einem organischen flüchtigen Extraktionsmittel, das für Z, 3-Butylenglykol zweckmäßig ein möglichst geringes, für die Verunreinigungen möglichst gutes Lösungsvermögen besitzt, behandelt, sodann das r, 3-Butylenglykol vom Extraktionsmittel abtrennt und erforderlichenfalls im r, 3-Butylenglykol gelöstes Extraktionsmittel unter milden Bedingungen entfernt. Das Verfahren ist sowohl auf wasserfreies als auch auf wasserhaltiges Z, 3-Butylenglykol anwendbar und kann diskontinuierlich oder kontinuierlich ausgeführt werden.
• Geeignete organische flüchtige Extraktionsmittel sind beispielsweise Benzol, seine Homologen, Äther, Petroläther, Benzine, Chlorkohlenwasserstoffe, wie Tetrachlorkohlenwasserstoff, Trichloräthylen usw. Zweckmäßig wird nach der Extraktion eine Destillation des r, 3-Butylenglykols vermieden, da hierbei die Gefahr besteht, daB sich neue Geruchsstoffe bi_den. Die Entfernung des im i, 3-Butylenglykol gelösten Extraktionsmittels erfolgt daher unter möglichst milden Bedingungen, z. B. im Vakuum bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen. Als vorteilhaft hat sich weiterhin erwiesen, durch das vom Extraktionsmittel befreite i, 3-Butylenglykol für kurze Zeit noch einen Luft- oder Stickstoffstrom zu leiten.
• Beispiel i , i kg der aus technischem 1, 3-Butylenglykol durch Vakuumdestillation bei 12 bis 15 mm Druck erhaltenen Fraktion vom Kp. 112°, die einen typischen fettigen Beigeruch besitzt, wird zweimal mit je i kg Beinbenzol ausgeschüttelt, worauf jedesmal die Benzolschicht abgetrennt wird. Dasbenzolhaltige i, 3-Butylen= glykol wird sodann im Vakuum bei iomm Druck 'und etwa ioo- vom Benzol befreit, worauf zum SchluB noch kurze Zeit bei 7o bis 8o° Luft oder Stickstoff durchgeblasen oder -gesaugt wird. Man erhält in sehr guter Ausbeute ein völlig geruchloses i, 3-Butylenglykol. Beispiel e 6oo g eines 50,3% Wasser enthaltenden technischen i, 3-Btrtylenglykols werden zweimal mit je 6oo g Äthylbenzol ausgeschüttelt, wobei jedesmal die Äthylbenzolschicht abgetrennt wird. Darauf wird die äthylbenzolhaltige r, 3-Butylenglykol-Wasser-Schicht im Vakuum bei iio° und 3 bis 4 mm Druck von Äthylbenzol und Wasser befreit. Es werden z6o g völlig geruchloses i, 3-Butylenglykol erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von i, 3-Brrtylenglykol, dadurch gekennzeichnet, daB man es mit einem organischen flüchtigen Extraktionsmittel, das für die Verunreinigungen ein möglichst gutes Lösungsvermögen besitzt, behandelt, sodann das i, 3-Butylenglykol vom Extraktionsmittel abtrennt und erforderlichenfalls im i, 3-Butylenglykol gelöstes Extraktionsmittel unter milden Bedingungen entfernt.