DE804561C - Verfahren zur Reinigung von alpha-Phenylaethylalkohol - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von alpha-Phenylaethylalkohol

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DE804561C
DE804561C DEP30079D DEP0030079D DE804561C DE 804561 C DE804561 C DE 804561C DE P30079 D DEP30079 D DE P30079D DE P0030079 D DEP0030079 D DE P0030079D DE 804561 C DE804561 C DE 804561C
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DE
Germany
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phenylethyl alcohol
alcohol
purifying alpha
purifying
phenylethyl
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Expired
Application number
DEP30079D
Other languages
English (en)
Inventor
Dipl-Ing Herbert Bergmann
Dr Wilhelm Dietrich
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huels AG
Original Assignee
Chemische Werke Huels AG
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 26. APRIL 1951
p 30079 IV d j 12 0 D
Der Geruch des /j-Phenyläthylalkohols und seiner Substitutionsprodukte kann durch Spuren von Verunreinigungen so sehr verändert werden, daß der charakteristische Duft dieser Verbindungen kaum mehr wahrzunehmen ist. Der in der Kosmetik und Riechstoffindustrie zur Anwendung gelangende /ί-Phenyläthylalkohol und seine Substitutionsprodukte müssen daher zuvor einer Reinigung unterzogen werden, wenn sie den Anforderungen nicht entsprechen. Zur Reinigung des /J-Phenyläthylalkohols kann man sich seiner Doppelverbindung mit Calciumchlorid bedienen, aus der die Verunreinigungen durch Lösungsmittel extrahiert werden, worauf die Doppelverbindung wieder zerlegt wird und der so gereinigte /5-Phenyläthylalkohol einer nochmaligen Destillation unterworfen werden muß.
Dieses Verfahren ist jedoch mit erheblichen Verlusten an /i-Phenyläthylalkohol verbunden und bringt oft nicht das gewünschte Ergebnis. Alan kann den /i-Phenyläthylalkohol auch über den sauren Phthalsäureester reinigen, wobei die Verunreinigungen durch Wasserdampfdestillation entfernt werden und anschließend der Ester verseift wird. Auch diese Arbeitsweise ist technisch nicht einfach und mit Verlusten verbunden. Will man schließlich den /7-Phenyläthylalkohol über die neutralen Ester mit Dicarbonsäuren reinigen, so sind zwei Destillationen erforderlich, um zu reinem /5-Phenyläthylalkohol zu gelangen.
Es wurde nun gefunden, daß man aus rohem /J-Phenyläthylalkohol, wie er beispielsweise aus Benzol und Äthylenoxyd in Gegenwart von Alumi-
niumchlorid und anschließende Destillation gewonnen werden kann, praktisch ohne Verluste einen reinen, für die Zwecke der Kosmetik und Riechstoff Industrie geeigneten /J-Phenyläthylalkohol erhalten kann, wenn man den rohen /J-Phenyläthylalkohol mit oberflächenaktiven Stoffen, gegebenenfalls nach Zusatz von polaren, zweckmäßig niedrig siedenden Lösungs- oder Verdünnungsmitteln, behandelt. Man erhält nach Entfernung der gegebenenfalls zugesetzten Lösungs- oder Verdünnungsmittel durch Destillation einen ^-Phenyläthylalkohol, der allen Anforderungen entspricht. Vorteilhaft führt man das Verfahren kontinuierlich durch, indem man den rohen, gegebenenfalls verdünnten /?-Phenyläthylalkohol durch ein senkrecht stehendes, mit oberflächenaktiven Stoffen gefülltes Rohr laufen läßt. Eine besonders gute Reinigungswirkung kann man bei mäßig erhöhten Temperaturen, die sich mit nach den angewandten Verdünnungsmitteln richten, erzielen. Besonders geeignet für die Reinigung des /?-Phenyläthylalkohols ist vornehmlich Kieselgel. In entsprechender Weise kann man Toluyläthylalkohol, Xylyläthylalkohol, Chlorphenyläthylalkohol oder ähnliche Substitutionsprodukte des /J-Phenyläthylalkohols reinigen.
Beispiel
2OOO Teile roher, 95 °/oiger /2-Phenyläthylalkohol, wie er aus Benzol und Äthylenoxyd in Gegenwart von Aluminiumchlorid gewonnen wird, mit den Siedegrenzen 208 bis 2180 und einem Brechungsindex von £ l6·8 = 1,5352 werden nach dem Verdünnen mit 2000 Teilen Methanol durch ein Rohr, das mit Kieselgel gefüllt ist, geleitet. Nach dem Entfernen des Methanols durch Destillation erhält man 1900 Teile eines 99,7%igen /9-Phenyläthylalkohole mit den Siedegrenzen 213,8 bis 215,1° und dem Brechungsindex £l6·8 =1,5336. An Stelle von Methanol können mit gleich guter Wirkung Äthanol, Essigester, Dioxan und andere polare Lösungs- oderVerdünnungsmittel verwendet werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Reinigung von /?-Phenyläthylalkohol und seiner Substitutionsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß man den rohen /j-Phenyläthylalkohol bzw. seine Substitutionsprodukte mit oberflächenaktiven Stoffen, gegebenenfalls in Gegenwart von polaren Lösungsoder Verdünnungsmitteln, behandelt.
    6 422 4.
DEP30079D 1949-12-31 1949-12-31 Verfahren zur Reinigung von alpha-Phenylaethylalkohol Expired DE804561C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2467836A1 (fr) * 1979-10-16 1981-04-30 Sumitomo Chemical Co Procede de purification d'alcool b-phenylethylique brut en presence d'un solvant et nouveau produit ainsi obtenu

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FR2467836A1 (fr) * 1979-10-16 1981-04-30 Sumitomo Chemical Co Procede de purification d'alcool b-phenylethylique brut en presence d'un solvant et nouveau produit ainsi obtenu

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