DE287741C

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Publication number: DE287741C
Application number: DENDAT287741D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, um auf billige und fabriksmäßige Weise die Alkohole des Wollfettes als technisch reine Produkte bzw. Produktgemische herzustellen.

Das Verfahren beruht auf der Destillierbar keit der unveränderten Wollfettalkohole. Man hat bisher lediglich das rohe Wollfett der Destillation unterworfen, und zwar mit dem Erfolge, daß man ein Gemisch von freien

ίο Fettsäuren, freien Alkoholen und Kohlenwasserstoffen erhielt, ein Gemisch, welches an sich stark verunreinigt ist, und bei dem die darin enthaltenen Alkohole sogar nicht identisch mit den Wollfettalkoholen zu sein scheinen, insofern, als sie in ihren physikalischen Eigenschaften hochgradig verändert sind. Während nämlich die reinen, aus der Analyse bekannten Wollfettalkohole Körper von sehr hoher Viskosität sind, ist diese Eigenschaft den durch Destillation des rohen Wollfettes erhaltenen Alkoholen des Destillationsgemisches fast vollkommen verlorengegangen. Man hat bis jetzt die Wollfettalkohole nur in der Analyse durch Fällungsmethoden sowie durch Methoden der synthetischen Chemie (Acetylierung, Benzoylierung) zu isolieren versucht, Methoden, welche natürlich für technische Verwendung aus wirtschaftlichen Rücksichten nicht in Frage kommen können. Eine Reinigung der Alkohole durch Destillation hat man bisher nicht technisch durchgeführt, und zwar aus dem Grunde, weil man stets von dem Verseifungsprodukte des Wollfettes ausgegangen ist. In der Tat lassen sich auch verseifte Wollfettgemische, in denen also ein Teil der Alkohole frei gemacht ist, wie sie bisher bekannt waren, nicht destillieren, wenigstens nicht in dem Sinne, daß technisch brauchbare Produkte erhalten werden, sondern es entstehen stark gefärbte, riechende und durch Zersetzungsprodukte sehr verunreinigte Destillate.

Es wurde nun gefunden, daß diese Erscheinung darauf zurückzuführen ist, daß bei den bisher üblichen Verseifungen zu viel Neutralfett unzerlegt blieb und infolgedessen die Rohalkohole Mischungen mit einem außerordentlich hohen Gehalt an Neutralfett darstellten. Derartige Gemische geben selbst in den unteren Fraktionen stark verunreinigte Destillate, die höheren Fraktionen kommen auch nicht entfernt der chemischen Reinheit nahe, sondern sind durch schmierige und teerige Produkte derart verändert, daß ihre Eigenschaften überhaupt nicht zum Ausdruck kommen.

Es wurde weiter gefunden, daß, wenn man bei der Destillation von einem Rohprodukt ausgeht, bei welchem die Menge der Neutral-■ fette nach Möglichkeit verringert ist, es gelingt, selbst bis in die höchsten Fraktionen hinein unzersetzte Produkte zu erhalten. Enthält beispielsweise ein Rohalkoholgemenge nicht mehr wie 2 bis 3 Prozent neutrale Bestandteile, so gelingt es, bis in die letzten Fraktionen hinein Destillate von fast analytischer Reinheit zu erhalten, und es läßt sich bei vorsichtig geleiteter Destillation das Gemenge im Vakuum sogar ganz ausgezeichnet

fraktionieren. Die Höchstgrenze für die Erlangung brauchbarer Produkte liegt etwa bei io bis 15 Prozent Neutralfett. In derartigen Fällen beginnen die höchsten Fraktionen allerdings schon sich zu bräunen und durch Zersetzungsprodukte verunreinigt zu werden, aber immerhin erhält man noch wenigstens annähernd die quantitative Ausbeute an Alkoholen. ' ·

ίο Das Alkoholrohgemisch kann auf verschiedenem Wege gewonnen werden. Man kann sowohl mit Kalk unter Druck weitgehend verseifen und hat dann den Vorzug, sofort Kalkseife zu haben, aus der durch Extraktion sich die rohen Alkohole leicht scheiden lassen.

Besser aber verfährt man noch derart, daß

man mit alkoholischem Alkali verseift. In diesem Falle verwendet man am besten die aus der Lanolinfabrikation resultierenden spiritushaltigen Rückstände, die man nur mit Alkali zu versetzen und erhitzen braucht.

Da man den Spiritus durch Destillation wieder gewinnt und außerdem beispielsweise durch Arbeiten mit Flußsäure zur Zersetzung der Seife Alkali wieder gewinnen kann, so stehen der alkoholischen Verseifung auch wirtschaftliche Bedenken irgendwelcher Art nicht im Wege.

Wesentlich ist nur, daß als Rohmaterial für das Verfahren ein Gemisch verarbeitet wird, welches nicht wesentlich mehr als 10 bis 15 Prozent Neutralfett enthält. Die Destillation selbst muß vorsichtig geführt werden unter möglichst hohem Vakuum und unter möglichst sparsamer Zugabe von Wasserdampf, um ein Zurückgehen des Vakuums und damit eine plötzliche Steigerung der Temperatur zu vermeiden. Unter diesen Vorsichtsmaßregeln verläuft der Prozeß vollkommen ruhig und die Destillate gehen ohne Zersetzung über, während ein geringer Rückstand an Pech zurückbleibt.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Gewinnung der aliphatisehen und cyklischen Alkohole des Wollfettes in technisch reiner Form, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu einem Höchstgehalt von 15 Prozent von Neutralfetten befreites Wollfett im Vakuum, eventuell unter Zuführung zweckmäßig überhitzten Wasserdampfes, destilliert wird.