DE714956C

DE714956C - Verfahren zur Herstellung von Furfurol

Info

Publication number: DE714956C
Application number: DEH156795D
Authority: DE
Inventors: Dr Max Alsfeld
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1938-08-14
Filing date: 1938-08-14
Publication date: 1941-12-11

Description

Verfahren zur Herstellung von Furfurol E s ist aus wirtschaftlichen Gründen vorteilhaft, die Herstellung von Furfurol aus wertvollem pentosanhaltigem Material, wie Stroh, mit der Herstellung anderer Produkte, z. B. Pappe oder Zellstoff, zu kombinieren. Diescs kombinierte Verfahren hat jedoch zur @"oraussetzung, daß zur weitgehenden Schonung der pflanzlichen Faser zuerst die Furfurol liefernden Pentosane in Forrn der wasserlöslichen Pentosen durch eine Extraktion mit verdünnten Säuren bei Temperaturen von etwa ioo° von, der Cellulose getrennt werden.
Die Weiterverarbeitung der sauren Pentosenlösung auf Furfurol kann in einem Autoklaven erfolgen, aus dem nach dein Erwärmen auf die Umwandlungstemperatur (i4o bis i 8o °) kontinuierlich ein Furfurbl-Wasser-Gemisch abdestilliert wird. Man erreicht auf diese Weise zwar eine schnelle Abführung des gebildeten Furfurols, so daß es bald dem gefährlichen Einfluß der heißen Wandlungen und cler heißen sauren Lösung entzogen wird. Es zeigte sich aber, daß auch diese Arbeitsweise unwirtschaftlich ist, da durch die hohe Verdampfungswärme des Wassers und die nicht restlose Erfassung des im Autoklaven gebildeten Furfurols große Wärmemengen zur Konzentration und Abscheidung des Furfurols notwendig sind.
Es wurde nun gefunden, daß man das Furfurol -aus sauren Pentosenlösungen, die einige Zeit in einem Autoklav en auf die Umwandlungstemperatur von id.o bis i8o ° erhitzt sind, dadurch besonders günstig kontinuierlich abdestillieren kann, daß man den Autoklaven unmittelbar mit einer unter Druck stehenden Destillationskolonne verbindet, die eine wesentliche Konzentration des Furfurols vor Verlassen des Autoklaven, und zwar maimal bis zum azeotropischen Gemisch veranlagt.
ach Möglichkeit arbeitet man bei hohen Pentosenkonzentrationen zuerst mit Temperaturen, die an der unteren Grenze der technisch brauchbaren Furfurolbildungsgeschwindigkeit (14o bis 165') liegen, und steigert entsprechend der Abnahme der Pentosenkonzentration die Temperatur im Autoklav en. Es ist schließlich vorteilhaft, durch Eindampfen der im Extrakteur erhaltenen i- bis 3 °/oigen Pentosenlösungen auf die 3- bis 4fache Konzentration für eine ausreichende Verringerung der auf hohe Temperatur zu erhitzenden Flüssigkeiten zu sorgen. Dieses Eindampfen kamPe z. B. in einem bekannten Vakuummehrstufenverdampfer erfolgen.
Die aufgeführten Versuche zeigen eindeutig den technischen Effekt des neuen Verfahrens. In einem verbleiten 2ooo ccm Autoldaven mit «)lb.tdlieizung wird die Pentosenlösung unter Druck auf erhöhte-Temperatur erwärmt, dann wird kontinuierlich in einen vorgelegten Kühl(-i- ein Furfurol-Wasser-Gemisch abgeblasen. :#;ie 40 cm lange, -unter dem gleichen Druck stehende Kolonne wird zwischen Autoklaven und Kühler eingeschaltet.

lachstehende Tabelle gibt die Bedingungen und Resultate einiger ausgeführter Versuche.

Versuch Nr.

Pentosen') gjl ..................... 16 16 16 16 :17,i

Acidität (H.S0,) .................. o,in o,in o,in o,in 0,311

Druck atü. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 TO 8 bis io 8 bis io 6

Temperatur 'C .................... 183 183 170 - 183 170 - 183 165

Zeit (Stunden) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 -E- 11.2 2' `=

Destillationsgeschwindigkeit ccm (Min. 1,7 1,7 1,7 1,7 1,7

Destillationsmenge ccm............. 250 250 - 250 250 250

Furfurol in Destillation °;, .......... 49,6 6o,8 45,4 5919 52.'2

_ =- Rückstand °h . . . . . . . . . . . 14,6 7,5 2a,1 10,4 8,3

Pentosenrückstand % . ..... . .... ... 3,3 3,3 4,2 3,2 14,4

Kolonne .......................... nein ja nein ja ja

Der Gehalt an Pentosen wurde auf Grund der Analysenmethode in Gewichtsteilen Furfurol angegeben

Es werden also in 21/2 Stunden a50 ccm mit einer Geschwindigkeit von 1,7 ccm pro Minute abdestilliert. Die Versuche zeigen eindeutig, daß das Destillat in den Fällen, wo mit Destillationskolonne gearbeitet wird, bei glei.-chetn @i'ärnieaufwand erheblich größere Mengen an Furftirol enthält. Iin Versuch 5 liegen durch die hohe Acidität in bezug auf die I#urfurolerhaltung ungünstige Verhältnisse vor. Trotzdem ist die Ausbeute an Furfurol besser als bei den Versuchen ohne Kolonne. Es ist bekannt, bei der Herstellung von Furfurol durch Unisetzung von Pentosenlösungen mit Säuren unter Druck das Furfurol aus dem Autoklaven abzudestillieren. -Nach diesem bekannten Verfahren wird jedoch nur eine geringe Ausbeute an Furfurol erzielt, da das sich aus der Pentosenlö.sung bildende Furfurol zu .lange mit der Säure in Berührung bleibt. Dies wird durch das vorliegende Verfahren vermieden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Furfurol aus sauren wäßrigen Lösungen von Pentosen durch Erwärmen im Autoklaven und :Udestillieren eines Furfurol-Wasser-Gemisches unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man die Furfurol-Wasser-Dämpfe durch eine unmittelbar mit dem Autoklaven verbundene, unter Druck stehende Kolonne leitet.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man den Druck und damit die entsprechende Temperatur im Autoklaven bei hohen Pentosenkonzentrationen zunächst auf etwa 4 bis 6 atü (d.11. 15o bis 165 °) einstellt und dann entsprechend der fallenden Pentosenkonzentration bis auf io atü (d. 1i. etwa 183 ° steigert.
3. Verfahren nach Anspruch i und a_ dadurch gekennzeichnet, daß man die Pentosenlösung vor dem Eintritt in den Autoklaven in einem Vakuumverdampfer konzentriert.