AT127389B - Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen. 



   Zur Reinigung von Rohanthracen wird dieses nach verschiedenen Methoden mit Lösungsmitteln, die für die Verunreinigungen, wie Phenanthren und Carbazol, namentlich bei niedrigeren Temperaturen, ein grösseres Lösungsvermögen besitzen als für Anthracen, ausgelaugt bzw. umkristallisiert. Unter den vorgeschlagenen Lösungsmitteln haben Benzin, Benzol, Toluol u. dgl. ein verhältnismässig hohes Lösungsvermögen für Phenanthren und ein geringeres für Anthracen und Carbazol. Diese Art von Lösungsmitteln ist zur Erlangung von sehr reinem Anthracen nicht geeignet, weil sie kein hinreichendes Lösungsvermögen für Carbazol besitzen. Pyridin erwies sich als beträchtlich vorteilhafter, da es ein hohes   Lösungsvermögen   für Phenanthren und Carbazol und bei niedrigen Temperaturen ein geringes Lösungsvermögen für Anthracen besitzt.

   Das Pyridin hat aber einen höchst unangenehmen Geruch, ist ausserdem teuer und lässt sich durch einfache Mittel nur schwierig vollständig wiedergewinnen. 



   Die Erfindung beruht nun auf der Verwendung einer neuen Klasse von Lösungsmitteln, nämlich von unter normalen Bedingungen flüssigen Abkömmlingen des Furans. 
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   Diese Verbindungen haben ein sehr hohes Lösungsvermögen für Carbazol und Phenantren, lösen aber Anthracen nur bei höheren   Temperaturen, während   sie bei niedrigeren Temperaturen für Anthracen nur ein sehr geringes Lösungsvermögen aufweisen. Die Erfindung umfasst zwar die Verwendung aller flüssigen Furanabkömmlinge, es hat sich aber gezeigt, dass einzelne dieser Abkömmlinge sich besonders eignen. Furan selbst hat den grossen Nachteil, dass es bei etwa 320 C siedet ; bei dessen Verwendung treten bei nicht genügender Sorgfalt grössere Verluste an Lösungsmitteln ein.

   Weitaus vorteilhafter ist die Verwendung von Homologen des   Furans, wie 2-Methylfuran   und insbesondere 2. 5-Dimethylfuran, weil sie einen höheren Siedepunkt besitzen ; ebenso lassen sich einige Ester der   Furan- ! 1. -carbonsäure     (Brenzschleimsäure),   wie der Äthyl-, Propyl-, Butyl-und Amylester, vorteilhaft verwenden. 



   Es hat sich jedoch gezeigt, dass die wirksamsten und allen anderen vorzuziehenden Furanderivate die Aldehyde, Furfurol und seine Homologen, wie z. B. symmetrisches Methylfurfurol sind. Diese Stoffe haben äusserst günstige Lösungseigenschaften und sind hochsiedende Flüssigkeiten, die sich bei niedrigen Temperaturen in Wasser nur wenig lösen ; ferner lassen sich die letzten Spuren derselben durch Destillation mit überhitztem Wasserdampf wiedergewinnen. Furfurylalkohol besitzt zwar die wünschenswerten Lösungseigenschaften, hat aber den Nachteil, dass er mit Wasser mischbar ist.

   Die besonders geeigneten Furanderivate, wie Furfurol und dessen Homologe, besitzen bei niedriger Temperatur ein so geringes Lösungsvermögen für Anthracen und dabei ein so grosses für die Verunreinigungen, dass es möglich ist, mit ihrer Hilfe selbst bei einer geringen Anzahl von   UmkristalIisierungen,   Waschungen oder Auslaugungen aus Rohanthracen ein   94-100% iges Anthracen in   vorzüglicher Beschaffenheit zu erhalten. Das Furfurol und seine Homologen sind verhältnismässig wohlfeil und in grossen Mengen erlangbar, da sie aus Weizen-, Roggen-oder Haferkleie und anderen Abfallprodukten erhalten werden können ; ihr verhältnismässig angenehmer Geruch, hoher Siedepunkt und ihre geringe Wasserlöslichkeit machen sie zur Reinigung von Anthracen vorzüglich geeignet.

   Die   Fnranabkömmlinge   können rein oder technisch rein verwendet werden. 



   Wenngleich mit Hilfe von Furanabkömmlingen allein, wie Furfurol oder dessen Homologen, Rohanthracen in ausgezeichneter Weise gereinigt werden kann, so ist es in manchen Fällen doch wünschenswert, insbesondere dann, wenn Rohanthracen mit hohem Phenanthrengehalt verarbeitet werden soll, das Verfahren auf vorgereinigtes Rohanthracen mit nur geringem Phenanthrengehalt anzuwenden. Hiedurch werden Anthracenverluste hintangehalten, da vermutlich das Lösungsvermögen des zur Anwendung gelangenden Lösungsmittels für Anthracen in Gegenwart grösserer Mengen Phenanthren erhöht wird ; ausserdem wird der Verbrauch an furanhaltigen Lösungsmitteln verringert.

   Ein solches Rohanthracen mit beispielsweise   57-62%     Anthracen, 32-35%   Carbazol und dem Rest an Phenanthren kann erhalten werden, indem man gewöhnliches Rohanthracen mit den bekannten Lösungsmitteln für Phenanthren, wie Benzol, Toluol, Benzin, Gasolin, c-Dichlorbenzol oder mit anderen chlorierten Pro- 
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 man ein gereinigtes Anthracen von 95 bis   97"o Anthracengehalt,   das sich zur Erzeugung von Farbstoffen sehr gut eignet. Der nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels verbleibende Rückstand kann durch Behandlung mit Schwefelsäure in An-oder Abwesenheit eines gegenüber derselben indifferenten Lösungsmittels gereinigt werden, wodurch jede Spur von noch vorhandenem Anthracen entfernt und ein fast chemisch reines Carbazol erhalten wird. 



   Anstatt die Vorreinigung des Rohanthracens mit Hilfe eines der bisher gebräuchlichen Lösungmittel durchzuführen, kann man das Rohanthracen einer Vorreinigung durch selektive katalytische Oxydation unterwerfen. Zu diesem Zweck wird das Rohanthracen in dampfförmigem Zustande bei erhöhter Temperatur über Katalysatoren geleitet, welche die vollständige Oxydation der Verunreinigungen begünstigen, eine Oxydation des Anthracens jedoch verhindern. 



   Es können zur weiteren Reinigung des so vorgereinigten Rohanthracens auch Gemische von Furan- 
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