DE563967C - Verfahren zur Herstellung von ª‰-Alkoxyaldehyden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von h-Alkoxyaldehyden In dem Patent 561 .42o wird ein Verfahren beschrieben, das die Verseifung der Alkoxyacetale ohne Zersetzung des angestrebten )3-Alkoxyaldeliyds durchzuführen gestattet.
• Es wurde gefunden, daß dieses Verfahren besonders vorteilhaft gestaltet werden kann, wenn man den durch die Verseifung der Alkoxvacetale entstehenden Alkoxvaldelivd in Dampfform schnellstens entfernt. l'berraschenderweise hat sich gezeigt, daß in diesem Falle die Anwendung höherer Temperaturen die Ausbeute nicht beeinträchtigt. Die Wirksamkeit des Verfahrens zeigt sich auch darin, claß eine Neutralisation- des Katalysators entbehrlich wird. Man kann also aus dem zur Herstellung des Alkoxyaldeliyds führenden Reaktionsgemisch mit oder ohne Zugabe von Wasser durch Behandeln mit Wasserdampf den Alkoxyaldehyd isolieren.
• Das Entfernen des Alkoxvaldehvds kann in Verbindung mit den in ähnlichen Fällen angewandten bekannten Destillation#;cerfahren erfolgen, z. B. durch Einlaufenlassen in eine finit Wasser und Wasserdampf beladene Abtreibkolonne oder durch Auftropfen auf kochendes Wasser und anschließendes Fraktionieren usw. Zum Verstärken oder Abschwächen der verseifenden Wirkung des Reaktionsgemisches oder des Wassers auf das Alkoxyacetal können demselben hemmende oder fördernde Stoffe zugesetzt werden.
• Es gelingt auf diese Weise, das Verseifen und das Abtrennen des Alkoxvaldehvds in ununterbrochenem Arbeitsgange durchzuführen. Ferner entfällt dadurch einerseits die gesonderte -Neutralisation des Katalvsators, andererseits wird, da die Entfernung des Katalysators und die Gewinnung des Endproduktes durch die gleiche Maßnahme in der gleichen Apparatur erzielt wird, die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens gesteigert. Beispiel i Ein gemäß dem Hauptpatent hergestelltes Reaktionsgemisch, enthaltend _lthoxyacetal. :@thoxyaldehy d und unveränderte Ausgangsstoffe fließen in eine Kolonne, in die unten Wasserdampf einströmt. Heizung und Einlaufsgeschwindigkeit werden aufeinander abgestimmt. Es destilliert bei etwa cgo° ein Geiniscn aus -7\.tlioxvaldehvd, Crotonaldehvd, '@tlivlalkohol und "`Vasser ab, während die Schwefelsäure in denKolben nach unten fließt. Die weitere Isolierung des ß-Äthoxyaldeliyds geschieht wie in Beispiel :2 des Hauptpatents durch fraktionierte Destillation.
• Beispiele Ein nach dem Verfahren des Hauptpatentes 561 420 hergestelltes Reaktionsgemisch, das aus zooo g Äthylalkohol mit r °/o Chlorwasserstoffgehalt und 5oo g Crotonaldehvd besteht, wird nach weitgehend beendeter Reaktion, wie in Beispiel r beschrieben, in einer von unten mit Wasserdampf beheizten Kolonne einfließen gelassen. Dabei vollzieht sich die Aufspaltung des Acetals zu ß-Äthoxyaldehyd; dieser destilliert bei etwa 9o° mit noch vorhandenem Crotonaldehyd und Alkohol ab, während der Katalysator vom ablaufenden Wasser am unteren Kolonnenende weggeführt wird. Die bei 9o° abdestillierenden Dämpfe werden in eine zweite ebenfalls mit Wasserdampf geheizte Kolonne übergeführt, wo sie in ihre Komponenten: r. Alkoliolcrotonaldehyd, 2. Wasser und 3. ß-Äthoxyaldehyd zerlegt werden. Der Umsatz von Croton- zu ß-Äthoxyaldehyd beträgt hierbei etwa 70%, die Ausbeute über go°f0.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausgestaltung des Verfahrens nach Patent 561 42o, dadurch gekennzeichnet, daß man den während der Verseifung des Alkoxyacetals sich bildenden ß-Alkoxyaldehyd im Maße seiner Entstehung in Dampfform fortlaufend entfernt.